CN105954216A - 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 - Google Patents
高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105954216A CN105954216A CN201610280344.1A CN201610280344A CN105954216A CN 105954216 A CN105954216 A CN 105954216A CN 201610280344 A CN201610280344 A CN 201610280344A CN 105954216 A CN105954216 A CN 105954216A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- concentration
- silicate
- water sample
- sulphion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法。利用硫离子选择性电极测定水样中硫离子的浓度，采用沉淀法除去硫离子。首先配制不同浓度硅酸盐‑硫离子标准溶液，调节其pH，使硅酸盐‑硫离子标准溶液pH＝5.00～6.00，加入硫酸锌溶液，使硫离子生成硫化锌沉淀，陈化数小时，过滤，弃去沉淀，滤液待用。用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制硅酸盐‑硫离子标准曲线。在相同条件下测出高浓度硫化氢热液水样中的吸光度，从标准曲线中，求出高浓度硫化氢热液水样中硅酸盐的浓度。该方法操作简单，避免硫离子易氧化带来的测定困扰，其结果更加准确，提高了热液中硅酸盐含量分析测定的可靠性。
Description
技术领域
本发明是营养盐分析领域，涉及一种高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法。
背景技术
硅是海洋与陆地许多生物生长所必需的的营养盐，它对海洋中浮游生物的种类组成有重要影响，海底热液***是海洋生态***的一个特殊组成部分，研究硅酸盐的含量在热液***中的分布与变化对研究热液***中生物群落的分布、生态环境效应和生态演化具有重要的意义。目前海洋监测规范中最为经典的硅酸盐测定方法为硅钼蓝分光光度法，然而在高浓度硫化氢的热液中，硫离子非常容易被氧化成为硫单质，干扰吸光度的测定，从而影响该方法的准确度，所以探索一种适合高浓度硫化氢热液水样中硅酸盐的准确测定分析方法具有重要的现实意义。
目前较为常见的除去海水中较高浓度的硫离子干扰的方法有氧化法与酸化法。其中氧化法是在酸化的海水中加入过量溴水后，硫离子被氧化成为硫单质，将硫单质过滤，并通入空气除去过量的溴，但是溴很难被除尽，未除尽的溴直接影响硅钼蓝分光光度法中的显色反应，而且该方法操作比较复杂；酸化法是将海水酸化然后通入高纯氮气除去硫化氢气体，该方法不能将硫化氢完全除去。
本发明是采用沉淀法除去硫离子，提供了一种含有硫离子的热液中硅酸盐的测定方法，适用于测定含硫离子浓度在50～700μmol/L的热液，该方法相比于未除去硫离子而直接测定硅酸盐方法，抗干扰能力强，其结果更加准确，提高了高浓度硫化氢热液中硅酸盐含量测定的可靠性。
发明内容
本发明目的在于提供一种准确性好，可控性强的高浓度硫离子的热液中硅酸盐的分析方法。
一种高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法，步骤如下：取待测高浓度硫化氢热液水样，采用硫离子选择性电极确定水样中硫离子的浓度；取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与上述水样基本一致；调节所配制的标准溶液的pH＝5.00～6.00，加入标准溶液体积1/180～1/18mL的0.5～1.0mol/L硫酸锌溶液，反应后生成硫化锌沉淀，陈化1～24h，使用孔径为0.22～0.45μm的微孔纤维滤膜过滤，弃去沉淀，用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，再用上述方法测定水样的吸光度，根据标准曲线求出水样中硅酸盐的浓度。
上述方法的一种优选实现方式中，具体步骤如下：
1)取若干待测高浓度硫化氢热液水样，采用硫离子选择性电极确定水样中硫离子的浓度；
2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与待测高浓度硫化氢热液水样基本一致；
3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.00～6.00之间，记录所用稀硫酸的用量V1mL，再将V1mL相同的稀硫酸加入容量瓶中以调节溶液的pH；
5)加入0.5～5.0mL的0.5～1.0mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容至100mL，摇匀，陈化1～24h；
6)用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中溶液，采用0.22～0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取15～25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
7)用硅钼蓝分光光度法测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
8)将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，重复3)至7)测定水样的吸光度，根据标准曲线求出该水样中的硅酸盐的浓度；
本发明的方法适用于分析含硫离子浓度在50～700μmol/L的热液水样。
本发明的方法原理是在弱酸性条件下，硫离子与锌离子生成硫化锌沉淀，经陈化、过滤，用硅钼蓝分光光度法测定滤液在810nm处的吸光度。本发明所提供的高浓度硫化氢热液中硅酸盐分析测定的方法具有以下突出优点：(1)操作简单(2)试剂与耗材方便易得(3)准确度高(4)稳定性好。
具体实施方式：
实施例1
(1)取若干热液水样，应用硫离子选择性电极测得高浓度热液水样中硫离子浓度为150μM；
(2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与水样基本一致；
(3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
(4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.00，记录所用稀硫酸的量V1mL，依据V1mL调节容量瓶中溶液的pH为5.00；
(5)加入1.0mL 0.5mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容到100mL，摇匀，陈化1h；
(6)用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子夹持孔径为0.22μm的微孔纤维滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入0.5mol/L的盐酸溶液中，浸泡12h，用去离子水洗至中性，密封待用；用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中的溶液，采用孔径为0.22μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取15mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
(7)用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
(8)重复(3)至(7)步骤测定水样的吸光度，根据标准曲线求出水样的平均硅酸盐浓度为16.4μM，相对标准偏差为2.01％。
实施例2
(1)实验室配制模拟高浓度硫化氢热液水样，其中硫离子浓度为300μM，硅酸盐浓度为5.00μM；
(2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与水样基本一致；
(3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
(4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至6.00，记录所用稀硫酸的量V1mL，依据V1mL调节容量瓶中溶液的pH为6.00；
(5)加入3.0mL 1.0mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容到100mL，摇匀，陈化24h；
(6)用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子夹持孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入3.0mol/L的盐酸溶液中，浸泡24h，用去离子水洗至中性，密封待用；用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中的溶液，采用孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
(7)用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
(8)重复(4)至(7)步骤测定模拟水样的吸光度，根据标准曲线求出水样的硅酸盐浓度为4.99μM，相对误差为0.20％。
实施例3
(1)实验室配制模拟高浓度硫化氢热液水样，其中硫离子浓度为700μM，硅酸盐浓度为20.00μM；
(2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与水样基本一致；
(3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
(4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.13，记录所用稀硫酸的量V1mL，依据V1mL调节容量瓶中溶液的pH为5.13；
(5)加入5mL 1.0mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容到100mL，摇匀，陈化3h；
(6)用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子夹持孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入0.5mol/L的盐酸溶液中，浸泡12h，用去离子水洗至中性，密封待用；用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中的溶液，采用孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
(7)用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
(8)重复(3)至(7)步骤测定模拟水样的吸光度，根据标准曲线求出水样的硅酸盐浓度为19.80μM，相对误差为1.00％。
实施例4
(1)实验室配制模拟高浓度硫化氢热液水样，其中硫离子浓度为150μM，硅酸盐浓度为25.00μM；
(2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与水样基本一致；
(3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
(4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.08，记录所用稀硫酸的量V1mL，依据V1mL调节容量瓶中溶液的pH为5.08；
(5)加入5.0mL 0.5mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容到100mL，摇匀，陈化24h；
(6)用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子夹持孔径为0.22μm的微孔纤维滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入1.0mol/L的盐酸溶液中，浸泡24h，用去离子水洗至中性，密封待用；用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中的溶液，采用孔径为0.22μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
(7)用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
(8)重复(3)至(7)步骤测定模拟水样的吸光度，根据标准曲线求出水样的硅酸盐浓度为25.00μM，相对误差为0％。
实施例5
(1)实验室配制模拟高浓度硫化氢热液水样，其中硫离子浓度为50μM，硅酸盐浓度为20.00μM；
(2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与水样基本一致；
(3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
(4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.13，记录所用稀硫酸的量V1mL，依据V1mL调节容量瓶中溶液的pH为5.13；
(5)加入0.5mL 0.5mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容到100mL，摇匀，陈化3h；
(6)用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子夹持孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入0.5mol/L的盐酸溶液中，浸泡12h，用去离子水洗至中性，密封待用；用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中的溶液，采用孔径为0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
(7)用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
(8)重复(3)至(7)步骤测定模拟水样的吸光度，根据标准曲线求出水样的硅酸盐浓度为19.90μM，相对误差为0.50％。
Claims (3)
1.一种高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法，其特征在于步骤如下：取待测高浓度硫化氢热液水样，采用硫离子选择性电极确定水样中硫离子的浓度；取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与上述水样基本一致；调节所配制的标准溶液的pH＝5.00～6.00，加入标准溶液体积1/180～1/18mL的0.5～1.0mol/L硫酸锌溶液，反应后生成硫化锌沉淀，陈化1～24h，使用孔径为0.22～0.45μm的微孔纤维滤膜过滤，弃去沉淀，用硅钼蓝分光光度法，测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，再用上述方法测定水样的吸光度，根据标准曲线求出水样中硅酸盐的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于方法的具体步骤如下：
1)取若干待测高浓度硫化氢热液水样，采用硫离子选择性电极确定水样中硫离子的浓度；
2)取硅酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制硅酸盐-硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与待测高浓度硫化氢热液水样基本一致；
3)分别量取90mL同一浓度的硅酸盐-硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；
4)在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.00～6.00之间，记录所用稀硫酸的用量V1mL，再将V1mL相同的稀硫酸加入容量瓶中以调节溶液的pH；
5)加入0.5～5.0mL的0.5～1.0mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容至100mL，摇匀，陈化1～24h；
6)用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中溶液，采用0.22～0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取15～25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；
7)用硅钼蓝分光光度法测定滤液在810nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；
8)将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，重复3)至7)测定水样的吸光度，根据标准曲线求出该水样中的硅酸盐的浓度。
3.一种如权利要求1所述方法的用途，其特征在于，适用于分析含硫离子浓度在50～700μmol/L的热液水样。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610280344.1A CN105954216B (zh) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610280344.1A CN105954216B (zh) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105954216A true CN105954216A (zh) | 2016-09-21 |
| CN105954216B CN105954216B (zh) | 2019-02-05 |
Family
ID=56916401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610280344.1A Active CN105954216B (zh) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105954216B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110907380A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-24 | 安徽清大云博环保科技有限公司 | 一种水中微量硅酸根测定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3796265A (en) * | 1972-06-07 | 1974-03-12 | J Eickmeier | Method for producing high hydrogen sulfide content gas wells |
| CN1400177A (zh) * | 2001-08-03 | 2003-03-05 | 周定才 | 硫铁矿工业废水的治理方法 |
| CN103332810A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-10-02 | 武汉大学 | 一种脱硫废水中重金属的处理方法 |
-
2016
- 2016-04-28 CN CN201610280344.1A patent/CN105954216B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3796265A (en) * | 1972-06-07 | 1974-03-12 | J Eickmeier | Method for producing high hydrogen sulfide content gas wells |
| CN1400177A (zh) * | 2001-08-03 | 2003-03-05 | 周定才 | 硫铁矿工业废水的治理方法 |
| CN103332810A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-10-02 | 武汉大学 | 一种脱硫废水中重金属的处理方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张海林等: "含硫气田污水三级除硫技术研究", 《广州化工》 * |
| 潘文静等: "海水中硅酸盐快速测定的实验研究", 《大连海事大学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110907380A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-24 | 安徽清大云博环保科技有限公司 | 一种水中微量硅酸根测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105954216B (zh) | 2019-02-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102375067B (zh) | 血红蛋白的分析方法 | |
| CN103389279A (zh) | 亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法 | |
| CN105954216A (zh) | 高浓度硫化氢热液中硅酸盐浓度的测定方法 | |
| CN113466155B (zh) | 一种活性炭abs吸附值的测定方法 | |
| CN103018183A (zh) | 用于在线监测六价铬的试剂盒及方法 | |
| CN111351829B (zh) | 一种测定硫糖铝中硫元素含量的方法 | |
| RU2656121C1 (ru) | Способ определения концентрации кремния в воде | |
| CN106124283B (zh) | 一种去除采出液中聚合物浓度定氮检测干扰因素的方法 | |
| Keily et al. | Nephelometric Determination of Sulfate Impurity in Certain Reagent-Grade Salts | |
| CN103698253B (zh) | 一种分离颗粒物中浮游植物吸收系数的方法 | |
| CN105973819A (zh) | 高浓度硫化氢热液中磷酸盐浓度的测定方法 | |
| CN113758978B (zh) | 基于orp值计算湿法脱硫浆液液相含硫(iv)物质含量的方法 | |
| CN109507259A (zh) | 一种用于检测次黄嘌呤和黄嘌呤的工作电极及其酶生物传感器体系 | |
| CN106370609A (zh) | 一种测定烟用香精酸值的方法 | |
| CN109632783B (zh) | 吲哚氯化物的新应用 | |
| CN101592644A (zh) | 油田水中钡离子的测定方法 | |
| CN105158349A (zh) | 高温灰化-离子色谱分析茶叶中f-含量 | |
| CN103592411B (zh) | 一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法 | |
| CN205103143U (zh) | 一种在线测量装置 | |
| RU2334676C1 (ru) | Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом | |
| CN103454234A (zh) | 葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法 | |
| SU1606933A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени цинка | |
| CN113884459B (zh) | 一种海水中硝酸盐含量的直接测定方法及应用 | |
| CN106959335A (zh) | 一种利用15n标记研究浮游藻类与水生植物的氮素迁移的方法 | |
| CN111103274B (zh) | 一种快速检测样液中铅离子的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |