CN101509909A - 烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法 - Google Patents
烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法，涉及脱硫***中硫酸盐含量的测定方法技术领域。其特征在于同时取两份待测样品，其中一份用于测定亚硫酸盐含量；另一份用于测定亚硫酸盐与硫酸盐总量；通过两者之差计算出硫酸盐含量。本发明的积极效果是：方法准确，可大大提高脱硫***硫酸盐分析结果的准确可靠性，能够为脱硫***的运行提供可靠的分析结果。由于脱硫***中亚硫酸盐含量是常规分析中的必测项目，因此在进行硫酸盐含量测定时，并未增加工作量。由于采用常规实验室分析仪器即可完成测试，不需增加测定项目和测定仪器，本发明提供的测试方法是一种非常实用的分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及烟气脱硫***中硫酸盐含量的测定方法技术领域。
背景技术
在烟气脱硫工程中，硫酸盐含量的大小不仅影响脱硫产物的品质，还将影响整个脱硫***的运行。在湿法烟气脱硫***中，如果亚硫酸盐含量过高，则容易造成吸收塔浆液发粘和脱水困难，使浆液容易在***、设备上粘附、结垢，造成设备阻力增大甚至***堵塞。因此，需要及时掌握吸收塔浆液及脱硫产物中的硫酸盐含量，以便调整***氧化风机的运行参数，提高亚硫酸盐氧化率，准确测定吸收塔浆液及脱硫产物中的硫酸盐含量就显得尤为重要。目前由于脱硫***在我国运行时间较短，尚无针对脱硫***中硫酸盐含量的测试方法。采用半干法脱硫的单位，几乎都未对脱硫产物中的硫酸盐含量进行测定；采用湿法脱硫的单位，多数未对浆液中的硫酸盐含量进行测定，对脱硫产物——脱硫石膏中硫酸盐含量的测定是采用了GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》中的硫酸盐重量法。但事实上，GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》的适用范围是天然石膏和硬石膏，对于脱硫石膏(属于化学石膏)并不完全适用。由于脱硫石膏中可能含有一定量的亚硫酸盐，而在《水和废水监测分析方法》(中国环境科学出版社，第四版)第162页硫酸盐—重量法测定中，明确指出“样品中包含亚硫酸盐可使结果偏高”。因此，对于含有亚硫酸盐情况下的硫酸盐测定，应充分考虑亚硫酸盐的影响，并设法将其消除。而对于脱硫***而言，由于经常会含有一定量的亚硫酸盐(湿法脱硫浆液及半干法脱硫灰中亚硫酸盐含量可能较高；湿法脱硫***异常运行时脱硫产物中亚硫酸盐含量也可能较高)，在测定其硫酸盐含量时，必须消除亚硫酸盐的影响。
目前关于脱硫***中硫酸盐的分析方法，尚无国内和国际标准。多数单位是采用重量法或铬酸钡光度法等方法直接测定，但未考虑亚硫酸盐对测定的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法，其特点是方法准确可靠，与已有技术相比，大大提高了分析结果的准确可靠性，能够为脱硫***的运行提供可靠的分析结果。
本发明的主要技术方案是：一种烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法，其特征在于同时取两份待测样品，其中一份用于测定亚硫酸盐含量；另一份用于测定亚硫酸盐与硫酸盐总量；最后，通过两者之差计算出硫酸盐含量。
所述的测定亚硫酸盐含量用碘量法较佳，其测试步骤为：
(1)称取样品(固体样品应干燥并能全部通过标准筛，浆液可直接量取重量或体积)；
(2)将样品放入碘量瓶中，加入水，再加入碘标准溶液，充分摇动混匀，加入盐酸，充分摇动碘量瓶使样品充分溶解；
(3)用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当接近终点，溶液变成淡黄色时，加入淀粉溶液，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；
(4)同时进行空白实验，重复上述步骤(2)、(3)，碘标准溶液加入量与样品要保持一致，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积。
亚硫酸盐含量计算方法为：亚硫酸盐含量的大小，以二氧化硫含量表示，可通过下式计算SO2＝0.03203(v2c2-v1c1)×100÷s，
其中：SO2表示二氧化硫含量％；V1表示硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；c1表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；V2表示碘标准溶液的用量ml；c2表示碘标准溶液的浓度mol/L；s表示样品重量g；0.03203：二氧化硫的分子量÷2后，再将单位由mg换算为g；c2＝v0c1/v2V0表示空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积ml。
测定亚硫酸盐含量的方法还可用盐酸副玫瑰苯胺光度法等其它标准方法。
所述的测定亚硫酸盐与硫酸盐总量的较佳方法是：先将亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐，再用重量法测定硫酸盐含量，重量法测试步骤为：
(1)称取样品(固体样品应干燥并能全部通过标准筛，浆液可直接量取重量或体积)；
(2)将样品放入烧杯中，加入过氧化氢溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液，充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用滤纸过滤，洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在烧杯中；
(3)往滤液中加入盐酸；
(4)一边加热煮沸溶液，一边在搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液；使沉淀慢慢生长，继续煮沸溶液直至溶液澄清；
(5)将溶液保持在接近沸腾的温度下静置，可根据需要添加适量温水；
(6)用滤纸过滤，反复洗涤，直至检验无氯离子为止；
(7)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，慢慢加热灰化后，在马弗炉中于800℃灼烧，在干燥器中冷却后，称重；反复灼烧，直至恒重。
所述的待测固体样品选取或制备时，要使待测样品能全部通过250um标准筛，如果仍不能保证取样的均匀性，则要全部通过150um标准筛。
所述的缓冲溶液pH为3.8～4.2为佳。
所述的碘标准溶液为0.1mol/L较佳，加入量通过预备实验确定。
样品中硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以三氧化硫含量表示；SO3＝(0.343m2-0.0125m3)×100÷s2，
其中SO3：表示三氧化硫含量％；m2：表示沉淀重量g；m3：通过亚硫酸盐测定后计算得出的二氧化硫含量％；s2：表示样品重量g；0.0125：二氧化硫的百分含量转换为三氧化硫时的转换系数(三氧化硫分子量÷二氧化硫分子量)÷100；0.343：硫酸钡转换为三氧化硫的转换系数(三氧化硫分子量÷硫酸钡分子量)。
测定亚硫酸盐与硫酸盐总量的方法还可用先将亚硫酸盐完全氧化后，再用铬酸钡光度法测定硫酸盐总量等方法。
本发明的积极效果是：方法准确可靠，与已有技术相比，大大提高了分析结果的准确可靠性，能够为脱硫***的运行提供可靠的分析结果。由于脱硫***中亚硫酸盐含量是常规分析中的必测项目，因此在进行硫酸盐含量测定时，并未增加工作量。由于采用常规实验室分析仪器即可完成测试，不需增加测定项目和测定仪器，是一种非常实用的分析方法。
以下结合实施例作详述，但不作为对本发明的限定。
具体实施方式
一、测试仪器
标准筛：250um及150um；分析天平：精度在0.1mg及以上；
马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛***进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验；滤纸：无灰慢速定量滤纸。
二、试剂
1.(1+1)盐酸溶液：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合；
2.氯化钡溶液(50g/l)：称量60g二水氯化钡溶于水中，用水稀释至11；
3.过氧化氢溶液(1+9)：将30％的过氧化氢溶液用水稀释；
4.pH为4的缓冲溶液：称取75g醋酸钠溶于500ml(1+2)醋酸中；
5.0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用标准摩尔试剂直接配制，储存于棕色瓶中；
6.0.1mol/L碘标准溶液(1/2I2)：称取12.7g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，不需标定。
7.1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100ml。
三、测试步骤
1.样品的选取和制备
固体样品：为保证所取样品的均匀性，首先要进行样品破碎，使待测样品能全部通过250um标准筛，如果仍不能保证取样的均匀性，则要全部通过150um标准筛。如果样品太湿，不易进行破碎时，则首先要在空气中自然干燥或者在干燥箱中于45℃以下预干燥。取通过标准筛后的样品，在干燥箱中于45℃下干燥2小时，用做待测样品。
液体样品：可直接量取样品的重量或体积。
分析结果，固体样品用相对于干燥后的样品的质量百分比表示；浆液样品用质量百分比或质量浓度表示。
2.硫酸盐与亚硫酸盐总量测试
(1)称取0.2-0.3g样品，精确到0.1mg；
(2)将样品放入300ml烧杯中，加入10ml(1+9)过氧化氢溶液和10ml pH为4的醋酸——醋酸钠缓冲溶液，加水使溶液总体积在150ml。充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在500ml烧杯中；
(3)往滤液中加入2ml(1+1)盐酸，加水使总体积在300ml；
(4)一边加热煮沸溶液，一边在搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液(50g/l)25ml(滴加时间约10分钟)；使沉淀慢慢生长，继续煮沸溶液数分钟直至溶液澄清；
(5)将溶液保持在接近沸腾的温度下静置3小时，在此期间要保持溶液总体积在300ml左右，可根据需要添加适量温水；
(6)用慢速定量滤纸过滤，用温水反复洗涤，直至检验无氯离子为止；
(7)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，慢慢加热灰化后，在马弗炉中于800℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却后，称重；重复灼烧，直至恒重。
3.亚硫酸盐含量测试
(1)称取1-2g样品，精确到0.1mg；
(2)将样品放入300ml碘量瓶中，加入约50ml水，再加入一定量(可通过预备实验确定，通常25ml即可)的碘标准溶液，充分摇动混匀，加入(1+1)盐酸20ml，加盖，充分摇动碘量瓶10—15分钟使样品充分溶解；
(3)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当接近终点，溶液变成淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，当溶液蓝色消失时即为滴定终点。
(4)同时进行空白实验，重复步骤(2)、(3)，碘标准溶液加入量与样品要保持一致，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积。
四、结果计算
1.亚硫酸盐含量计算
亚硫酸盐含量的大小，以二氧化硫含量表示：
二氧化硫含量，可通过下式计算
SO2＝0.03203(v2c2-v1c1)×100÷s (1)
其中：
SO2表示二氧化硫含量(％)；
V1表示硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)；
c1表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；
V2表示碘标准溶液的用量(ml)；
c2表示碘标准溶液的浓度(mol/L)；
s表示样品重量(g)；
0.03203：二氧化硫的分子量÷2后，再将单位由mg换算为g。
c2＝v0c1/v2
V0表示空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
2.硫酸盐含量计算
硫酸盐含量多少，以三氧化硫含量表示。
SO3＝(0.343m2-0.0125m3)×100÷s2 (2)
其中
SO3：表示三氧化硫含量(％)；
m2：表示沉淀重量(g)；
m3：通过亚硫酸盐测定后计算得出的二氧化硫含量(％)；
s2：表示样品重量(g)。
0.0125：二氧化硫的百分含量转换为三氧化硫的转换系数(三氧化硫分子量÷二氧化硫分子量)÷100
0.343：硫酸钡转换为三氧化硫的转换系数(三氧化硫分子量÷硫酸钡分子量)。
举例：
1、固体样品中硫酸盐含量的测定
1.1硫酸盐与亚硫酸盐总量的测定
(1)称取0.2058g待测样品；
(2)将样品放入300ml烧杯中，加入10ml(1+9)过氧化氢溶液和10ml pH为4醋酸——醋酸钠的缓冲溶液，加水使溶液总体积在150ml。充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在500ml烧杯中；
(3)往滤液中加入2ml(1+1)盐酸，加水使总体积在300ml；
(4)一边加热煮沸溶液，一边在搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液(50g/l)25ml(滴加时间约10分钟)；使沉淀慢慢生长，继续煮沸溶液数分钟直至溶液澄清；
(5)将溶液保持在接近沸腾的温度下静置3小时，在此期间要保持溶液总体积在300ml左右，可根据需要添加适量温水；
(6)用慢速定量滤纸过滤，用温水反复洗涤，直至检验无氯离子为止；
(7)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，慢慢加热灰化后，在马弗炉中于800℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却后，称重；反复灼烧，直至恒重。最后实际称重结果为0.4244g。
1.2亚硫酸盐含量测定
(1)称取1.0290g待测样品；
(2)将样品放入300ml碘量瓶中，加入约50ml水，再加入25ml的碘标准溶液(标液浓度实际为0.1038mol/L)，充分摇动混匀，加入(1+1)盐酸20ml，加盖，充分摇动碘量瓶15分钟使样品充分溶解；
(3)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液变成淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，当溶液蓝色消失时消耗硫代硫酸钠11.45ml；
(4)同时进行空白实验消耗硫代硫酸钠25.95ml。
1.3计算，测试结果为
根据式(2)，得出SO2＝4.5l
代入式(1)中，计算得出SO3＝43.32
2.浆液样品中硫酸盐含量的测定
2.1硫酸盐与亚硫酸盐总量的测定
(1)称取0.2310g待测样品；
(2)将样品放入300ml烧杯中，加入10ml(1+9)过氧化氢溶液和10ml pH为4的醋酸——醋酸钠缓冲溶液，加水使溶液总体积在150ml。充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在500ml烧杯中；
(3)往滤液中加入2ml(1+1)盐酸，加水使总体积在300ml；
(4)一边加热煮沸溶液，一边在搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液(50g/l)25ml(滴加时间约10分钟)；使沉淀慢慢生长，继续煮沸溶液数分钟直至溶液澄清；
(5)将溶液保持在接近沸腾的温度下静置3小时，在此期间要保持溶液总体积在300ml左右，可根据需要添加适量温水；
(6)用慢速定量滤纸过滤，用温水反复洗涤，直至检验无氯离子为止；
(7)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，慢慢加热灰化(注意不要产生火焰)后，在马弗炉中于800℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却后，称重；反复灼烧，直至恒重。最后实际称重结果为0.4105g。
2.2亚硫酸盐含量测定
(1)称取1.2000g待测样品；
(2)将样品放入300ml碘量瓶中，加入约50ml水，再加入25ml的碘标准溶液(标液浓度实际为0.1038mol/L)，充分摇动混匀，加入(1+1)盐酸20ml，加盖，充分摇动碘量瓶15分钟使样品充分溶解；
(3)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液变成淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，当溶液蓝色消失时消耗硫代硫酸钠9.85ml；
(4)同时进行空白实验消耗硫代硫酸钠25.95ml。
1.3计算，测试结果为
根据式(2)，得出SO2＝4.30
代入式(1)中，计算得出SO3＝37.68
用本发明的方法和传统的重量法测定硫酸盐含量的方法对“国家一级标准物质石膏GBWO3100和化学纯半水亚硫酸钙”的混合物(加入亚硫酸钙的质量百分比在2——20％之间)中的硫酸盐含量进行了测定，已知石膏GBWO3100中三氧化硫含量标准值为32.55％，测试结果的对比如下：
用本发明提供的方法测定结果依次为31.90、32.25、32.46、32.56、32.67，测定结果的平均值为32.37，标准偏差0.27，相对标准偏差0.83％；
不加过氧化氢进行氧化，直接加酸后用传统的重量法测定的结果分别为33.03、34.46、35.66、35.75、36.00，测定结果的平均值为34.98，标准偏差1.11，相对标准偏差3.41％.
由以上比较可知，本发明大大提高了测试结果的准确度，尤其是在亚硫酸盐含量较高的情况下。
Claims (4)
1、一种烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法，其特征在于同时取两份待测样品，其中一份用于测定亚硫酸盐含量；另一份用于测定亚硫酸盐与硫酸盐总量；通过两者之差计算出硫酸盐含量。
2、根据权利要求1所述的烟气脱硫***中硫酸盐含量测定时亚硫酸盐含量的测试及计算方法为：测试采用碘量法，碘量法的测试步骤为：
(1)称取样品；
(2)将样品放入碘量瓶中，加入水，再加入碘标准溶液，充分摇动混匀，加入盐酸，充分摇动碘量瓶使样品充分溶解；
(3)用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当接近终点，溶液变成淡黄色时，加入淀粉溶液，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；
(4)同时进行空白实验，重复上述步骤(2)、(3)，碘标准溶液加入量与样品要保持一致，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积；
计算方法为：亚硫酸盐含量的大小，以二氧化硫含量表示：二氧化硫含量，可通过下式计算：SO2＝0.03203(v2c2-v1c1)×100÷s，其中：SO2表示二氧化硫含量％；V1表示硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；c1表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；V2表示碘标准溶液的用量ml；c2表示碘标准溶液的浓度mol/L；s表示样品重量g；0.03203：二氧化硫的分子量÷2后，再将单位由mg换算为g；c2＝v0c1/v2：V0表示空白实验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积ml。
3、根据权利要求1或2所述的烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试与计算方法为：亚硫酸盐与硫酸盐总量的测定采用先将亚硫酸盐完全氧化，再测定硫酸盐总量的方法，硫酸盐总量的测定方法开采用重量法；重量法测定硫酸盐总量时的测定步骤是：
(1)称取样品；
(2)将样品放入烧杯中，加入过氧化氢溶液和醋酸-醋酸钠缓冲溶液，充分搅拌混匀使亚硫酸钙氧化、溶解后，用滤纸过滤，洗涤数次，将滤液及洗涤液收集在烧杯中；
(3)往滤液中加入盐酸；
(4)一边加热煮沸溶液，一边在搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液；使沉淀慢慢生长，继续煮沸溶液直至溶液澄清；
(5)将溶液保持在接近沸腾的温度下静置，可根据需要添加适量温水；
(6)用滤纸过滤，反复洗涤，直至检验无氯离子为止；
(7)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，慢慢加热灰化后，在马弗炉中于800℃灼烧，在干燥器中冷却后，称重；反复灼烧，直至恒重；
测定亚硫酸盐与硫酸盐总量时硫酸盐含量的计算方法为：硫酸盐含量多少以三氧化硫含量表示；SO3＝(0.343m2-0.0125m3)×100÷s2，其中SO3：表示三氧化硫含量％；m2：表示沉淀重量g；m3：通过亚硫酸盐测定后计算得出的二氧化硫含量％；s2：表示样品重量g；0.0125：二氧化硫的百分含量转换为三氧化硫的转换系数，即(三氧化硫分子量÷二氧化硫分子量)÷100；0.343：硫酸钡转换为三氧化硫的转换系数，即三氧化硫分子量÷硫酸钡分子量。
4、根据权利要求3所述的烟气脱硫***中硫酸盐含量的测试方法，其特征在于所述的缓冲溶液pH为3.8～4.2。
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