CN111337555A - 利用紫苏提取物制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的方法及其在电化学传感器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学及纳米材料技术领域，利用紫苏提取物作为还原剂制备还原氧化石墨烯‑纳米金复合材料，并将此复合纳米材料修饰到电极表面，应用于电活性物质的高灵敏检测。本发明首先制备紫苏提取液，然后将氯金酸水溶液和氧化石墨烯分散液加入到获得的紫苏提取液中，将所得混合溶液在60℃加热4小时，得到黑色悬浮液；将上述悬浮液冷却后抽滤，即得到绿色合成的还原氧化石墨烯‑纳米金复合材料。本发明采取紫苏提取液作为还原剂和稳定剂，其来源丰富易得，还原性温和、对环境没有危害；将该复合材料修饰到电极上，可以应用于电活性物质的高灵敏检测。

Description

利用紫苏提取物制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的方 法及其在电化学传感器中的应用
技术领域
本发明属于电化学及纳米材料技术领域，利用紫苏提取物作为还原剂制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料，并将此复合纳米材料修饰到电极表面，应用于电活性物质的高灵敏检测。
背景技术
石墨烯( Graphene) 因其独特的单原子结构具有一系列特殊的性质，如完美的量子隧道效应、良好的导热导电效应及超高的比表面积，已成为电化学传感器的理想电极材料。纳米金是指金粒子直径在 1-100nm 之间的金材料，是最稳定的贵金属纳米粒子之一。纳米金是非常好的导电材料，经氧化过的石墨烯与纳米金能很好的互相浸润，并存在较强的相互作用，石墨烯-纳米金复合材料在催化和化学传感器领域存在潜在的广泛应用。
选用合适的还原剂是制备石墨烯-纳米金复合颗粒的关键所在。国内外报道了许多制备方法，大多需要采用化学还原剂，如水合肼(H2NNH2·H2O)、四氢硼酸钠(NaBH4)、柠檬酸钠等，存在条件复杂和危害环境的问题。植物多酚因其来源丰富易得、还原性温和、无毒无害等诸多优点，使其成为合成零价纳米颗粒的理想还原剂和稳定剂。
紫苏（Perilla frutescens L）是传统的药食两用植物，紫苏叶中含有丰富的多酚，如儿茶素、阿魏酸、芹菜素，木犀草素和咖啡酸。已有多项专利采取茶叶或茶叶提取物合成纳米金、纳米银或纳米铜等纳米粒子；紫苏中含有丰富的多酚，来源丰富易得、紫苏提取液还原性温和、对环境没有危害，使其成为合成纳米颗粒的理想还原剂和稳定剂。本发明属于电化学及纳米材料技术领域，涉及一种绿色可控制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的方法，并将此复合纳米材料修饰到电极表面，应用于电活性物质的高灵敏检测。
发明内容
本发明的一个目的是基于紫苏提取液作为还原剂制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料；
本发明的另一个目的是提供上述石墨烯-纳米金复合材料的制备方法；该制备方法绿色环保、反应条件温和，工艺简单，成本低廉，得到的复合材料具有具有良好的电催化性能，该复合材料可应用于电活性物质的高灵敏检测。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术手段：
所述基于紫苏提取液作为还原剂制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料，其具体步骤为：
（1）称取10.0 g紫苏叶加入100 mL乙醇和蒸馏水体积比为1：1的混合溶液中，避光超声提取2小时，经0.22μm聚丙乙烯薄膜过滤，得到紫苏提取液，滤液避光保存于4℃冰箱中；
（2）将氧化石墨烯加入10 mL蒸馏水中，超声30 min，形成均一的分散液；
（3）将四氯金酸加入到10 mL蒸馏水中，得到氯金酸水溶液；
（4）将上述四氯金酸水溶液和氧化石墨烯分散液加入到步骤（1）获得的紫苏提取液中，
（5）将步骤（4）所得混合溶液在60℃加热4小时，得到黑色悬浮液；
（6）待上述悬浮液冷却后抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60℃条件下干燥6-8h，研磨得到绿色合成的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料；
进一步地，所述混合溶液氧化石墨烯、四氯金酸的质量之比为1：1。
进一步地，所述紫苏提取液与石墨烯分散液和四氯金酸水溶液的体积比分别为2:1。
本发明的再一个目的是将石墨烯-纳米金复合材料修饰到电极表面，应用于电活性物质的高灵敏检测，具体步骤为：将5 mg 还原氧化石墨烯-纳米金复合材料加入5 mL N， N二甲基甲酰胺，然后超声30分钟形成均一的分散液。用移液枪移取10 uL的分散液滴涂在已打磨成镜面的玻碳电极上，在室温下自然干燥。
进一步地，以上述制备的电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，以0.05 mol L-1的磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0 )作为缓冲溶液，将电极电极在不同浓度的叶酸溶液中进行差分脉冲扫描（DPV）。随着叶酸的浓度增大，DPV图谱的峰电流也增大，选取电位为-0.700处的峰电流进行定量分析。
与现有的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的制备方法相比，本发明的优点是：1、采取紫苏提取液作为还原剂和稳定剂，其来源丰富易得，还原性温和、对环境没有危害；2.将该复合材料修饰到电极上，可以应用于电活性物质的高灵敏检测。
附图说明
图1紫苏叶中所含多酚芹菜素(apigenin)、木犀草素(luteolin)、儿茶素((+)catechin)，咖啡酸(caffeic acid)和阿魏酸(ferulic acid)。
图2为本发明制备得到的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的TEM图；
图3为本发明制备得到的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的XRD图；
图4不同浓度的叶酸在还原氧化石墨烯-纳米金复合材料上的DPV图（从下到上叶酸的浓度分别为：0.02、0.04、0.08、0.12、0.2、0.4、0.8、2、4、5、8 和10 µmol L-1；
图5 叶酸的DPV峰电流与叶酸浓度的线性关系；
图6叶酸的DPV峰电流与叶酸浓度的线性关系(低浓度)。
具体实施方式
实施例1
紫苏提取液的制备
准确称量10.0 g紫苏叶（干），将其研碎，加入100ml乙醇和水的混合溶液（体积比为1：1），避光超声提取2小时，经0.22μm聚丙乙烯薄膜过滤，滤液避光保存于4℃。紫苏中含有丰富的多酚，其中既有水溶性组分，又有脂溶性组分，采用乙醇和水的混合溶液有助于多酚的提取。紫苏中所含可以作为还原剂的多酚类物质的结构见图1。
还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的制备
将0.5 g氧化石墨烯加入10mL蒸馏水中，超声30min，形成均一的分散液；将约0.5g四氯金酸加入到10mL蒸馏水中，得到氯金酸水溶液。将上述氯金酸水溶液和氧化石墨烯分散液加入到20mL过滤后的紫苏提取液中，将所得混合溶液在60℃加热4小时，得到黑色悬浮液；将上述悬浮液冷却后抽滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60℃条件下干燥6 - 8h，研磨得到绿色合成的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料。
还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的表征
图2为本发明制备得到的还原石墨烯-纳米金复合材料的透射电镜图(TEM)，从图中可以看出金纳米粒子均匀的分布在片状的石墨烯上，所得金纳米粒子的平均直径约为20 nm。图3为本发明制备得到的还原石墨烯-纳米金复合材料的X射线衍射图（XRD）。可以看出, 2θ在8.25、44.21、 64.71和 77.54处出现的4个衍射峰均为金的特征衍射峰，分别与面心立方( FCC )结构A u(111)、(200)、(220)和(311)晶面相对应；同时，氧化石墨烯（曲线a）2θ在11.16处的特征峰在曲线b上消失，由此确定产物为还原氧化石墨烯-纳米金。
应用例1
还原氧化石墨烯-纳米金复合材料应用于电极的修饰
将1 mg 还原氧化石墨烯-纳米金复合材料加入1 mL N，N二甲基甲酰胺，然后超声30分钟形成均一的分散液。移取10 uL的分散液滴涂在已打磨成镜面的玻碳电极上，在室温下自然干燥。
实施例5 还原氧化石墨烯-纳米金复合材料对电活性物质叶酸的测定
以上述制备的电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，以0.05 mol L-1的磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0 )作为缓冲溶液，将电极在不同浓度的叶酸溶液中进行差分脉冲扫描（DPV），扫描电位范围为：-1.0 – 0 V，附图4为所得扫描图谱。随着叶酸的浓度增大，DPV图谱的峰电流也增大，选取电位为-0.700处的峰电流进行定量分析。当叶酸的浓度在0.02 – 0.8 μmol L-1和 0.8 – 10 μmol L-1范围内时，其DPV峰电流与浓度成线性关系。当浓度在0.02 – 0.8 μmol L-1范围内时，I (µA) = 6.95985c (µmol L-1) + 1.27538，相关系数R = 0.9930 (图5)；当浓度在0.8 - 10 μmol L-1范围内时，I (µA) = 0.75627c (µmolL-1) + 5.79855，相关系数R = 0.9944 (图6); 检出限为2.8 nmol·L-1 (S/N=3)。

Claims (7)

1.利用紫苏提取物制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的方法，其特征在于，
首先制备紫苏提取液，然后将氯金酸水溶液和氧化石墨烯分散液加入到获得的紫苏提取液中，将所得混合溶液加热得到黑色悬浮液，冷却后抽滤，即得到所述还原氧化石墨烯-纳米金复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用紫苏提取物制备还原氧化石墨烯-纳米金复合材料的方法，其特征在于，具体包括以下制备步骤：
(1)称取10.0 g紫苏叶加入100 mL乙醇和蒸馏水体积比为1：1的混合溶液中，避光超声提取2小时，经0.22μm聚丙乙烯薄膜过滤，得到紫苏提取液，滤液避光保存于4℃冰箱中；
(2)将氧化石墨烯加入10 mL蒸馏水中，超声30 min，形成均一的分散液；
(3)将四氯金酸加入到10 mL蒸馏水中，得到氯金酸水溶液；
(4)将上述四氯金酸水溶液和氧化石墨烯分散液加入到步骤（1）获得的紫苏提取液中，
(5)将步骤（4）所得混合溶液在60℃加热4小时，得到黑色悬浮液；
(6)待上述悬浮液冷却后抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱60℃条件下干燥6-8h，研磨得到绿色合成的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合溶液氧化石墨烯、四氯金酸的质量之比为1：1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述紫苏提取液与石墨烯分散液和四氯金酸水溶液的体积比分别为2:1。
5.一种如权利要求1~4任一项所述方法制备获得的还原氧化石墨烯-纳米金复合材料在电化学传感器中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述复合金纳米材料应用于叶酸的检测，检测方法包括如下步骤：
(1)将5 mg 还原氧化石墨烯-纳米金复合材料加入5mL N，N二甲基甲酰胺，然后超声形成均一的分散液；
(2)移取10 uL的分散液滴涂在已打磨成镜面的玻碳电极上，在室温下自然干燥；
(3)以上述制备的电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，以含0.05 molL-1的pH=7.0磷酸盐缓冲溶液作为缓冲溶液，将电极在不同浓度的叶酸溶液中进行差分脉冲扫描DPV，
(4)随着叶酸的浓度增大，DPV图谱的峰电流也增大，选取电位为-0.700处的峰电流进行定量分析。
7.根据权利要5所述的应用，其特征在于，步骤（3）所述叶酸包括叶酸、多巴胺、抗坏血酸中的一种。
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