CN111329805A - 新型天然茜草石墨烯染发剂的制备方法 - Google Patents

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刘耀鹏
陈敏
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Abstract

本发明公开了一种茜草结合石墨烯‑壳聚糖的天然植物染发剂配方及制备技术，涉及天然植物型染发技术领域。包括：无害染料制备、技术要求、高染发剂吸附率、高效率制备流程。根据权利要求书所述的结合石墨烯和壳聚糖的天然植物染发剂配方及制备技术其特征在于：1）超声波辅助提取茜草植物中的茜草素提取液作为染色剂基本颜色，解决了化学染发剂含苯胺类衍生物造成人体伤害的问题；2）利用抗坏血酸还原氧化石墨烯，还原石墨烯与壳聚糖相互作用，增强其附着能力；3）制定石墨烯‑壳聚糖凝胶的制备方法；4）在参照、引用相近似标准基础上，通过实验测试、配料更新结合，制定了一种结合石墨烯和壳聚糖的天然植物染发剂配方及制备技术，填补了该项目的空白。

Description

新型天然茜草石墨烯染发剂的制备方法
技术领域
本发明涉及天然植物型染发技术领域，具体而言，即一种新型天然茜草石墨烯染发剂的配方及制备技术。
背景技术
近年来，市面上各类染发剂的种类层出不穷，其中氧化型染发剂因具有染色效果好、保持时间长及色调范围宽等优点，在欧美以及我国均到80 %以上的市场份额，是当前市场的主流产品。但因其以苯胺类衍生物为主要原料而有一定的毒性和致敏性，极易被皮肤和毛发吸收引起严重的不良反应，表现为局部奇痒、红肿，严重时会致癌，甚至令人中毒死亡。所以，染发剂一直处于风头浪尖之上。一边是追求个性化，一边是对染发剂的担忧。因此，人们迫切需要真正的无毒，无害，天然的染发剂。
目前我国天然植物型染发剂相关的专利如下：
中国专利<申请号>201711395380.3<发明名称>石墨烯改性染发剂<申请人>南通强生石墨烯科技有限公司<联系地址>226400江苏省南通市如东县经济开发区嘉陵江路北侧<摘要>本发明涉及一种石墨烯改性染发剂，包括染发剂和显色剂；所述染发剂包括以下质量分数的各组分；石墨烯改性没食子酸5.0～15.0份，助剂10.0～15.0份，助溶剂15.0～25.0份，蒸馏水50.0～60.0份，蒸馏水50.0～60.0份，本发明通过对没食子酸的石墨烯改性，使得染发剂在染发之后由于石墨烯改性，使得染发剂在染发之后由于石墨烯存在的缘故，具有远红外理疗护法的作用。且通过石墨烯改性后的没食子酸，连接有石墨烯微片的染色剂与显色剂反应生成的染色分子上也会带有石墨烯微片，合适粒径大小的石墨烯为石墨烯微片，合适粒径大小的石墨烯微片能够稳固的卡在毛鳞片中，不易从毛发中脱落，延长染色效果。
中国专利<申请号>201710163553.2 <发明名称>天然植物染发剂<申请人>肖志远<联系地址>050000 河北省石家庄市裕华区体育南大街世纪佳泰大厦C座1033室<摘要>本发明属于染发剂领域，提供了一种天然植物染发剂，主要由下列组份组成：木蓝、何首乌、植物酵素、茜草、金合欢、植物油提取物、儿茶、旱莲草、渗透剂、吸收剂、增稠剂，上述组分混合均匀后加去离子水调成膏状，该染发剂采用纯天然无毒害植物作为染发剂主要原料，富含天然营养成分，具有无刺激性、无过敏等优点，着色后不易掉色，长期使用，有着养发护发的作用。本发明适用于染发。
中国专利<申请号>201610609576 .7<发明名称>一种膏状天然植物染发剂<申请人>常州美胜生物材料有限公司 <联系地址>213164 江苏省常州市武进区常州科教城创研港1号楼A1001<摘要>本发明属于染发剂领域，提供了一种膏状天然植物染发剂，主要由下列组份组成：木蓝、指甲花、假马齿苋、茜草、金合欢、余甘子、儿茶、咖啡树、旱莲草、渗透剂、吸收剂、增稠剂，加去离子水调成膏状。该染发剂采用纯天然无毒害植物作为染发剂主要原料，富含天然营养成分，具有无刺激性、无过敏等优点，长期使用，有着养发护发的作用。
有研究报道用氧化石墨烯代替原染发剂中有毒成分，得到更安全的染发剂。本发明将此为基础研制一种新的天然无毒染发剂，利用石墨烯的高表面积，柔韧性，导电性，导热性以及抗菌等性能，再配以茜草天然植物提取染液，制得到安全，无毒，无过敏和无刺激的新型天然石墨烯茜草植物染发剂。
发明内容
本发明通过超声波辅助提取茜草植物中的茜草素作为染色剂基本颜色。利用抗坏血酸还原氧化石墨烯，得到具有高表面积、高柔韧性的石墨烯，它可以通过氢键与壳聚糖强烈地相互作用，壳聚糖再进一步通过其氨基和羟基与头发表面的角蛋白强烈结合，附着在头发表面形成光滑的涂层。同时由于氧化石墨烯具有两亲性的特点，使茜草素能很好的附着在头发表面，且壳聚糖与抗坏血酸形成的凝胶物能增强其附着能力，达到头发染色的效果。从而制备出一种安全、无毒的新型天然茜草石墨烯染发剂。
本发明通过超声波提取茜草中的茜草素，利用超声波产生强烈的振动、高加速、强烈的空化效应、热效应、搅拌作用等破坏植物的细胞，使溶剂能渗透到细胞中，加速细胞中有效成分的浸出与提取。
氧化石墨烯经过抗坏血酸部分还原处理，得到还原性石墨烯薄片，其横向尺寸较大，一般为几微米或数十微米，具有高度的柔韧性，同时也不会穿透真皮。氧化石墨烯具有两亲性，可以很好的附着在头发的表面，形成类似涂料的光滑和连续的涂层。氧化石墨烯和还原石墨烯可以通过氢键与壳聚糖强烈的相互作用，增加石墨烯分散性的同时，壳聚糖通过其自身的氨基和羟基与头发表面的角蛋白强烈结合，且壳聚糖作为分散剂与抗坏血酸形成凝胶物，增加其附着能力。
将提取的茜草素、还原石墨烯和壳聚糖凝胶按照不同比例混合得到一系列不同颜色的染发剂，均匀的涂抹在头发上，达到染发的效果。
茜草提取液与壳聚糖凝胶制备而得的染发剂效果明显且不易褪色，茜草提取液与壳聚糖凝胶能够较好地附着在头发表面。
石墨稀与壳聚糖凝胶制备而得的染发剂有明显作用，且不易褪色，说明石墨烯本身在起显色作用的同时，还具有较强的附着作用。
由茜草提取液、石墨烯-壳聚糖凝胶按照不同比例配制的染发剂染发后的效果，茜草石墨烯染发剂总体以棕色和灰色为基调。当茜草提取液用量较多时，颜色呈偏棕色。当石墨稀-壳聚糖凝胶用量较多时，颜色呈偏灰绿色。总体颜色出现明显的色系梯度。
由色牢度测试可知，用洗涤液清洗第一次后颜色整体变化不大，继续摩擦洗涤十次后颜色变浅，但仍不会褪回原来的颜色，能够保持两种较为明显的棕色和灰色系。证明该染发剂染发后的头发色牢度、耐洗涤性强，颜色可以保持较长时间。
因此，本实验所制备的新型天然茜草石墨烯染发剂可定位为半永久性天然、安全无毒染发剂。适用于先天性缺陷青少年白发，中老年人白发以及欧美等部分人群，具有极高的研发和推广价值。
最优原料配比说明：
1.茜草素的提取
准确称取过筛后的茜草30.0 g，加入70 %乙醇溶液300 mL，40 ℃下超声20 min，过滤后取得滤液备用。
2. 还原石墨烯的制备
准确量取10 mg/mL氧化石墨烯溶液50 mL于250 mL圆底烧瓶中，然后准确量取50 mg/mL抗坏血酸溶液50 mL，在90 ℃下搅拌加热1小时后，以10000 r/min的转速离心5 min，经去离子水洗涤3次，得到黑色产物还原石墨烯。
壳聚糖凝胶的制备
准确量取2.5 mg/mL抗坏血酸溶液300 mL于500 mL烧杯中，然后准确称取0.75 g壳聚糖，将称取好的壳聚糖与抗坏血酸溶液在60℃水浴下搅拌均匀得到壳聚糖凝胶。
4.石墨烯-壳聚糖凝胶的制备
量取200 mL壳聚糖凝胶，加入6.2中所制备的还原石墨烯混合均匀得到石墨烯-壳聚糖凝胶。
5.其他试剂的配置
70 %乙醇溶液的配制：量取3~4份乙醇于容量瓶中，加入去离子水定容至一定体积。
5 mg/mL的氧化石墨烯的配制：称取适量氧化石墨烯于烧杯中，加少量去离子水溶解后定容。
50 mg/mL的抗坏血酸溶液的配制：称取适量抗坏血酸于烧杯中，加少量去离子水溶解后定容。
2.5 mg/mL的抗坏血酸溶液的配制：称取适量抗坏血酸于烧杯中，加少量去离子水溶解额后定容。
洗涤液的配制: 称取2.5 g十二烷基苯磺酸钠于250 ml的烧杯中，加人250 ml蒸馏水，在水浴中加热到60 ℃，使其全部溶解、降温，慢慢转移到500 ml的容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯三次并转入容量瓶中，定容，得到5.0 mg/ml的洗涤液。
技术方案
1.茜草素的提取：准确称取过筛后的茜草30.0 g，加入70 %乙醇溶液300 mL，40 ℃下超声20 min，过滤后取得滤液备用。
2.还原石墨烯的制备：准确量取10 mg/mL氧化石墨烯溶液50 mL于250 mL圆底烧瓶中，然后准确量取50 mg/mL抗坏血酸溶液50 mL，在90 ℃下搅拌加热1小时后，以10000r/min的转速离心5 min，经去离子水洗涤3次，得到黑色产物还原石墨烯。
3.壳聚糖凝胶的制备：准确量取2.5 mg/mL抗坏血酸溶液300 mL于500 mL烧杯中，然后准确称取0.75 g壳聚糖，将称取好的壳聚糖与抗坏血酸溶液在60℃水浴下搅拌均匀得到壳聚糖凝胶。
4.石墨烯-壳聚糖凝胶的制备：量取200mL壳聚糖凝胶，加入6.2中所制备的还原石墨烯混合均匀得到石墨烯-壳聚糖凝胶。
将茜草提取液、石墨烯-壳聚糖凝胶混合得到不同比例的染发剂：
染发剂式样1 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 5:1
染发剂式样2 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 4:1
染发剂式样3 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 3:1
染发剂式样4 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 2:1
染发剂式样5 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:1
染发剂式样6 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:2
染发剂式样7 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:3
染发剂式样8 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:4
染发剂式样9 茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:5
茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶比例不同，所呈现的颜色也不同，试样1至试样4茜草提取液比例比较多，颜色从深棕色到卡其灰逐渐变化；试样5是茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶比例1:1，颜色为赭石灰；试样6至试样9石墨烯-壳聚糖凝胶比例比较多，颜色从绿棕色到灰绿色逐渐变化。
附图说明：
图1是茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶比例不同，所呈现的不同颜色（黑白图呈现不同灰度）。
具体实施方式
步骤一：将头发淋湿后擦干（保留一定水分）。
步骤二：将染发剂涂抹于头发，用热毛巾包裹30~40分钟或者用保鲜膜裹住头发并用吹风机均匀吹十五分钟左右。
步骤三：用温水将头发洗净。
步骤四：染发后在日常洗发过程中根据自身需求配以护发素、防脱发膜使用发色的持久效果更佳。
本实验开创性的通过超声波辅助提取茜草植物中的茜草素提取液作为染色剂基本颜色。利用抗坏血酸还原氧化石墨烯，得到具有高表面积、高柔韧性的石墨烯，它可以通过氢键与壳聚糖强烈地相互作用，壳聚糖再进一步通过其氨基和羟基与头发表面的角蛋白强烈结合，附着在头发表面形成光滑的涂层。同时由于氧化石墨烯具有两亲性的特点，使茜草素能很好的附着在头发表面，且壳聚糖与抗坏血酸形成的凝胶物能增强其附着能力，达到头发染色的效果。从而制备出一种安全、无毒的新型天然茜草石墨烯染发剂。并对其色牢度等相关性能进行测试。
国际专利申请号PCT/CN2016/074428公开了一种增深染发组合物，其采用了甲壳素、壳聚糖、明胶、硅油和树脂其中的一种或几种作为染发剂，但是甲壳素、壳聚糖和明胶对毛发这种蛋白质纤维的吸附率低，所以该发明需要克服此不足。而新型天然茜草石墨烯染发剂的制备则很好地利用石墨烯与壳聚糖解决了这一问题。
中国专利申请号201711395380.3公开了一种石墨烯改性染发剂，其在制备过程中需要将石墨烯分散在水溶液中，再加入没食子酸，且需要在50～80℃之间搅拌6～8小时；在染发过程中也需要先用染色剂A保持30～40分钟，再用显色剂B保持30～40分钟，由此可见无论是工业制备上还是使用上都耗时较长，这样会导致资源浪费、企业以及老百姓难以接受等问题。而新型天然茜草石墨烯染发剂的制备是通过在高温下搅拌一小时左右还原石墨烯再与配置好的壳聚糖混合制成石墨烯凝结，进而与通过超声波得到茜草提取液等混合混合制成染发剂；染发剂的使用时长更是缩短了一半，很好地解决了染发剂制备以及使用耗时较长的问题，更易于为人们所接纳并投入生产使用。
制备所以用到的主要材料茜草分布于中国东北、华北、西北和四川及西藏等地。常生于疏林、林缘、灌丛或草地上，朝鲜、日本和俄罗斯远东地区亦有分布，资源丰富，是一种历史悠久的植物染料。从工业层面来说，以此作为生产原料成本较低。从投入市场进行使用层面来说，相比于其他昂贵且有同样染发效果的产品它更易于被普通老百姓所接纳。
大多数的染发剂里面都是由化学合成色素组成的，它对发质本身就是一种损害，且如果不小心沾到头皮的话，还会引起脱发或者是头屑增多的问题，严重的时候还会出现过敏的现象。一些劣质的染发剂，还会有一股刺鼻的味道。生活中也有很多顾客反映染发时感觉头皮有一种灼烈的刺痛感，染发体验感很差等问题，新型天然茜草石墨烯染发剂很好地解决了这一问题。由于融合了茜草使得新型天然茜草石墨烯染发剂不仅不会在使用时刺激头皮造成染发后头皮屑增多和产生刺痛感的现象，还有解毒、增强发色暖色调、止痛止痒治疗皮肤病以及消炎杀菌等功效。
本发明是结合了石墨烯-壳聚糖以天然茜草中的茜草素作为基本颜色来制备一种安全无毒的不同颜色的染发剂。产品在达到染发效果的同时还可以防止头发分叉、干枯、断裂及损伤，同时吸附头皮油脂、杀菌消炎，从而达到保护头皮、头发及较少染发时头皮产生刺痛感的效果。产品含有的中草药成分——茜草是一种历史悠久的植物染料，其附有止血凉血、清热退黄、止痛止痒以及杀菌消炎作用，适用于部分皮肤病患者。
本实验开创性的通过超声波辅助提取茜草植物中的茜草素提取液作为染色剂基本颜色。利用抗坏血酸还原氧化石墨烯，得到具有高表面积、高柔韧性的石墨烯，它可以通过氢键与壳聚糖强烈地相互作用，壳聚糖再进一步通过其氨基和羟基与头发表面的角蛋白强烈结合，附着在头发表面形成光滑的涂层。同时由于氧化石墨烯具有两亲性的特点，使茜草素能很好的附着在头发表面，且壳聚糖与抗坏血酸形成的凝胶物能增强其附着能力，达到头发染色的效果。从而制备出一种安全、无毒的新型天然茜草石墨烯染发剂。并对其色牢度等相关性能进行测试。
国际专利申请号PCT/CN2016/074428公开了一种增深染发组合物，其采用了甲壳素、壳聚糖、明胶、硅油和树脂其中的一种或几种作为染发剂，但是甲壳素、壳聚糖和明胶对毛发这种蛋白质纤维的吸附率低，所以该发明需要克服此不足。而新型天然茜草石墨烯染发剂的制备则很好地利用石墨烯与壳聚糖解决了这一问题。
中国专利申请号201711395380.3公开了一种石墨烯改性染发剂，其在制备过程中需要将石墨烯分散在水溶液中，再加入没食子酸，且需要在50～80℃之间搅拌6～8小时；在染发过程中也需要先用染色剂A保持30～40分钟，再用显色剂B保持30～40分钟，由此可见无论是工业制备上还是使用上都耗时较长，这样会导致资源浪费、企业以及老百姓难以接受等问题。而新型天然茜草石墨烯染发剂的制备是通过在高温下搅拌一小时左右还原石墨烯再与配置好的壳聚糖混合制成石墨烯凝结，进而与通过超声波得到茜草提取液等混合混合制成染发剂；染发剂的使用时长更是缩短了一半，很好地解决了染发剂制备以及使用耗时较长的问题，更易于为人们所接纳并投入生产使用。
制备所以用到的主要材料茜草分布于中国东北、华北、西北和四川及西藏等地。常生于疏林、林缘、灌丛或草地上，朝鲜、日本和俄罗斯远东地区亦有分布，资源丰富，是一种历史悠久的植物染料。从工业层面来说，以此作为生产原料成本较低。从投入市场进行使用层面来说，相比于其他昂贵且有同样染发效果的产品它更易于被普通老百姓所接纳。
大多数的染发剂里面都是由化学合成色素组成的，它对发质本身就是一种损害，且如果不小心沾到头皮的话，还会引起脱发或者是头屑增多的问题，严重的时候还会出现过敏的现象。一些劣质的染发剂，还会有一股刺鼻的味道。生活中也有很多顾客反映染发时感觉头皮有一种灼烈的刺痛感，染发体验感很差等问题，新型天然茜草石墨烯染发剂很好地解决了这一问题。由于融合了茜草使得新型天然茜草石墨烯染发剂不仅不会在使用时刺激头皮造成染发后头皮屑增多和产生刺痛感的现象，还有解毒、增强发色暖色调、止痛止痒治疗皮肤病以及消炎杀菌等功效。

Claims (3)

1.一种天然染发剂的制备技术，根据配比不同可以得到一系列的颜色，该技术包含以下内容：
将茜草提取液、石墨烯-壳聚糖凝胶混合得到不同比例的染发剂：
染发剂式样1：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 5:1；
染发剂式样2：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 4:1；
染发剂式样3：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 3:1；
染发剂式样4：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 2:1；
染发剂式样5：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:1；
染发剂式样6：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:2；
染发剂式样7：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:3；
染发剂式样8：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:4；
染发剂式样9：茜草提取液与石墨烯-壳聚糖凝胶的比例 1:5。
2.如权利要求1所述的茜草提取液的制备方法，其特征在于准确称取过筛后的茜草30.0 g，加入70 %乙醇溶液300 mL，40 ℃下超声20 min，过滤后取得滤液备用。
3.如权利要求1所述的还原石墨烯-壳聚糖的制备方法，其特征在于：1）准确量取10mg/mL氧化石墨烯溶液50 mL于250 mL圆底烧瓶中，然后准确量取50 mg/mL抗坏血酸溶液50mL，在90 ℃下搅拌加热1小时后，以10000 r/min的转速离心5 min，经去离子水洗涤3次，得到黑色产物还原石墨烯；2）准确量取2.5 mg/mL抗坏血酸溶液300 mL于500 mL烧杯中，然后准确称取0.75 g壳聚糖，将称取好的壳聚糖与抗坏血酸溶液在60℃水浴下搅拌均匀得到壳聚糖凝胶；3）石墨烯-壳聚糖凝胶的制备：量取200 mL壳聚糖凝胶，加入1）中所制备的还原石墨烯混合均匀得到石墨烯-壳聚糖凝胶。
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