CN111320326A - 一种处理复杂剥锡废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种处理复杂剥锡废液的方法，属于工业废液资源化利用领域。其具体方法为：向剥锡废液中加入碱液，调节废液pH值；将所得废液加入还原铁板和催化剂，待反应结束，过滤获得滤液和氯化亚铜残渣；之后将所得滤液加入碱液调节pH值，并加入硫化物溶液，使滤液中的锡沉淀，获得锡泥产品和含铁尾液；将上述所得含铁尾液放入生物滤池中，废液中的COD和硝酸根通过生物呼吸和反硝化作用转化为二氧化碳，水和氮气排出***，获得COD和硝酸根含量较低的尾液；向所得尾液中加入稀硫酸，并通过双氧水滴定获得聚铝产品。本发明通过对剥锡废液的处理，实现剥锡废液的资源化利用，处理过程安全环保，无三废产生。
Description
技术领域
本发明属于工业废液资源化利用领域，尤其是涉及一种处理复杂剥锡废液的方法。
背景技术
电路板行业在我国发展极快，但在印刷线路板制作过程中会产生大量退锡废液。硝酸型退锡废液是一种常见的退锡废液，其中含有大量硝酸、盐酸，锡及铜、铁等重金属离子和多种有机添加剂,有硝酸含量高，重金属回收价值高和成分复杂等特点。目前退锡废液处理方法主要有中和沉淀法、蒸馏法、去除金属离子循环使用法、扩散渗析-离子膜-电沉积法和溶剂萃取法等，这些方法中多以回收锡和铜资源为主，对硝酸回收和废液再生回用关注较少，导致有大量的废液中的硝酸和铁资源被浪费，同时，大部分方案的最终产品为硝酸盐，附加价值较低。
CN 103060844A公开了一种硝酸型废退锡液的资源回收方法，本方法不需要调节废退锡液的pH值，将硝酸型废退锡液在70～90℃温度条件下加热预处理12～24h，加热预处理后，每升废退锡液中加入1.5～5g的聚丙烯酰胺絮凝剂，使得锡酸沉淀，静置后过滤分离，然后分别回收二氧化锡、硝酸铜、硝酸铁和硝酸溶液，并对回收的硝酸溶液进行自动调整分析后回用到退锡工序，实现废退锡液的绿色环保处理；本发明方法成本低，方法及操作简单，分别对废退锡液中锡、铜、铁、硝酸溶液进行回收或利用，不产生三废。该方法没有彻底实现退锡废液的回收，铁离子和硝酸仍在溶液中，COD和氯离子等污染物长期在退锡液中富集，无法长期重复使用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种处理复杂硝酸型剥锡废液的方法。本发明通过对剥锡废液的处理，将剥锡废液处理成锡泥，氯化亚铜和聚铝溶液等高附加值产品，实现剥锡废液的资源化利用，处理过程安全环保，无三废产生。
本发明的技术方案如下：
一种处理复杂剥锡废液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)，向剥锡废液中加入碱液，调节废液的pH值；
(2)，向步骤(1)中所得废液加入还原铁板和催化剂，调节反应条件，待反应结束，过滤获得滤液和氯化亚铜残渣；
(3)，将步骤(2)中所得滤液加入碱液调节pH值后，随后加入硫化物溶液，使滤液中的锡沉淀，获得锡泥产品和含铁尾液；
(4)，将上述所得含铁尾液放入生物滤池中，废液中的COD和硝酸根通过生物呼吸和反硝化作用转化为二氧化碳，水和氮气排出***，获得COD和硝酸根含量较低的尾液；
(5)，向步骤(4)中获得的尾液中加入稀硫酸，并通过双氧水滴定获得聚铝产品。
步骤(1)中所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种，所述碱液浓度为5％-20％，保持溶液温度为20-40℃，废液pH值范围为0-1。
步骤(2)中所述催化剂包括葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖或果糖中的一种或几种，其浓度为1％-5％，且加入量为原废液的0.5％-2％；反应时间为10-40min，反应温度为40-60℃。
步骤(3)中所述pH值为1-2。
步骤(3)中所述硫化物为硫化钠、硫化钾或硫化氨中的至少一种。
步骤(4)中所述的生物滤池为脱氮生物滤池，碳源为步骤(2)反应残余的有机物质。
步骤(5)中所述稀硫酸溶液的质量分数为10％-30％，调节pH数值范围至2-3。
所述复杂剥锡废液包括硝酸根离子含量5％-10％，氯离子含量1％-5％，COD含量0.2％-5％，Sn含量10％-20％，Cu含量为1％-5％，Fe含量为1％-5％。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本方法步骤(1)通过调节剥锡液的酸度，使溶液处于一种重金属不浸出同时硝酸根浓度较低，氧化性较低的状态，避免对后续的催化还原反应有影响。
(2)本方法步骤(2)通过加入铁板，对铜离子进行置换，同时，加入了辅助剂类物质(葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖或果糖)，可以在铜离子还原成单质铜过程中，增加亚铜离子存在的时间，亚铜离子与溶液中的氯离子反应，形成不溶于酸的沉淀，达到氯离子去除的目的。同时，多余的铜单质通过铁板进行回收，去除溶液的氯离子。
(3)步骤(2)中加入的辅助类物质可以直接作为步骤(4)生物滤池的碳源，既能去除废液中的COD，又不需要额外加入碳源，安全环保。
(4)本方法将含有复杂成分的剥锡尾液(硝酸根，氯离子，铜，铁，锡，COD)变成高附加值的产品氯化亚铜，锡泥和聚铝，将化学方法和生物法结合，处理过程无三废产生，同时，处理过程安全环保，工艺链短，实现了工业废料的科学处置，符合国家绿色经济发展理念。
附图说明
图1为本发明示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
某厂区硝酸类剥锡废液含包括硝酸根含量10％，氯离子1％，COD含量1％，Sn含量20％，Cu含量为2％，Fe含量为5％。向100L剥锡废液中加入5％的氢氧化钠调节，使酸度为0.5mol/L(H+)。向调节好的溶液中加入铁板和1％的葡萄糖，加入量为原溶液的0.5％，加入后保持温度为40℃并保持20min。结束后拿出铁板，有铜析出，过滤后获得氯化亚铜，同时测滤液中Cu离子含量低于50ppm。在滤液中加入5％的氢氧化钠调节pH至2后，加入1％的硫化钠溶液，使去铜尾液中的锡沉淀，获得锡泥产品32g和尾液120g，将尾液放入生物滤池进行处理，处理后溶液硝酸根含量低于1000ppm，COD低于500ppm。向溶液中加入还原铁粉和稀硫酸，并通过双氧水的滴定获得合格的聚铁产品。
实施例2
某厂区硝酸类剥锡废液含包括硝酸含量5％，氯离子3％，COD含量5％，Sn含量10％，Cu含量为1％，Fe含量为1％。向100L剥锡废液中加入20％的氢氧化钾调节，使酸度为0.1mol/L(H+)。向调节好的溶液中加入铁板和5％的葡萄糖酸钙，加入量为原溶液的2％，加入后保持温度为60℃并保持10min。结束后拿出铁板，有铜析出，过滤后获得氯化亚铜，同时测滤液中Cu离子含量低于50ppm。在滤液中加入5％的氢氧化钾调节pH至2后，加入0.5％的硫化钾溶液，使去铜尾液中的锡沉淀，获得锡泥产品18g和尾液110g，将尾液放入生物滤池进行处理，处理后溶液硝酸根含量低于1000ppm，COD低于500ppm。向溶液中加入还原铁粉和稀硫酸，并通过双氧水的滴定获得合格的聚铁产品。
实施例3
某厂区硝酸类剥锡废液含包括硝酸根离子含量8％，氯离子5％，COD含量0.2％，Sn含量15％，Cu含量为5％，Fe含量为3％。向100L剥锡废液中加入10％的氨水调节，使酸度为1mol/L(H+)。向调节好的溶液中加入铁板和1％的果糖，加入量为原溶液的2％，加入后保持温度为50℃并保持40min。结束后拿出铁板，有铜析出，过滤后获得氯化亚铜，同时测滤液中Cu离子含量低于50ppm。在滤液中加入10％的氨水调节pH至2后，加入1％的硫化氨溶液，使去铜尾液中的锡沉淀，获得锡泥产品25g和尾液141g，将尾液放入生物滤池进行处理，处理后溶液硝酸根含量低于1000ppm，COD低于500ppm。向溶液中加入还原铁粉和稀硫酸，并通过双氧水的滴定获得合格的聚铁产品。聚铁产品符合国家GB/T14591-2016的净水剂要求。
Claims (8)
1.一种处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)，向剥锡废液中加入碱液，调节废液的pH值；
(2)，向步骤(1)中所得废液加入还原铁板和催化剂，调节反应条件，待反应结束，过滤获得滤液和氯化亚铜残渣；
(3)，将步骤(2)中所得滤液加入碱液调节pH值后，随后加入硫化物溶液，使滤液中的锡沉淀，获得锡泥产品和含铁尾液；
(4)，将上述所得含铁尾液放入生物滤池中，废液中的COD和硝酸根通过生物呼吸和反硝化作用转化为二氧化碳，水和氮气排出***，获得COD和硝酸根含量较低的尾液；
(5)，向步骤(4)中获得的尾液中加入稀硫酸，并通过双氧水滴定获得聚铝产品。
2.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种，所述碱液浓度为5％-20％，保持溶液温度为20-40℃，废液pH值范围为0-1。
3.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂包括葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖或果糖中的一种或几种，其浓度为1％-5％，且加入量为原废液的0.5％-2％；反应时间为10-40min，反应温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(3)中所述pH值为1-2。
5.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(3)中所述硫化物为硫化钠、硫化钾或硫化氨中的至少一种。
6.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的生物滤池为脱氮生物滤池，碳源为步骤(2)反应残余的有机物质。
7.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，步骤(5)中所述稀硫酸溶液的质量分数为10％-30％，调节pH数值范围至2-3。
8.根据权利要求1所述处理复杂剥锡废液的方法，其特征在于，所述复杂剥锡废液包括硝酸根离子含量5％-10％，氯离子含量1％-5％，COD含量0.2％-5％，Sn含量10％-20％，Cu含量为1％-5％，Fe含量为1％-5％。
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