CN117310015A - 一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种属于分析检测技术领域，具体涉及一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，包括如下步骤：采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品；采用高效液相色谱串质谱联用技术测定所述供试品中依托咪酯的含量；所述高效液相色谱串质谱联用技术中的色谱条件包括：色谱柱：正十八烷基柱；流动相A相：4mmol/L～6mmol/L乙酸铵+0.05％(v/v)～0.15％(v/v)甲酸水溶液；流动相B相：甲醇。该电子烟油中依托咪酯含量测定的方法不但能够极大的节约溶剂的使用量，而且能够保证检测的准确性，降低基质效应的影响。

Description

一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法。
背景技术
依托咪酯(Etomidate)，分子式为C14H16N2O2，CAS：33125-97-2，分子量：244.29。依托咪酯(Etomidate)属于咪唑类衍生物，临床上主要用于全身麻醉和镇静[1-2]的药物。涉毒人员吸食依托咪酯的途径一般有两种，一种是将香烟中的部分烟丝取出来，将依托咪酯喷洒在烟丝上；另一种是将依托咪酯添加入普通电子烟油中。
除了少数综述、述评等总结性文献报道之外，国内未见关于吸食替代毒品依托咪酯的案例报道。近几年，针对吸食替代毒品依托咪酯，韩国科研工作者对此有过案例报道。2019年Jung YK等研究人员在吸食依托咪酯的涉毒人员尿液中检出依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸。2021年Yum H等研究人员在兽医用药依托咪酯和美托咪酯致死的涉毒人员血液中检出依托咪酯和美托咪酯。2022年Park YJ等研究人员在实验动物毛发中检出依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸。现有技术中对电子烟油中依托咪酯的含量检测大多使用高效液相色谱法，而电子烟油中成分复杂，这些成分有可能干扰依托咪酯的检测。因此，亟待开发一种更准确的定量检测电子烟油中依托咪酯的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，能够准确检测检测电子烟油中依托咪酯的含量。
实现上述目的包括如下技术方案。
本发明第一方面提供一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，包括如下步骤：
采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品；
采用高效液相色谱串质谱联用技术测定所述供试品中依托咪酯的含量；所述高效液相色谱串质谱联用技术中的色谱条件包括：
色谱柱：正十八烷基柱；
流动相A相：4mmol/L～6mmol/L乙酸铵+0.05％(v/v)～0.15％(v/v)甲酸水溶液；
流动相B相：甲醇。
在其中一些实施例中，所述采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品步骤包括如下步骤：
S1、在待测电子烟油中加入含有甲氧那明内标的甲醇溶液进行超声；
S2、依次用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行逐级稀释至电子烟油终浓度为8μg/mL～12μg/mL，过滤后得供试品。
在其中一些实施例中，逐级稀释的倍数为10～30倍。
在其中一些实施例中，在S2步骤中，包括如下步骤：
用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行稀释至电子烟油浓度为4mg/mL～6mg/mL；
用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为0.1mg/mL～0.5mg/mL；
再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为8μg/m～12μg/mL。
在其中一些实施例中，在S2步骤中，包括如下步骤：
用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行稀释至电子烟油浓度为4.8mg/mL～5.2mg/mL；
再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为0.2mg/mL～0.3mg/mL。
再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为9.8μg/mL～10.2μg/mL。
在其中一些实施例中，在S2步骤中，电子烟油稀释后，采用0.2μm～0.3μm的聚四氟乙烯膜进行过滤得所述供试品。
在其中一些实施例中，含有甲氧那明内标的甲醇溶液中，所述甲氧那明的浓度为0.8ng/mL～1.2ng/mL。
在其中一些实施例中，所述正十八烷基柱为Agilent Poroshell 120EC-C182.1×50mm，1.9μm。
在其中一些实施例中，所述色谱条件包括：
流动相A相：4.5mmol/L～5.5mmol/L乙酸铵+0.07％(v/v)～0.13％(v/v)甲酸水溶液。
在其中一些实施例中，所述色谱条件还包括：
采用梯度模式洗脱，洗脱程序为：
0～1.0min，95％ A；1.0～4.5min，95％～15％ A；4.5～7.0min，15％ A；7.01～10.00min，95％ A。
在其中一些实施例中，所述色谱条件包括：
色谱柱：Agilent Poroshell 120EC-C18 2.1×50mm，1.9μm；
流动相A相：4.8mmol/L～5.2mmol/L乙酸铵+0.09％(v/v)～0.11％(v/v)甲酸水溶液；
流动相B相：甲醇；
流速：0.2mL/min～0.3mL/min，进样量为4μL～6μL；
柱温：34℃～36℃。
本发明中，发明人发现，在电子烟油中依托咪酯含量测定的方法中，通过采用逐级稀释法对待测的电子烟油进行前处理得到待测供试品，结合采用高效液相色谱串质谱联用技术，改进色谱条件以及选用特定的色谱柱等操作，不但能够极大的节约溶剂的使用量，而且能够保证检测的准确性，并使检测的依托咪酯加标回收率更高，且不同电子烟油批次之间的相对平均偏差RSD更小，降低基质效应的影响，提高了电子烟油中依托咪酯含量测定的准确度与精密度。
附图说明
图1是色谱条件为流动相甲醇：5mmol/L乙酸铵+0.1％甲酸缓冲液对电子烟油供试品进行检测得到的信号响应图。
图2是色谱条件为流动相乙腈：20mmol/L乙酸铵+0.1％甲酸缓冲液对电子烟油供试品进行检测得到的信号响应图。
图3(1)和图3(2)是采用色谱柱Phenomenex Kinetex Biphenyl 100×4.6mm，2.6μm连续进行两次同样试验得到的结果图。
图4(1)和图4(2)是采用色谱柱Agilent Poroshell 120EC-C182.1×50mm,1.9μm连续进行两次同样的试验得到的结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合具体实施例来详细说明本发明的技术方案。
仪器与试剂
Agilent 1290Ⅱ-6470QQQ LC-MS/MS液相色谱-串联质谱联用仪(美国Agilent公司)；电子天平，可调移液器，量程20μL-1000μL(艾本德公司)。
依托咪酯(10mg，纯度≧98.5％，购于上海原思标物科技有限公司)；甲氧那明(100mg，含量为99.9％，购于中国食品药品检定研究院)。乙腈、甲醇和甲酸均为色谱纯(美国默克公司)。乙酸铵HPLC，纯度≥97％(美国J.T.Baker公司)，实验用水为超纯水。
实施例1
本实施例提供一种用于电子烟油中依托咪酯含量测定的供试品的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含有甲氧那明内标的甲醇溶液
精密称定甲氧那明10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，得到甲氧那明内标储备溶液浓度为1.0mg/mL。
精密移取甲氧那明内标储备溶液10μL置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到甲氧那明内标中间储备溶液1.0μg/mL。
精密移取甲氧那明内标中间储备溶液1mL置于1000mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到含有甲氧那明内标的甲醇溶液1.0ng/mL。
2、制备待测电子烟油的供试品
精密称量电子烟油样品50mg，置于10mL容量瓶中，加7mL含1.0ng/mL甲氧那明内标的甲醇溶液超声10min，再用含甲氧那明内标的甲醇溶液稀释至刻度，得到电子烟油浓度为5mg/mL的溶液，取浓度为5mg/mL电子烟油溶液0.5mL置于10mL容量瓶中，再用含甲氧那明内标的甲醇溶液稀释至刻度，得到电子烟油浓度为0.25mg/mL的溶液，取浓度为0.25mg/mL电子烟油溶液0.4mL置于10mL容量瓶中，再用含甲氧那明内标的甲醇溶液稀释至刻度，得到电子烟油浓度为10μg/mL的溶液，用0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)膜过滤后即得该供试品。
实施例2
本实施例提供一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，包括以下步骤：
1、试剂制备
1.1制备依托咪酯标准品溶液
精密称定10mg依托咪酯于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到依托咪酯标准品母液浓度为1.0mg/mL。
精密移取100μL依托咪酯标准品储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到依托咪酯标准品储备溶液浓度为10μg/mL。
精密移取20μL依托咪酯标准品储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到依托咪酯标准品工作溶液浓度为20ng/mL。
1.2制备流动相A：5mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸缓冲液
称取0.39g乙酸铵溶于1000mL超纯水中，加1mL甲酸，混匀过滤，超声，待用。
1.3制备供试品
同实施例1。
2、采用高效液相色谱串质谱联用技术对电子烟油中依托咪酯的含量进行检测：
2.1液相色谱条件
流动相A相：5mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸水溶液；流动相B相：甲醇；流速为0.25mL/min，进样量为5.0μL，色谱柱(Agilent Poroshell 120EC-C18 2.1×50mm,1.9μm)，接C18保护柱；柱温为35℃，梯度洗脱：0～1.0min，95％ A；1.0～4.5min，95％～15％ A；4.5～7.0min，15％ A；7.01～10.00min，95％ A。
2.2质谱条件
a)离子源：电喷雾电离-正离子模式(ESI+)；
b)检测方式：多反应监测(MRM)；
c)毛细管电压：3000V、喷嘴电压(Nozzle Voltage)：0V；
d)鞘气温度：380℃、鞘气流速：12L/min、干燥气温度：350℃、干燥气流速：5L/min、雾化器压力：30Psi；
e)离子驻留时间：50msec；质谱参数见表2.1。
表2.1质谱参数
注：1)为定量离子对。
实施例3本发明的电子烟油中依托咪酯含量的测定方法的方法学考察
3.1流动相选择
比较流动相乙腈：20mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液与流动相甲醇：5mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液对依托咪酯信号响应的强弱，经0.1ng/mg依托咪酯添标浓度预试验发现，其中图1是色谱条件为流动相甲醇：5mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液对电子烟油供试品进行检测得到的信号响应图，图2是色谱条件为流动相乙腈：20mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液对电子烟油供试品进行检测得到的信号响应图，由图1和图2对比可知，流动相甲醇：5mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液比流动相乙腈：20mmol/L乙酸铵+0.1％(v/v)甲酸缓冲液信号响应高36％。
3.2色谱柱选择
本文经0.1ng/mg依托咪酯添标浓度预试验对Agilent Poroshell 120EC-C182.1×50mm,1.9μm与Phenomenex Kinetex Biphenyl100×4.6mm，2.6μm对目标物依托咪酯的分离度、灵敏度、拖尾因子、稳定性等方面进行评估。其中，图3(1)和图3(2)是采用色谱柱Phenomenex Kinetex Biphenyl/>100×4.6mm，2.6μm连续进行两次同样的试验，由图3(1)和图3(2)发现，该色谱柱不够灵敏，存在峰展宽，色谱效能较差。图4(1)和图4(2)是采用色谱柱Agilent Poroshell 120EC-C18 2.1×50mm,1.9μm连续进行两次同样的试验，发现该色谱柱足够灵敏，色谱峰尖锐，不存在峰展宽，色谱效能达到要求。由此可知，AgilentPoroshell 120EC-C18 2.1×50mm,1.9μm比Phenomenex Kinetex Biphenyl/>100×4.6mm，2.6μm具有更高的色谱效能，稳定性更好。
3.3校准曲线、检出限、定量限试验
准确量取系列空白电子烟油50mg于10mL容量瓶中，分别加入0、10、20、50、100、250、1000ng依托咪酯标准品溶液，余下按照实施例2的方法操作。以依托咪酯质量为横坐标，对应的依托咪酯的定量离子特征峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，得到其线性方程为Y＝18949071.349967X-277，其相关系数、检出限、回收率、精密度见表3.1。
试验表明，依托咪酯的校准曲线线性关系良好，线性范围在0.2ng/mg～20ng/mg，线性系数R2大于0.99，满足测定要求，检出限达0.1ng/mg，定量限为0.2ng/mg。
3.4精密度试验与加标回收试验
分别移取6份空白电子烟油样品各50mg于系列带盖离心管中，各加入100ng依托咪酯标准品溶液，其它按实施例2的方法操作，校准曲线法测定其含量，与理论值比较计算其回收率及相对标准偏差，结果见表3.1。
由表3.1可知，依托咪酯加标回收率为97.2％，RSD为4.8％，方法准确度与精密度能满足定量分析要求。
表3.1方法检出限、校准曲线与加标回收、精密度
3.5基质效应试验
取10种不同来源的空白电子烟油基质，分别添加不同质量浓度水平的依托咪酯标准溶液，配制成低、中、高三种不同质量浓度的质控样品。目标物依托咪酯的添加质量浓度分别为1ng/mg，5ng/mg，20ng/mg，按照实施例2的方法分析样品。每一质量浓度样品平行测定6次，其待测目标物的峰面积设为a；同时分析对应相同质量浓度水平的依托咪酯标准溶液，其待测目标物依托咪酯的峰面积设为b。基质效应＝a/b×100％。计算不同基质的空白电子烟油添加目标物的定量离子对峰面积比值得到基质效应，结果如下表3.2，其范围为86.4％～105.5％，平均值为96.0％，基质效应不明显。
表3.2依托咪酯基质效应试验
试验例1不同前处理法制备的供试品对电子烟油中依托咪酯测定结果的影响
本试验例中，参考实施例1的制备待测电子烟油的供试品的制备方法，采用一步稀释法和逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理，重复6次，采用一步稀释法的稀释过程和对电子烟油中依托咪酯测定结果的影响结果如下表4.1，采用逐级稀释法的稀释过程和对电子烟油中依托咪酯测定结果的影响结果如下表4.2。
准确度可以用加标回收率的方法计算：加标回收率＝|加标试样测算值-试样测定值|/加标量×100％，由于采用空白烟油基质加标，故试验测定值为0。
表4.1一步稀释法对电子烟油中依托咪酯测定结果的影响
表4.2逐级稀释法对电子烟油中依托咪酯测定结果的影响
由上表4.1和表4.2对比可知，与直接采用一步稀释到位的方法相比，采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理能够极大地节约甲醇溶剂，减少有毒有害物质对环境的影响，且其准确率也有提升，平均准确率高达97.2％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电子烟油中依托咪酯含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品；
采用高效液相色谱串质谱联用技术测定所述供试品中依托咪酯的含量；所述高效液相色谱串质谱联用技术中的色谱条件包括：
色谱柱：正十八烷基柱；
流动相A相：4mmol/L～6mmol/L乙酸铵+0.05％(v/v)～0.15％(v/v)甲酸水溶液；
流动相B相：甲醇。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用逐级稀释法对待测电子烟油进行前处理得到供试品步骤包括如下步骤：
S1、在待测电子烟油中加入含有甲氧那明内标的甲醇溶液进行超声；
S2、依次用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行逐级稀释至电子烟油终浓度为8μg/mL～12μg/mL，过滤后得供试品。
3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，逐级稀释的倍数为10～30倍。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，在S2步骤中，包括如下步骤：
用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对超声后的电子烟油进行稀释至电子烟油浓度为4mg/mL～6mg/mL；
用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为0.1mg/mL～0.5mg/mL；
再用含有甲氧那明内标的甲醇溶液对稀释后的电子烟油溶液进行稀释至电子烟油终浓度为8μg/m～12μg/mL。
5.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，在S2步骤中，电子烟油稀释后，采用0.2μm～0.3μm的聚四氟乙烯膜进行过滤得所述供试品。
6.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，含有甲氧那明内标的甲醇溶液中，所述甲氧那明的浓度为0.8ng/mL～1.2ng/mL。
7.如权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述正十八烷基柱为AgilentPoroshell 120EC-C18 2.1×50mm，1.9μm。
8.如权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件包括：
流动相A相：4.5mmol/L～5.5mmol/L乙酸铵+0.07％(v/v)～0.13％(v/v)甲酸水溶液。
9.如权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：
采用梯度模式洗脱，洗脱程序为：
0～1.0min，95％A；1.0～4.5min，95％～15％A；4.5～7.0min，15％A；7.01～10.00min，95％A。
10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件包括：
色谱柱：Agilent Poroshell 120EC-C18 2.1×50mm，1.9μm；
流动相A相：4.8mmol/L～5.2mmol/L乙酸铵+0.09％(v/v)～0.11％(v/v)甲酸水溶液；
流动相B相：甲醇；
流速：0.2mL/min～0.3mL/min，进样量为4μL～6μL；
柱温：34℃～36℃。
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