CN111304700A - 一种逆向铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种逆向铜箔的制备方法，包括以下步骤：电解槽设置、添加剂加入、搅拌、一次电镀、一次粗化、一次固化、二次电镀、二次粗化、二次固化、清洗、防氧化处理和烘干。采用钛铱阳极板与钛辊并在电解槽中使用铜含量为130‑220g/L、硫酸含量为70‑100g/L的电解液。添加剂加入时，将电解液加热到45‑50℃，每小时在1000体积份的电解液中加入5‑10质量份WH‑001，3‑5质量份的WH‑002添加剂和2‑3质量份的WH‑003添加剂；二次电镀时，加入5‑10质量份WH‑004添加剂；二次粗化时加入5‑15质量份的WH‑005添加剂，完成二次粗化；本发明的工艺减低金属成核的势垒增加成核的速率，使得铜箔表面形成高密度的铜粒子结晶，减低表面的不均匀程度和提高铜箔的力学性能，从而提高其抗拉强度和抗剥离强度。

Description

一种逆向铜箔的制备方法
技术领域
本发明涉及电解铜箔技术领域，特别涉及一种逆向电解铜箔的制备方法。
背景技术
铜箔是一种阴质性电解材料，沉淀于电路板基底层上的一层薄的、连续的金属箔，它作为PCB的导电体。铜箔英文为electrodepositedcopperfoil，是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)制造的重要的材料。在当今电子信息产业高速发展中，电解铜箔被称为:电子产品信号与电力传输、沟通的"神经网络"。它容易粘合于绝缘层，接受印刷保护层，腐蚀后形成电路图样。铜箔具有低表面氧气特性，可以附着与各种不同基材，如金属，绝缘材料等，拥有较宽的温度使用范围。主要应用于电磁屏蔽及抗静电，将导电铜箔置于衬底面，结合金属基材，具有优良的导通性，并提供电磁屏蔽的效果。可分为:自粘铜箔、双导铜箔、单导铜箔等。电子级铜箔(纯度99.7％以上，厚度5um-105um)是电子工业的基础材料之一电子信息产业快速发展，电子级铜箔的使用量越来越大，产品广泛应用于工业用计算器、通讯设备、QA设备、锂离子蓄电池，民用电视机、录像机、CD播放机、复印机、电话、冷暖空调、汽车用电子部件、游戏机等。国内外市场对电子级铜箔，尤其是高性能电子级铜箔的需求日益增加。
根据电子行业的摩尔定律，每隔1.5-2年，电子元器件的在电路板中的密度会增加1倍。铜箔作为制备电路板的基础构成要素，在电子设备日趋微型化的今天，其接受的考验越来越大。但是，现有技术中，由于铜箔表面结晶颗粒分布不均匀，导致以下问题：
其一、传统的线路板用铜箔抗拉强度及延伸率低，在压合过程当中容易造成起折皱；
其二、传统的线路板用铜箔，轮廓粗大，容易造成线路板蚀刻后残铜；
其三、传统线路板用铜箔，表面结晶粗大，使得抗剥离强度低；
其四、传统线路板用铜箔，厚度过大，高频线路板或多层线路板用会产生自激，产生电容效应。
可见，产业上面对着一方面希望铜箔尺寸减低，另一方面又希望铜箔材料性能提升的矛盾。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种逆向铜箔的制备方法，该方法制得铜箔粗糙度低且材料力学性能良好。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种逆向铜箔的制备方法，包括以下步骤：
(S1)电解槽设置：采用钛铱阳极板与钛辊并在电解槽中使用铜含量为130-220g/L、硫酸含量为70-100g/L的电解液；
(S2)添加剂加入：将(S1)中所述电解液加热到45-50℃，每小时在1000体积份的电解液中加入5-10质量份WH-001，3-5质量份的WH-002添加剂和2-3质量份的WH-003添加剂；
(S3)搅拌：往加热后的电解液加入10-30毫升的16％盐酸拌匀后，让电解液进入阳极槽；
(S4)一次电镀：电解液在电流密度为20-30A/dm2的电镀槽里，进行电化学反应，制成面密度均匀的单面电解铜箔；
(S5)一次粗化：将制备的单面光铜箔放进粗化电镀槽，使用铜含量为10-30g/L,硫酸含量为80-100g/L的电解液；在温度为45-50℃下进行粗化；
(S6)一次固化：将粗化后的单面光铜箔放进固化电镀槽，使用铜含量为15-30g/L,硫酸含量为110-130g/L的电解液，在温度为45-50℃下进行固化；
(S7)二次电镀：在(S6)中所制得的铜箔的表面进行二次电镀，使用铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L的电解液；温度设置为45-50℃，电流密度为20-30A/dm2，且每小时在1000体积份的电解液中加入5-10质量份WH-004添加剂，制得单面光铜箔；
(S8)二次粗化：将(S7)中所制得的单面光铜箔再次放入粗化电镀槽，使用铜含量10-30g/L，硫酸含量80-100g/L的电解液；温度设置为45-50度，每小时在1000体积份的电解液中加入5-15质量份的WH-005添加剂，完成二次粗化；
(S9)二次固化：将(S8)中所制得的铜箔放入固化电解槽，使用铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L的电解液，在温度为45-50℃下再次进行固化；
(S10)清洗：将(S11)铜箔进行清洗，清洗时将水先通过RO膜反渗透出来再通过雾化喷嘴进行清洗；
(S11)防氧化处理：将(S10)中清洗后的铜箔进行化学防氧化处理制得铜箔，处理时，使用的物质为10-20g/L葡糖糖，0.1-0.5g/L硫酸锡和1.0-1.5g/L氧化镁；
(S12)烘干：将(S11)中进行防氧化处理后的铜箔通过鼓风机以40-50℃，进行烘干，完成制备逆向铜箔。
优选的，在(S1)中所述的钛铱阳极板的厚度为2mm。
更优选的，在(S1)中所述的钛辊尺寸为直径2m和宽度1m。
优选的，在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入6-8质量份WH-001添加剂，3-4质量份的WH-002添加剂，3质量份的WH-003添加剂。
优选的，在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中12-14质量份的WH-004添加剂。
优选的，在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入8-12质量份的WH-005添加剂。
更优选的，在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中5质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-005添加剂。
特别优选的，在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中8质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入10质量份的WH-005添加剂。
优选的，在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中10质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入15质量份的WH-005添加剂。
以上工艺制得的铜箔的Ra值控制在0.1um～0.3um。
采用上述技术方案，
材料的屈服强度和材料的晶粒大小成反比，细小的晶粒尺寸可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能。加入各种晶粒细化剂，促进金属或合金的形核或抑制晶核长大。在工业生产中，细化晶粒尺寸最常用的方法是化学细化法，即在熔融的金属中加入晶粒细化剂，起到抑制形核的作用，进而细化晶粒尺寸。
本发明的有益效果：
采用上述技术方案，由于在一次电镀时加入了聚醚化合物，醇硫基丙烷磺酸钠和2-巯基苯骈咪唑添加剂以及聚二硫二丙烷磺酸钠和四氢噻唑硫酮：聚醚化合物的毒性低，用于消泡，电解液中低的泡量可以提高电镀液的均镀能力，使高低电流密度去沉积的镀层均匀一致，降低粗糙度。醇硫基丙烷磺酸钠和聚二硫二丙烷磺酸钠提高了铜箔的光亮度，聚二硫二丙烷磺酸钠和四氢噻唑硫酮提高铜箔的平整性，其中聚二硫二丙烷磺酸钠自身可以促进铜晶粒成核但抑制铜晶核长大，从而细化铜晶粒。材料的屈服强度和材料的晶粒大小成反比，细小的晶粒尺寸可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能。降低铜晶粒的尺寸可有效提高铜箔的强度和韧性。
再者，一次电镀和一次固化后进行二次电镀，并且在二次电镀时加入聚乙二醇，一方面聚乙二醇加入到电解液中可以增加铜表面的光泽，另一方面聚乙二醇作为可以细化晶粒的非离子表面活性剂，与具有可以跟非离子表面活性剂结合特性的聚二硫二丙烷磺酸钠相结合，它们作为外来物诱导，减低金属成核的势垒，增加成核的速率，但抑制铜晶核长大，以进一步的细化铜晶粒，从而进一步有效地提高材料的强度和韧性以及改善粗糙度，同时进一步改善合金的机械加工性能，改善剥离强度，避免铜箔在后续压合过程当中容易起折皱。
此外，结晶和成长速度过快，会导致铜箔成型不均匀，导致表面粗糙。将电镀和粗化分成2次进行，可降低连续电镀和粗化时，因不同地方铜粒子成核与生长速度不均匀而产生的结晶不均匀的问题。进一步提高结晶密度，从而进一步降低铜箔的粗糙度，并减少蚀刻后残铜的数量，提高铜箔的抗拉强度和抗剥离强度以及延伸率，进一步避免在压合过程当中因抗拉强度和延伸率低而造成起折皱。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为未使用本发明工艺的原箔电子显微镜图；
图3为未使用本发明工艺进行加工后的铜箔的电子显微镜图；
图4为使用本发明工艺进行加工后的铜箔的第一M面电子显微镜图；
图5为使用本发明工艺进行加工后的铜箔的第二M面电子显微镜图；
图6为使用本发明工艺进行加工后的铜箔的S面电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种逆向电解铜箔的工艺方法，包括以下步骤：电解液制备采用99％阴极铜板、硫酸和去离子水加入溶铜罐中，在温度为50℃的恒温条件下，在铜箔生产过程中，电解液都是循环使用的，不断的从钛辊析出电解铜，从而不断的消耗电解液中的铜，而由溶铜罐不断溶铜补充电解液中消耗的铜，使电解液中的铜含量始终保持平衡。在电解液制备过程中不但要保证电解液连续不断的循环，还要及时调整并稳定控制电解液成分，电解液中铜含量为130-220g/L、硫酸含量为70-100g/L；将电解液加热到45度，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-001添加剂，1000体积份的电解液中加入2质量份WH-002添加剂，1000体积份的电解液中加入5质量份WH-003添加剂，电解液加入15毫升的16％盐酸拌匀后，电解液进入阳极槽；电解液在电场作用下，电流密度为20-30A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成面密度均匀的单面电解铜箔。单面光铜箔进入粗化电镀槽，电解液铜含量10-30g/L,硫酸含量80-100g/L，温度45度；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；在上诉所得铜箔表面进行二次电镀，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-004添加剂，二次电镀以后再次进入粗化槽，每小时在1000体积份的电解液中加入7质量份的WH-005添加剂；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；铜箔进入清洗，清洗水是通过RO膜反渗透水，通过雾化喷嘴进行清洗化学防氧化工艺，葡糖糖10-20g/L，0.1-0.5g/L硫酸锡，1.0-1.5g/L氧化镁，通过鼓风机加温温度40-50度，进行对铜箔进行烘干。
实施例2
一种逆向电解铜箔的工艺方法，包括以下步骤：
使用实施例1中的电解液制备方法制成电解液；
电解液中铜含量为130-220g/L、硫酸含量为70-100g/L；将电解液加热到45度，每小时在1000体积份的电解液中加入7质量份的WH-001添加剂，1000体积份的电解液中加入3质量份WH-002添加剂，1000体积份的电解液中加入3质量份WH-003添加剂，电解液加入15毫升的16％盐酸拌匀后，电解液进入阳极槽；电解液在电场作用下，电流密度为20-30A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成面密度均匀的单面电解铜箔。单面光铜箔进入粗化电镀槽，电解液铜含量10-30g/L,硫酸含量80-100g/L，温度45度；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；在上诉所得铜箔表面进行二次电镀，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-004添加剂，二次电镀以后再次进入粗化槽，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-005添加剂；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L，硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；铜箔进入清洗，清洗水是通过RO膜反渗透水，通过雾化喷嘴进行清洗化学防氧化工艺，葡糖糖10-20g/L，0.1-0.5g/L硫酸锡，1.0-1.5g/L氧化镁，通过鼓风机加温温度40-50度，进行对铜箔进行烘干。
实施例3
一种逆向电解铜箔的工艺方法，包括以下步骤：
使用实施例1中的电解液制备方法制成电解液；
电解液中铜含量为130-220g/L、硫酸含量为70-100g/L；将电解液加热到45度，每小时在1000体积份的电解液中加入10质量份的WH-001添加剂，1000体积份的电解液中加入3质量份WH-002添加剂，1000体积份的电解液中加入5质量份WH-003添加剂，电解液加入15毫升的16％盐酸拌匀后，电解液进入阳极槽；电解液在电场作用下，电流密度为20-30A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成面密度均匀的单面电解铜箔。单面光铜箔进入粗化电镀槽，电解液铜含量10-30g/L,硫酸含量80-100g/L，温度45度；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；在上诉所得铜箔表面进行二次电镀，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-004添加剂，二次电镀以后再次进入粗化槽，每小时在1000体积份的电解液中加入10质量份的WH-005添加剂；铜箔进入固化电解槽，电解液铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L，温度45-50度；铜箔进入清洗，清洗水是通过RO膜反渗透水，通过雾化喷嘴进行清洗化学防氧化工艺，葡糖糖10-20g/L，0.1-0.5g/L硫酸锡，1.0-1.5g/L氧化镁，通过鼓风机加温温度40-50度，进行铜箔进行烘干。
以上各实施例制备得到的铜箔如表一所示。
表一：实施例制得铜箔的性能指标
指标 抗拉强(N/mm<sup>2</sup>) 延伸率(％) Ra值(μm) Rz值(μm)
实施例1 300 5.0 0.11 1.11
实施例2 500 7.2 0.25 1.34
实施例3 600 11.0 0.23 1.23
与现有技术相比，如表一所示，本发明的有益效果是：本发明特点在于所得铜箔表面粗糙度Ra 0.1-0.3um，抗拉强度300—600N/mm2，延伸率介于5.0-11.0％，此外对Ra值的控制，在铜箔表面镀高密度的铜粒子结晶，Ra值的控制0.1微米～0.3μm，解决铜箔表面结晶颗粒分布不均匀，抗剥离强度低的问题，铜箔表面Rz值控制在1.0～2.0μm，解决了铜箔表面轮廓粗大，造成线路板蚀刻后残铜的问题。
图2-图3所示，原箔和未使用本发明工艺进行加工后的铜箔的电子显微镜图均显示出粗糙的表面；图4-图6所示，使用本发明工艺进行加工后的铜箔的M面和S面的粗超度呈现明显降低。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种逆向铜箔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(S1)电解槽设置：采用钛铱阳极板与钛辊并在电解槽中使用铜含量为130-220g/L、硫酸含量为70-100g/L的电解液；
(S2)添加剂加入：将(S1)中所述电解液加热到45-50℃，每小时在1000体积份的电解液中加入5-10质量份WH-001添加剂，3-5质量份的WH-002添加剂和2-3质量份的WH-003添加剂；所述WH-001添加剂，WH-002添加剂和WH-003添加剂分别为聚醚化合物，醇硫基丙烷磺酸钠和2-巯基苯骈咪唑以及聚二硫二丙烷磺酸钠和四氢噻唑硫；
(S3)搅拌：往加热后的电解液加入10-30毫升的16％盐酸拌匀后，让电解液进入阳极槽；
(S4)一次电镀：电解液在电流密度为20-30A/dm2的电镀槽里，进行电化学反应，制成面密度均匀的单面电解铜箔；
(S5)一次粗化：将制备的单面光铜箔放进粗化电镀槽，使用铜含量为10-30g/L,硫酸含量为80-100g/L的电解液；在温度为45-50℃下进行粗化；
(S6)一次固化：将粗化后的单面光铜箔放进固化电镀槽，使用铜含量为15-30g/L,硫酸含量为110-130g/L的电解液，在温度为45-50℃下进行固化；
(S7)二次电镀：在(S6)中所制得的铜箔的表面进行二次电镀，使用铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L的电解液；温度设置为45-50℃，电流密度为20-30A/dm2，且每小时在1000体积份的电解液中加入5-10质量份WH-004添加剂，制得单面光铜箔；所述WH-004添加剂为聚乙二醇；
(S8)二次粗化：将(S7)中所制得的单面光铜箔再次放入粗化电镀槽，使用铜含量10-30g/L，硫酸含量80-100g/L的电解液；温度设置为45-50度，每小时在1000体积份的电解液中加入5-15质量份的WH-005添加剂，完成二次粗化；所述WH-005添加剂为聚醚化合物和聚乙二醇
(S9)二次固化：将(S8)中所制得的铜箔放入固化电解槽，使用铜含量15-30g/L,硫酸含量110-130g/L的电解液，在温度为45-50℃下再次进行固化；
(S10)清洗：将(S11)铜箔进行清洗，清洗时将水先通过RO膜反渗透出来再通过雾化喷嘴进行清洗；
(S11)防氧化处理：将(S10)中清洗后的铜箔进行化学防氧化处理制得铜箔，处理时，使用的物质为10-20g/L葡糖糖，0.1-0.5g/L硫酸锡和1.0-1.5g/L氧化镁；
(S12)烘干：将(S11)中进行防氧化处理后的铜箔通过鼓风机以40-50℃，进行烘干，完成制备逆向铜箔。
2.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在(S1)中所述的钛铱阳极板的厚度为2mm。
3.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在(S1)中所述的钛辊尺寸为直径2m和宽度1m。
4.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入6-8质量份WH-001添加剂，3-4质量份的WH-002添加剂，3质量份的WH-003添加剂。
5.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中12-14质量份的WH-004添加剂。
6.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入8-12质量份的WH-005添加剂。
7.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中5质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入5质量份的WH-005添加剂。
8.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中8质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入10质量份的WH-005添加剂。
9.根据权利要求1所述的逆向铜箔的制备方法，其特征在于：在所述(S2)中，每小时在1000体积份所述电解液中加入5质量份WH-001添加剂，3质量份的WH-002添加剂，2质量份的WH-003添加剂；在所述(S7)中，每小时在1000体积份所述电解液中10质量份的WH-004添加剂；在所述(S8)中，每小时在1000体积份的电解液中加入15质量份的WH-005添加剂。
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