CN111302639A - 一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体,制备方法包括:称取原料混合得到混合料;将混合料熔融得到熔融物;将熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体;原料中包括:SiO2 30%‑60%、BaO 10%‑30%、Na2O 1%‑5%、K2O 1%‑10%、V2O5 2%‑10%、CaO 5%‑10%、Al2O3 1%‑5%、B2O3 0‑5%和Fe2O3 1%‑3%。通过上述方法制备的玻璃粉体,TK‑100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性,对于空调、冰箱压缩机接线柱产品等要求高可靠性的玻璃与金属封接材料,能够满足性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域,具体涉及一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体。
背景技术
现有用于铁以及铁合金封接的玻璃,可以满足一般性的使用需求,对于空调、冰箱压缩机接线柱产品等要求高可靠性的玻璃与金属封接材料,难以满足其性能的相关产品,传统玻璃存在TK-100温度过低,造成产品绝缘性能差,耐高压性能难以满足需求,抗水化学稳定性差,只能达到三级或者更低的标准,耐候性也无法满足要求。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体,用以解决传统玻璃TK-100温度过低,造成产品绝缘性差,耐高压性能和耐候性难以满足需求,抗水化学稳定性差的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
第一方面,根据本发明实施例的玻璃粉体的制备方法,包括:
称取原料混合得到混合料;
将混合料熔融得到熔融物;
将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体;
其中,所述原料中包括:
其中,所述原料还包括:
调节剂,0-5%,所述调节剂包括SrO和MgO。
其中,将混合料熔融得到熔融物的步骤包括:
将所述混合料在1450℃-1600℃下熔融8h-15h得到所述熔融物。
其中,将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体的步骤包括:
将所述熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将所述玻璃碎块研磨并过筛得所述玻璃粉体。
其中,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm。
其中,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃。
第二方面,根据本发明实施例的玻璃粉体,所述玻璃粉体中包括:
其中,还包括:
调节剂,0-5%,所述调节剂包括SrO和MgO。
其中,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm。
其中,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃。
本发明的上述技术方案的有益效果如下:
根据本发明实施例的玻璃粉体的制备方法,称取原料混合得到混合料;将混合料熔融得到熔融物;将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体;其中,所述原料中包括:SiO230%-60%、BaO 10%-30%、Na2O 1%-5%、K2O 1%-10%、V2O5 2%-10%、CaO 5%-10%、Al2O3 1%-5%、B2O3 0-5%、Fe2O3 1%-3%。在上述方法中,SiO2和BaO为玻璃形成体,BaO能够降低玻璃软化温度,在一定的范围内可以提高玻璃的膨胀系数,使得其与铁以及铁合金在一定膨胀范围差内进行匹配或者压缩封接,Na2O、K2O能够调节膨胀系数,降低玻璃高温粘度的作用,V2O5提高产品的化学稳定性,玻璃体系中的氧化钒起到了提高产品耐高压性能的关键作用,CaO可以降低玻璃高温粘度,提高化学稳定性的作用,Al2O3可以提高玻璃化学稳定性,可在封接温度范围内稳定玻璃体,避免析晶的发生,Fe2O3在封接温度范围内能够抑制玻璃析晶的作用,此外氧化铁还可以起到提高玻璃化学稳定性的作用。通过上述方法制备的玻璃粉体,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性。
附图说明
图1为本发明实施例的制备方法的一个流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面具体描述根据本发明实施例的玻璃粉体的制备方法。
如图1所示,根据本发明实施例的玻璃粉体的制备方法包括:
步骤S1,称取原料混合得到混合料;
步骤S2,将混合料熔融得到熔融物;
步骤S3,将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体;
其中,所述原料中包括:SiO2 30%-60%、BaO 10%-30%、Na2O 1%-5%、K2O 1%-10%、V2O5 2%-10%、CaO 5%-10%、Al2O3 1%-5%、B2O3 0-5%和Fe2O31%-3%。在上述方法中,SiO2和BaO为玻璃形成体,SiO2含量在30%-60%之间,如果SiO2含量低于30%,则不易形成玻璃态,如果SiO2含量高于60%,则玻璃体的软化温度过高,高温封接过程中不易与金属充分浸润,而造成封接失败,此外SiO2还起到了提高玻璃化学稳定性的作用;BaO含量在10-30%之间,BaO起到降低玻璃软化温度的作用,同时在一定的范围内可以提高玻璃的膨胀系数,使得其与铁以及铁合金在一定膨胀范围差内进行匹配或者压缩封接;Na2O、K2O能够调节膨胀系数,降低玻璃高温粘度的作用;V2O5提高产品的化学稳定性,玻璃体系中的氧化钒起到了提高产品耐高压性能的关键作用,V2O5含量低于2%,则相关的作用可能不会产生,V2O5含量如果高于10%,则容易造成玻璃在封接的时候结晶,影响封接的强度;CaO可以降低玻璃高温粘度,提高化学稳定性的作用,Al2O3可以提高玻璃化学稳定性,可在封接温度范围内稳定玻璃体,避免析晶的发生;Fe2O3在封接温度范围内能够抑制玻璃析晶的作用,此外氧化铁还可以起到提高玻璃化学稳定性的作用。
通过上述方法制备的玻璃粉体,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性。在具体实施过程中,还可以添加B2O3,通过B2O3主要起到在一定范围内调节玻璃软化温度的作用。通过上述方法制备的玻璃粉体,可应用于制备铁及铁合金封接用的无铅玻璃,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性,对于空调、冰箱压缩机接线柱产品等要求高可靠性的玻璃与金属封接材料,能够满足性能要求,可以与铁以及体合金以及膨胀系数匹配的陶瓷材料进行匹配封接,能够与高膨胀的金属或非金属材料进行压缩封接。
在本发明的一些实施例中,所述原料还可以包括:调节剂,0-5%,所述调节剂可以包括SrO和MgO,调节剂的量不超过5%,通过调节剂可以微调玻璃高温粘度,增加玻璃化学稳定性。
在本发明的实施例中,将混合料熔融得到熔融物的步骤可以包括:将所述混合料在1450℃-1600℃下熔融8h-15h得到所述熔融物,使得混合料充分熔融。
在本发明的实施例中,将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体的步骤可以包括:将所述熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将所述玻璃碎块研磨并过筛得所述玻璃粉体。通过水冷淬碎能够使得熔融物快速降温,使得熔融物粉碎,便于研磨,通过过筛可以获得所需粒径的玻璃粉体。可选地,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm,后续根据具体的使用方式,可将玻璃粉体制作成造粒粉、玻璃浆料、玻璃糊等形态。
在本发明的实施例中,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃,玻璃粉体的TK-100≥350℃,抗水化学稳定性不低于二级,玻璃工作温度可以在860℃-1100℃之间。
本发明实施例提供一种玻璃粉体,本发明实施例的玻璃粉体可以通过上述实施例中的制备方法制备。
本发明实施例的玻璃粉体中包括:SiO2 30%-60%、BaO 10%-30%、Na2O 1%-5%、K2O 1%-10%、V2O5 2%-10%、CaO 5%-10%、Al2O3 1%-5%、B2O3 0-5%和Fe2O3 1%-3%。
在上述玻璃粉体中,SiO2和BaO可以作为玻璃形成体,SiO2含量在30%-60%之间,如果SiO2含量低于30%,则不易形成玻璃态,如果SiO2含量高于60%,则玻璃体的软化温度过高,高温封接过程中不易与金属充分浸润,而造成封接失败,此外SiO2还起到了提高玻璃化学稳定性的作用;BaO含量在10-30%之间,BaO起到降低玻璃软化温度的作用,同时在一定的范围内可以提高玻璃的膨胀系数,使得其与铁以及铁合金在一定膨胀范围差内进行匹配或者压缩封接;Na2O、K2O能够调节膨胀系数,降低玻璃高温粘度的作用;V2O5提高产品的化学稳定性,玻璃体系中的氧化钒起到了提高产品耐高压性能的关键作用,V2O5含量低于2%,则相关的作用可能不会产生,V2O5含量如果高于10%,则容易造成玻璃在封接的时候结晶,影响封接的强度;CaO可以降低玻璃高温粘度,提高化学稳定性的作用,Al2O3可以提高玻璃化学稳定性,可在封接温度范围内稳定玻璃体,避免析晶的发生;Fe2O3在封接温度范围内能够抑制玻璃析晶的作用,此外氧化铁还可以起到提高玻璃化学稳定性的作用。通过上述方法制备的玻璃粉体,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性。在具体实施过程中,还可以添加B2O3,通过B2O3主要起到在一定范围内调节玻璃软化温度的作用。根据本发明实施例的玻璃粉体,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性,对于空调、冰箱压缩机接线柱产品等要求高可靠性的玻璃与金属封接材料,能够满足性能要求。
在本发明的一些实施例中,玻璃粉体还包括:
调节剂,0-5%,所述调节剂包括SrO和MgO,调节剂的量不超过5%,通过调节剂可以微调玻璃高温粘度,增加玻璃化学稳定性。
可选地,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm,后续根据具体的使用方式,可将玻璃粉体制作成造粒粉、玻璃浆料、玻璃糊等形态。
在本发明的实施例中,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃,玻璃粉体的TK-100≥350℃,抗水化学稳定性不低于二级。
下面结合一些具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取原料混合得到混合料;将混合料在1450℃下熔融15h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 30%、BaO 30%、Na2O 5%、K2O 10%、V2O5 10%、CaO 10%、Al2O3 3%、B2O3 0%、Fe2O32%和调节剂0%。
实施例2
称取原料混合得到混合料;将混合料在1600℃下熔融8h后得到熔融物;
将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 60%、BaO 10%、Na2O 1%、K2O 10%、V2O5 6%、CaO 5%、Al2O31%、B2O3 2%、Fe2O3 3%和调节剂2%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为2:3。
实施例3
称取原料混合得到混合料;将混合料在1500℃下熔融12h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 50%、BaO 21%、Na2O 3%、K2O 1%、V2O5 2%、CaO 7%、Al2O3 5%、B2O3 5%、Fe2O3 1%和调节剂5%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为2:3。
实施例4
称取原料混合得到混合料;将混合料在1550℃下熔融10h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 40%、BaO 15%、Na2O 5%、K2O 6%、V2O5 10%、CaO 10%、Al2O3 5%、B2O3 3%、Fe2O32%和调节剂4%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为2:1。
实施例5
称取原料混合得到混合料;将混合料在1500℃下熔融8h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 50.9%、BaO 21.6%、Na2O 3.5%、K2O 3.2%、V2O5 4%、CaO 8.1%、Al2O3 2.5%、B2O32.8%、Fe2O3 2%和调节剂2%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为1.2:0.8。
实施例6
称取原料混合得到混合料;将混合料在1500℃下熔融8h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 45%、BaO 26.2%、Na2O 1.3%、K2O 5.8%、V2O5 7.2%、CaO 6%、Al2O3 1.5%、B2O32%、Fe2O3 1.8%和调节剂3.2%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为2.1:1.1。
实施例7
称取原料混合得到混合料;将混合料在1500℃下熔融8h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 55.5%、BaO 13.2%、Na2O 4.5%、K2O 6%、V2O5 4.8%、CaO 7.1%、Al2O3 2.5%、B2O31.4%、Fe2O3 2%和调节剂3%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为0.9:2.1。
实施例8
称取原料混合得到混合料;将混合料在1500℃下熔融8h后得到熔融物;将熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将玻璃碎块研磨并过筛得玻璃粉体;其中,原料中包括:SiO2 34%、BaO 28.9%、Na2O 4.8%、K2O 8.8%、V2O5 8.1%、CaO 5.9%、Al2O3 3.3%、B2O32.6%、Fe2O3 1.3%和调节剂2.3%,调节剂包括SrO和MgO,SrO和MgO的重量比为1.8:0.5。
对上述实施例中的玻璃粉体材料的性能进行测试,具体测试方法为:
热膨胀系数:采用SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法;
软化温度(软化点):采用SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法;
体积电阻率为100M.cm时温度(TK-100):采用SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为100兆欧·厘米时的温度(TK-100点)测试方法;
抗水化学稳定性:采用SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法。
材料的性能具体测试结果如下表1。
表1不同实施例中玻璃粉体的性能
通过上述方法制备的玻璃粉体,玻璃软化温度在650℃-750℃之间,热膨胀系数在(70-110)×10-7/℃之间,其TK-100≥350℃,抗水化学稳定性不低于二级。可见,上述方法制备的玻璃粉体,TK-100温度高,绝缘性能好,能满足耐高压性能需求,抗水化学稳定性好,具有较好的耐候性,对于空调、冰箱压缩机接线柱产品等要求高可靠性的玻璃与金属封接材料,能够满足性能要求。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料还包括:
调节剂,0-5%,所述调节剂包括SrO和MgO。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将混合料熔融得到熔融物的步骤包括:
将所述混合料在1450℃-1600℃下熔融8h-15h得到所述熔融物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述熔融物冷却并研磨得到玻璃粉体的步骤包括:
将所述熔融物进行水冷淬碎冷却形成玻璃碎块,将所述玻璃碎块研磨并过筛得所述玻璃粉体。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃。
8.根据权利要求7所述的玻璃粉体,其特征在于,还包括:
调节剂,0-5%,所述调节剂包括SrO和MgO。
9.根据权利要求7所述的玻璃粉体,其特征在于,所述玻璃粉体的粒径为1μm-20μm。
10.根据权利要求7所述的玻璃粉体,其特征在于,所述玻璃粉体的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃,所述玻璃粉体的玻璃软化温度为650℃-750℃。
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