CN111299607B - 一种5n级微米导电金球制备方法 - Google Patents

一种5n级微米导电金球制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种5N级微米导电金球制备方法，操作步骤包括5N级高纯金氯化制备
Figure DDA0002448282400000011
溶液：先加入化学纯盐酸，后添加纯水稀释的氯酸钠溶液作为氧化剂开始氯化反应，再加热以加快反应，升温的同时采用推进式搅拌，反应结束在0～10℃冷却沉降后对含金贵液负压抽滤得到
Figure DDA0002448282400000012
溶液；水合肼还原控制晶粒尺寸：将
Figure DDA0002448282400000014
溶液用离子过滤器过滤，过滤后的

Description

一种5N级微米导电金球制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于液晶面板、芯片触点关键材料——间隔物微球即导电金球制备方法，具体涉及一种5N级微米导电金球制备方法。
背景技术
导电金球被称为液晶屏的骨头、芯片的脚，被广泛应用于液晶面板、芯片触点、食品安全检测、疾病诊断、生物制药、环境监测、3D打印等行业。直径2μm的微球其尺寸只有头发的三十分之一，球体必须保证颗颗均匀、大小一致，材质具有足够强韧，杂质含量极低。目前，采用“全湿法制粉+等离子球化”制备导电金球的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散、高纯、等离子球化后球体颗颗均匀、高强韧性的5N级微米导电金球制备方法。
为实现以上目的，本发明一种5N级微米导电金球制备方法先通过5N级高纯金氯化制备
Figure BDA0002448282390000011
溶液，再用水合肼还原控制晶粒尺寸，最后进行等离子球化的工艺，工艺步骤如下：
步骤1：5N级高纯金氯化制备
Figure BDA0002448282390000012
溶液：根据高纯金的理论含金量先缓慢加入浓度为250g/L的化学纯盐酸，然后缓慢添加通过纯水稀释成质量浓度为40％的氯酸钠溶液作为氧化剂开始氯化反应，添加量按质量比高纯金：化学纯盐酸：氯酸钠溶液＝1:3:0.6；再利用蒸汽加热并将温度控制在85℃～90℃以加快氯化反应进程，加热升温的同时启动搅拌，根据反应情况搅拌速度从低到高缓慢加大，推进式搅拌，当搅拌强度达到1450转/分钟、反应时长持续5小时后，停止搅拌；再利用冰水夹套冷却沉降1小时并维持冰水温度0～10℃；最后对含金贵液进行负压抽滤得到
Figure BDA0002448282390000021
溶液。
步骤2：水合肼还原控制晶粒尺寸：将步骤1制得的
Figure BDA0002448282390000022
溶液进行离子过滤器过滤，利用负压将过滤后的
Figure BDA0002448282390000023
溶液送入还原反应容器后，采用冰水机制造的冰水冷却控制夹套反应釜中
Figure BDA0002448282390000024
溶液温度为0～10℃；在搅拌条件下加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，作为高分子表面活性剂控制还原后的海绵金以防出现团聚现象，加入比例按质量比
Figure BDA0002448282390000025
溶液：聚乙烯吡咯烷酮＝1：0.005；按质量比水合肼溶液：纯水＝1:12稀释水合肼溶液，根据
Figure BDA0002448282390000026
溶液的理论含金量配置水合肼溶液量，缓慢加入稀释后的水合肼溶液进行还原金作业，加入量按质量比理论含金量：稀释后的水合肼溶液＝1：2.2，还原电势控制在1692～1002mv，当还原电势低于1002mv时停止还原作业；将还原得到的海绵金放入充氮气烘箱并设定100℃温度恒温下烤干，即得到制球需要的微米级高纯金粉，金粉折干率要求大于99.5％；该高纯金粉尺寸大小与冰水温度成反比、与水合肼溶液浓度成正比，与还原电势成正比。
步骤3：等离子球化：将步骤2制成的微米级高纯金粉送入反应室和锥形收集室均为钛材质的高频等离子球化设备进行球化，高纯金粉送入等离子体腔体内，开启真空泵组，腔体由常压抽真空至10-2pa，开启高频电源电离氩气功率100KW、频率2.5MHz，待形成稳定的高温氩气等离子体后，用送粉器将高纯金粉喷入等离子炬中，待高纯金粉表面吸热熔化、杂质被进一步去除后，快速进入反应器冷却凝固形成球粉，再进入收集室收集，最后取出并筛选即获得5N级微米导电金球。
本发明***研究了5N级高纯金氯化制粉技术和5N金氯化和金粉晶核长大技术，并对原反应室和收集室均为不锈钢材质的等离子球化设备改进为钛材质，以适用于5N级高纯导电金球生产，确保高纯导电金球纯度及高附加值。
本发明一种5N级微米导电金球制备方法通过采用5N级高纯金氯化制备
Figure BDA0002448282390000031
溶液，再水合肼还原控制晶粒尺寸，最后进行等离子球化的工艺，具有以下技术特点:
1、首次提出“全湿法制粉+等离子球化”制备导电金球的方法，控制还原条件来控制海绵金粉的粒径，粒径大小与冰水温度成反比、与水合肼溶液浓度成正比、与还原电势成正比。
2、采用化学纯盐酸+氯酸钠配置
Figure BDA0002448282390000032
溶液，较王水体系减少了氮氧化物产生，有利于环境保护，同时用还原电位方法控制还原终点，确保不会因为还原过量导致5N金粉污染。
3、在步骤2中添加聚乙烯吡咯烷酮分散剂，作为高分子表面活性剂能有效避免了还原后的海绵金团聚而影响后续导电金球制备的情况出现。
4、对等离子球化设备反应室和收集室进行改进，用钛材质替代不锈钢材质以保证高纯金的纯度不受污染，对方形收集室改进成锥形收集室，便于金球收集并提高一次制球合格率及回收率。
5、制得的高纯金粉采用等离子球化，可以使金粉成球后具有高强韧性并对金粉表面残留分散剂进行去除。
本发明一种5N级微米导电金球制备方法具有以下有益效果：
1、采用本发明制备的5N级微米导电金球经GDMS检测76个杂质元素，金成色达到99.99984％，C、H2、O2均小于1ppm，具有高纯度；
2、球体直径1～100μm可根据需求控制球体大小，球体颗颗均匀，大小一致，有足够强韧性；
3、本发明制球率达95％以上，金回收率达到99.92％。
具体实施方式
下面结合三个具体实施例对本发明一种5N级微米导电金球制备方法作进一步详细说明。
实施例1
本发明一种5N级微米导电金球制备方法先采用5N级高纯金氯化制备
Figure BDA0002448282390000049
溶液，再水合肼还原控制晶粒尺寸，最后进行等离子球化的工艺，工艺步骤如下：
步骤1：5N级高纯金氯化制备
Figure BDA0002448282390000041
溶液：根据高纯金的理论含金量先缓慢加入浓度为250g/L的化学纯盐酸，然后缓慢添加通过纯水稀释成质量浓度为40％的氯酸钠溶液作为氧化剂开始氯化反应，添加量按质量比高纯金：化学纯盐酸：氯酸钠溶液＝1:3:0.6；再利用蒸汽加热并将温度控制在85℃～90℃以加快氯化反应进程，加热升温的同时启动搅拌，根据反应情况搅拌速度从低到高缓慢加大，推进式搅拌，当搅拌强度达到1450转/分钟，反应时长持续5小时后，停止搅拌；再利用冰水夹套冷却沉降1小时，维持冰水温度0～10℃；最后对含金贵液进行负压抽滤，抽滤后得到
Figure BDA0002448282390000042
溶液。
步骤2：水合肼还原控制晶粒尺寸：将步骤1制得的
Figure BDA0002448282390000043
溶液进行离子过滤器过滤，利用负压将过滤后的
Figure BDA0002448282390000044
溶液送入还原反应容器后，采用冰水机制造的冰水冷却控制夹套反应釜中
Figure BDA0002448282390000045
溶液温度，温度控制在0～10℃；在搅拌条件下加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，作为高分子表面活性剂控制还原后的海绵金出现团聚现象，加入比例按质量比
Figure BDA0002448282390000046
溶液：聚乙烯吡咯烷酮＝1：0.005；按质量比水合肼溶液：纯水＝1:12稀释水合肼溶液，根据
Figure BDA0002448282390000047
溶液的理论含金量配置水合肼溶液量，
Figure BDA0002448282390000048
溶液温度冷却到10℃后，缓慢加入稀释后的水合肼溶液进行还原金作业，加入量按质量比理论含金量：稀释后的水合肼溶液＝1：2.2，还原电势控制在1692～1002mv，当还原电势低于1002mv时停止还原作业；将还原得到的海绵金放入充氮气烘箱设定恒温100℃温度下烤干后即得到制球需要的微米级高纯金粉，金粉折干率要求大于99.5％。
步骤3：等离子球化：将步骤2制成的微米级高纯金粉送入改进后的高频等离子球化设备(反应室和收集室由不锈钢材质改用钛材质，并采用锥形收集室)进行球化，高纯金粉送入等离子体腔体内，开启真空泵组，腔体由常压抽真空至10-2pa，开启高频电源电离氩气功率100KW、频率2.5MHz，待形成稳定的高温氩气等离子体后，用送粉器将高纯金粉喷入等离子炬中，待高纯金粉表面吸热熔化、杂质被进一步去除后，快速进入反应器冷却凝固形成球粉，再进入收集室收集，最后取出筛选即获得5N级微米导电金球。
实施例2
步骤2中与实施例1不同的工艺参数：
1、按质量比水合肼溶液：纯水＝1:8稀释水合肼溶液；
2、冰水机关停，
Figure BDA0002448282390000051
溶液不冷却，常温25℃下缓慢加入稀释后的水合肼溶液进行还原金作业；
3、还原电势控制在1692～1150mv，当还原电势低于1150mv时停止还原作业。
其他操作步骤和工艺参数同实施例1。
实施例3
步骤2中与实施例1不同的工艺参数：
1、按质量比水合肼溶液：纯水＝1:16稀释水合肼溶液；
2、
Figure BDA0002448282390000052
溶液温度冷却至0～5℃，温度达到5℃后缓慢加入稀释后的水合肼溶液进行还原金作业；
3、还原电势控制在1150～780mv，当还原电势达到780mv时停止还原作业。
其他操作步骤和工艺参数同实施例1。
以上三个实施例制得的5N级微米导电金球的技术质量指标对比见下表：
Figure BDA0002448282390000061
从上表可以看出，本发明三个实施例值得的5N级微米导电金球均具有分散、高纯、等离子球化后球体颗颗均匀、高强韧性的特点，其中实施例1的综合质量指标最好，是最佳实施例，实践中也可以根据实例1技术参数进行微调得到不同粒径范围的导电金球。

Claims (1)

1.一种5N级微米导电金球制备方法，其特征是：先通过5N级高纯金氯化制备[AuCl4]-溶液，再用水合肼还原控制晶粒尺寸，最后进行等离子球化的工艺，工艺步骤如下：
步骤1：5N级高纯金氯化制备[AuCl4]-溶液：根据高纯金的理论含金量先缓慢加入浓度为250g/L的化学纯盐酸，然后缓慢添加通过纯水稀释成质量浓度为40％的氯酸钠溶液作为氧化剂开始氯化反应，添加量按质量比高纯金∶化学纯盐酸∶氯酸钠溶液＝1∶3∶0.6；再利用蒸汽加热并将温度控制在85℃～90℃以加快氯化反应进程，加热升温的同时启动搅拌，根据反应情况搅拌速度从低到高缓慢加大，推进式搅拌，当搅拌强度达到1450转/分钟、反应时长持续5小时后，停止搅拌；再利用冰水夹套冷却沉降1小时并维持冰水温度0～10℃；最后对含金贵液进行负压抽滤得到[AuCl4]-溶液；
步骤2：水合肼还原控制晶粒尺寸：将步骤1制得的[AuCl4]-溶液进行离子过滤器过滤，利用负压将过滤后的[AuCl4]-溶液送入还原反应容器后，采用冰水机制造的冰水冷却控制夹套反应釜中[AuCl4]-溶液温度为0～10℃；在搅拌条件下加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，作为高分子表面活性剂控制还原后的海绵金以防出现团聚现象，加入比例按质量比[AuCl4]-溶液∶聚乙烯吡咯烷酮＝1∶0.005；按质量比水合肼溶液：纯水＝1∶12稀释水合肼溶液，根据[AuCl4]-溶液的理论含金量配置水合肼溶液量，缓慢加入稀释后的水合肼溶液进行还原金作业，加入量按质量比理论含金量：稀释后的水合肼溶液＝1∶2.2，还原电势控制在1692～1002mv，当还原电势低于1002mv时停止还原作业；将还原得到的海绵金放入充氮气烘箱并设定100℃温度恒温下烤干，即得到制球需要的微米级高纯金粉，金粉折干率要求大于99.5％；该高纯金粉尺寸大小与冰水温度成反比、与水合肼溶液浓度成正比，与还原电势成正比；
步骤3：等离子球化：将步骤2制成的微米级高纯金粉送入反应室和锥形收集室均为钛材质的高频等离子球化设备进行球化，高纯金粉送入等离子体腔体内，开启真空泵组，腔体由常压抽真空至10-2pa，开启高频电源电离氩气功率100KW、频率2.5MHz，待形成稳定的高温氩气等离子体后，用送粉器将高纯金粉喷入等离子炬中，待高纯金粉表面吸热熔化、杂质被进一步去除后，快速进入反应器冷却凝固形成球粉，再进入收集室收集，最后取出并筛选即获得5N级微米导电金球。
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