CN111285945B - 一种超级分散剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级分散剂的合成方法，包括以下步骤：将苯乙烯、马来酸酐、引发剂及链转移剂溶解到溶剂中，搅拌反应，反应结束后去除溶剂、洗涤、干燥，得到苯乙烯马来酸酐共聚物；将含氨基胍结构的物质溶解于醋酸溶液中，混合均匀，得到含氨基胍结构的物质的醋酸溶液；将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到溶剂中，然后加入氮气排出空气，然后滴加含氨基胍结构的物质的醋酸溶液，在油浴锅中加热反应2‑3h；反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即可。本发明的超级分散剂对纺织品染色具有非常好的固色效果，尤其是采用炭黑对纯棉织物的固色效果可以达到4级，可以满足实际生产的需求。

Description

一种超级分散剂的合成方法
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域，尤其涉及一种超级分散剂的合成工艺。
背景技术
超级分散剂又名超分散剂，是一种特殊的表面活性剂，分子结构含有两个在溶解性和极性上相对的基团，其中一个是较短的极性基，称为亲水基，其分子结构特点使其很容易定向排列在物质表面或两相界面上，降低界面张力，对水性分散体系有很好的分散效果。
传统分散剂其分子结构存在某些局限性：亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合不牢靠，易解吸而导致分散后离子的重新絮凝；亲油基团不具备足够的碳链长度(一般不超过18个碳原子)，不能在非水性分散体系中产生足够多的空间位阻效应起到稳定作用。为了克服传统分散剂在非水分散体系中的局限性，开发了一类新型的超级分散剂，对非水体系有独特的分散效果，它的主要特点是：快速充分地润湿颗粒，缩短达到合格颗粒细度的研磨时间；可大幅度提高研磨基料中的固体颗粒含量，节省加工设备与加工能耗；分散均匀，稳定性好，从而使分散体系的最终使用性能显著提高.
超级分散剂克服了传统分散剂在非水分散体系中的局限性。与传统分散剂相比，有以下特点：
(1)在颗粒表面形成多点锚固，提高了吸附牢度，不易解吸；
(2)溶剂化链比传统分散剂亲油基团长，可起到有效的空间稳定作用；
(3)形成极弱的胶囊，易于活动，能迅速移向颗粒表面，起到润湿保护作用；
(4)不会在颗粒表面导入亲油膜，从而不致影响最终产品的应用性能。
中国发明专利CN105461857A公开了一种活性聚合物分散剂的制备方法，该活性聚合物分散剂(超级分散剂)的制备方法反应条件温和，操作过程简便，产物组成和结构可控。本发明的超级分散剂具有分散和固色双重功能，可应用于涂料、纺织品、化工等行业。但是该分散剂对部分染料的固色效果并不好(对棉织物染色)，例如采用炭黑对棉织物的染色色牢度仅为2级，无法满足正常生产需要，故有必要对该分散剂的制备方法进行改进，从而提升超级分散剂在纺织品染色中的应用效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超级分散剂的合成工艺。
本发明的技术方案如下：
一种超级分散剂的合成工艺，包括以下步骤：
A、将苯乙烯、马来酸酐、引发剂及链转移剂溶解到溶剂中，搅拌反应，反应结束后去除溶剂、洗涤、干燥，得到苯乙烯马来酸酐共聚物；
B、将含氨基胍结构的物质溶解于醋酸溶液中，混合均匀，得到含氨基胍结构的物质的醋酸溶液；
C、将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到溶剂中，然后加入氮气排出空气，然后滴加含氨基胍结构的物质的醋酸溶液，在油浴锅中加热至110-130℃反应2-3h；
D、反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂。
优选的，所述的步骤A中，所述的苯乙烯和马来酸酐的摩尔比为1： (0.8-1.2)。
优选的，所述的步骤A中，所述的引发剂为偶氮二异丁腈；所述的引发剂添加质量占总单体(苯乙烯和马来酸酐)质量的0.2-0.5％。
优选的，所述的步骤A中，链转移剂为十二烷基硫醇、壬烷基硫醇等脂肪族硫醇、苄基硫醇中的任意一种。
优选的，所述的步骤B中，所述的含氨基胍结构的物质为盐酸二甲双胍。
优选的，所述的步骤A和C中，所述的溶剂为甲苯或者二甲苯。
优选的，所述的步骤C中，所述的苯乙烯马来酸酐共聚物和含氨基胍结构的物质的摩尔比为1：(1.2-1.8)。
优选的，所述的步骤D中，所述的超级分散剂的结构式(Ⅰ)为：
Figure BDA0002407678750000031
结构式(Ⅰ)；
其中，R为
Figure BDA0002407678750000032
本发明的有益之处在于：
本发明的超级分散剂的合成工艺，包括以下步骤：将苯乙烯、马来酸酐、引发剂及链转移剂溶解到溶剂中，搅拌反应，反应结束后去除溶剂、洗涤、干燥，得到苯乙烯马来酸酐共聚物；将含氨基胍结构的物质溶解于醋酸溶液中，混合均匀，得到含氨基胍结构的物质的醋酸溶液；将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到溶剂中，然后加入氮气排出空气，然后滴加含氨基胍结构的物质的醋酸溶液，在油浴锅中加热至110-130℃反应2-3h；反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂。本发明的超级分散剂采用含氨基胍结构的物质与苯乙烯马来酸酐共聚物反应，得到的超级分散剂对纺织品染色具有非常好的固色效果，尤其是采用炭黑对纯棉织物的固色效果可以达到4级，可以满足实际生产的需求。
具体实施方式
实施例1
一种超级分散剂的合成工艺，包括以下步骤：
A、将马来酸酐、十二烷基硫醇及偶氮二异丁腈溶于甲苯中，搅拌升温至 70℃向其中滴加苯乙烯甲苯溶液，保温反应4h，反应结束后抽滤，并用乙醇洗涤，干燥后得到苯乙烯马来酸酐共聚物；
B、将盐酸二甲双胍溶解于5倍的质量分数为15％的醋酸溶液中，混合均匀，得到盐酸二甲双胍的醋酸溶液；
C、将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到甲苯中，然后加入氮气排出空气，然后滴加盐酸二甲双胍的醋酸溶液，在油浴锅中加热至130℃反应2h；
D、反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂D1。
所述的步骤A中，所述的苯乙烯和马来酸酐的摩尔比为1：1。
所述的步骤A中，所述的偶氮二异丁腈添加质量占总单体(苯乙烯和马来酸酐)质量的0.35％。
所述的步骤C中，所述的苯乙烯马来酸酐共聚物和盐酸二甲双胍的摩尔比为1：1.4。
实施例2
一种超级分散剂的合成工艺，包括以下步骤：
A、将马来酸酐、壬烷基硫醇及偶氮二异丁腈溶于甲苯中，搅拌升温至75℃向其中滴加苯乙烯甲苯溶液，保温反应3.5h，反应结束后抽滤，并用乙醇洗涤，干燥后得到苯乙烯马来酸酐共聚物；
B、将盐酸二甲双胍溶解于8倍的质量分数为20％的醋酸溶液中，混合均匀，得到盐酸二甲双胍的醋酸溶液；
C、将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到甲苯中，然后加入氮气排出空气，然后滴加盐酸二甲双胍的醋酸溶液，在油浴锅中加热至130℃反应2.5h；
D、反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂D2。
所述的步骤A中，所述的苯乙烯和马来酸酐的摩尔比为1：1.2。
所述的步骤A中，所述的偶氮二异丁腈添加质量占总单体(苯乙烯和马来酸酐)质量的0.3％。
所述的步骤C中，所述的苯乙烯马来酸酐共聚物和盐酸二甲双胍的摩尔比为1：1.2。
实施例3
一种超级分散剂的合成工艺，包括以下步骤：
A、将马来酸酐、苄基硫醇及偶氮二异丁腈溶于甲苯中，搅拌升温至70℃向其中滴加苯乙烯甲苯溶液，保温反应4h，反应结束后抽滤，并用乙醇洗涤，干燥后得到苯乙烯马来酸酐共聚物；
B、将盐酸二甲双胍溶解于5倍的质量分数为15％的醋酸溶液中，混合均匀，得到盐酸二甲双胍的醋酸溶液；
C、将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到甲苯中，然后加入氮气排出空气，然后滴加盐酸二甲双胍的醋酸溶液，在油浴锅中加热至 110-130℃反应2-3h；
D、反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂D3。
所述的步骤A中，所述的苯乙烯和马来酸酐的摩尔比为1：0.8。
所述的步骤A中，所述的偶氮二异丁腈添加质量占总单体(苯乙烯和马来酸酐)质量的0.5％。
所述的步骤C中，所述的苯乙烯马来酸酐共聚物和盐酸二甲双胍的摩尔比为1：1.8。
以下对实施例1制备的超级分散剂进行对比测试，具体方法如下：
对比测试例1
将10g实施例1制备得到的D1溶解于少量碳酸钠溶液中，加入0.5g十二烷基苯磺酸钠和50g炭黑，并加去离子水至体系总质量为500g，磁力搅拌30min 后置于砂磨机中研磨2h，即得炭黑色浆。颜料粒子的平均粒径为184nm。
将纯棉织物在涂料色浆中两浸两轧，带液率80％，然后轧40g/L黏合剂，在90℃烘箱内预烘，150℃焙烘机上焙烘2min。按照GB/T3920-2008标准测试染色织物的耐摩擦牢度。
对比测试例2
将5g实施例2制备得到的D2溶解于少量碳酸钠溶液中，加入1g吐温-80 和50g颜料红，并加去离子水至体系总质量为333g，磁力搅拌30min后置于砂磨机中研磨2h，即得颜料红122颜料分散体系。颜料粒子的平均粒径为195nm。将纯棉织物在涂料色浆中两浸两轧，带液率100％，然后轧50g/L黏合剂在80℃烘箱内预烘，180℃焙烘机上焙烘30s。按照GB/T3920-2008标准测试染色织物的耐摩擦牢度。
对比测试例3
将2.5g实施例3制备得到的D3溶解于少量碳酸钠溶液中，加入2g平平加和50g炭黑，并加去离子水至体系总质量为500g，磁力搅拌30min后置于砂磨机中研磨3h，即得炭黑颜料分散体系。颜料粒子的平均粒径为167nm。将纯棉织物在涂料色浆中两浸两轧，带液率90％，然后在80℃烘箱内预烘(不加黏合剂)，160℃焙烘机上焙烘3min。按照GB/T3920-2008标准测试染色织物的耐摩擦牢度。
检测对比测试例1-3得到的染色织物耐摩擦牢度性能，并与中国发明专利CN105461857A实施例4-6(分别为命名对照例1-3)的测试结果进行对比，测试结果如表1所示。
表1：对比测试例1-3得到的染色织物耐摩擦牢度性能对比检测结果；
实施例1 对照例1 实施例2 对照例2 实施例3 对照例3
色牢度干/级 4-5 4 4-5 4 4 2
色牢度湿/级 4 3 4 3 4 2
由以上检测数据可以知道，本发明的超级分散剂可以显著提升炭黑对纯棉织物的染色效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超级分散剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将苯乙烯、马来酸酐、引发剂及链转移剂溶解到溶剂中，搅拌反应，反应结束后去除溶剂、洗涤、干燥，得到苯乙烯马来酸酐共聚物；
所述的苯乙烯和马来酸酐的摩尔比为1：（0.8-1.2）；所述的引发剂添加质量占总单体质量的0.2-0.5%；
B、将含氨基胍结构的物质溶解于醋酸溶液中，混合均匀，得到含氨基胍结构的物质的醋酸溶液；
C、将得到的苯乙烯马来酸酐共聚物和催化剂氯化锌溶解到溶剂中，然后加入氮气排出空气，然后滴加含氨基胍结构的物质的醋酸溶液，在油浴锅中加热至110-130℃反应2-3h；
D、反应结束后减压蒸馏去除溶剂得到固体粉末，即为超级分散剂；
所述的步骤B中，所述的含氨基胍结构的物质为盐酸二甲双胍；
所述的步骤C中，所述的苯乙烯马来酸酐共聚物和含氨基胍结构的物质的摩尔比为1：（1.2-1.8）。
2.如权利要求1所述的超级分散剂的合成方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的引发剂为偶氮二异丁腈；所述的总单体质量为苯乙烯和马来酸酐的总质量。
3.如权利要求1所述的超级分散剂的合成方法，其特征在于，所述的步骤A中，链转移剂为脂肪族硫醇、苄基硫醇中的任意一种。
4.如权利要求1所述的超级分散剂的合成方法，其特征在于，所述的步骤A和C中，所述的溶剂为甲苯或者二甲苯。
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