CN111269623B - 一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，其特征在于：将海藻酸钠、聚乙烯醇加到水中，加热溶解制备水溶液，再加入石膏晶须残渣，贝壳熟石灰、煅烧球土、ZIF‑67负载贝壳衍生Co基催化剂、磁性纳米粒子搅拌均匀，制备获得水性涂料。通过科学的设计石膏晶须的制备流程，根据滤渣的化学成设计颜填料功能和制备磁性纳米粒子方法，打造绿色环保，低成本，高附加值的可持续性发展的石膏晶须应用产业链。

Description

一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法
技术领域
本发明属于涂料制备领域，具体涉及一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法。
背景技术
石膏晶须又称硫酸钙晶须，是一种纤维状晶体，在建材、化工、环保等领域应用前景广泛。具有高抗拉强度，高韧性，防火阻燃，耐磨耗，抗化学腐蚀的效果，直径一般为0.1～8μm，长度为0～300μm。
我国的工业副产石膏量十分巨大，钛石膏是采用硫酸法生产钛白粉时，为治理酸性废水，加入石灰(或电石渣)以中和大量的酸性废水而产生的以CaSO4·2H2O为主要成分的工业废渣。随着涂料和塑料的需求量增大，钛白粉行业出现了稳步增长的趋势。每生产1吨钛白粉可以产生6－10吨的钛石膏，综合利用率约为10％，是利用率最低的副产石膏。大量排放不仅占用土地，污染环境，破坏生态平衡，而且给钛白粉企业带来了巨大的经济负担影响扩大再生产。利用钛石膏制备石膏晶须，主要方法有常压盐法、水热法、有机溶剂法等，存在过多设备和技术问题。石膏晶须产量小，价格高，市场需求少。石膏晶须产业化需要解决关键制备技术、降低成本，开发市场应用。钛石膏制备白色石膏晶须技术难点之一是废水、废渣处置不当造成二次污染。由于没有理想的综合利用技术造成其大量堆积，因此对其科学高效的技术处置具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是钛石膏制备石膏晶须的绿色工艺，设计钛石膏制备石膏晶须的工艺流程，解决制备关键技术，走向产业化，扩大晶须材料应用领域。通过科学的设计石膏晶须的制备流程，根据滤渣的化学成设计颜填料功能和制备磁性纳米粒子方法，打造绿色环保，低成本，高附加值的可持续性发展的石膏晶须应用产业链。
本发明的方案如下：一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，钛石膏预处理制备粉体工艺：块状钛石膏105℃烘干24h，粉磨30min，将磨好的钛石膏用保鲜膜覆盖，陈伏7d以上即可使用。
脱色处理工艺：将预处理钛石膏粉体，加入离子水磁力搅拌分散。加入浓盐酸溶解和贝壳熟石灰中和，过滤为清液和滤渣。滤渣产物放入真空干燥箱，温度设置200℃烘干至恒重。其中贝壳熟石灰的制备，选用含铁少白度高的牡蛎壳煅烧900℃，保温2h。冷却取出放置空气，自动粉化形成白色粉体。牡蛎壳无需粉磨，价格低廉，利废，环保。
晶须制备工艺：将转晶剂硫酸钠、三乙醇胺和丙三醇加入到清液中，搅拌充分溶解。所得溶液倒入500ml玻璃瓶,将盖密封拧紧后放入真空干燥箱中，将温度设定160℃并加热4h。待反应完全冷却后再打开，在SHB－ⅢA循环水式多用真空泵上进行抽滤，最后放入45℃真空干燥箱中烘干24h。制备的石膏晶须长径比大，分散性好，白度98％。传统采用浓硫酸转晶剂，晶须短小，团聚效应明显，有许多枝晶且杂乱分散性差，长度不均匀。浓硫酸加入的顺序是水热合成反应结束后，增加转晶工序。硫酸钠替代浓硫酸作为转晶剂，水热合成反应和转晶一体化进行。晶须发育好，易分散，减少酸污染，工艺简便，成本低，有利于废液的后序应用。
煅烧球土制备工艺：将球土用刚玉坩埚盛放，放到高温炉还原气氛煅烧。煅烧温度860℃，保温1h，冷却取出放置空气中48h，颜色由白色变为粉色。
ZIF-67负载贝壳衍生Co基催化剂的制备工艺：硝酸钴与二甲基咪唑的比值为1：4溶解在50ml的甲醇中，在室温下搅拌6h，制备ZIF-67。将鲍鱼壳浸泡在0.8g硝酸镍和0.2gZIF-67的溶液中，在烘箱里60℃烘干12h。管式炉中加热至350℃，保温时间2h，升温速率1℃/min。
磁性纳米粒子制备工艺：脱色处理的滤渣主要成分是氢氧化铁，还有少量的石膏晶须。可用于生产涂料的颜填料，也可制备磁性纳米粒子Fe3O4。将滤渣加入三乙醇胺，再加入尿素，搅拌混合装入蒸压釜放到烘干箱，200℃，保温8h。冷却后过滤，磁化分散。所用滤渣、尿素和三乙醇胺的质量体积比为3:1-2:30。
涂料制备工艺：配方以藻酸钠、聚乙烯醇为有机主要成膜物质，滤渣、贝壳熟石灰、煅烧球土水化生成水泥形成无机膜，光催化剂和磁性纳米粒子组成复合光催化体系。滤渣含有晶须，起到增强、涂膜不开裂作用。氢氧化铁颜色红色，多孔，调节环境温度。贝壳有多孔性，负载ZIF-67组装CaCO3/Co基MOF催化剂。但由于MOF导电性差，协效磁性纳米粒子组成复合催化剂体系，光照条件下，光生电子生成更多活性自由基，分解污染物质，净化空气。水性涂料适用范围：室内外都可以应用。基材为水泥、石材、金属等，形成多种颜色的花纹，耐碱性、耐气候性、隔热、调湿、抗裂、自洁性等多种功能。
本发明的优势为：
1.钛石膏制备石膏晶须绿色清洁生产工艺设计，实现绿色环保，低成本，高附加值的可持续性发展的产业链。
2.滤渣的颜填料应用和磁性纳米粒子的制备，为实现钛石膏制备石膏晶须增强水泥基材料的定制工艺线路。
3.涂料具有无毒、无味，耐水性、耐碱性、净化空气、吸波等功能，适用室内外。也可以作为树木涂白剂推广应用。
附图说明
图1为石膏晶须与滤渣的XRD图谱；
图2为ZIF-67的SEM照片；
图3为ZIF-67负载贝壳衍生Co基催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的方案。
实施例1一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，包括如下步骤：
步骤1：钛石膏粉体制备，取1kg块状钛石膏95℃烘干24h，冷却后球磨机中粉磨30min，细度控制80μm方孔筛筛余<3.2％，保鲜膜覆盖粉体，陈伏7d；
步骤2：脱色处理，称量5g预处理钛石膏粉体，加入100毫升去离子水磁力搅拌溶解于250ml的烧杯中。加入浓盐酸7ml搅拌2min，让团聚的钛石膏充分溶解，搅拌完毕后静置5min；
步骤3：贝壳熟石灰制备，取500g牡蛎壳，清洁去砂，高温煅烧900℃，恒温2h。自然冷却，取出室温堆放，自动粉化为白色粉末状；
步骤4：晶须制备，加入贝壳熟石灰调节pH值至7，静置5min让未溶解钛石膏自然沉淀，此时可明显看到固液分层。将分层的清液在漏斗上进行过滤，滤渣放入真空干燥箱，温度设置200℃至恒重；
步骤5：煅烧球土制备，将球土用刚玉坩埚盛放，放到高温炉还原气氛煅烧。煅烧温度860℃，保温1h，冷却取出放置空气中48h，颜色由白色变为粉色；
步骤6：ZIF-67负载贝壳衍生Co基催化剂的制备，硝酸钴与二甲基咪唑的比值为1：4溶解在50ml的甲醇中，在室温下搅拌6h。将鲍鱼壳浸泡在0.8g硝酸镍和0.2gzif-67的溶液中，在烘箱里60℃烘干12h。管式炉中加热至350℃，保温时间2h，升温速率1℃/min；
步骤7：磁性纳米粒子制备，将3g滤渣加入30ml三乙醇胺，再加入1.8g尿素，搅拌混合装入蒸压釜放到烘干箱，200℃，保温8h。冷却后过滤，磁化分散；
步骤8：涂料配制，将3g藻酸钠、10g聚乙烯醇加到100ml水中，加热溶解制备水溶液，再加入3g废渣，5g贝壳熟石灰、5g煅烧球土、3g光催化剂、0.25g磁性纳米粒子，搅拌均匀。制备的水性涂料具有耐水性、耐碱性、净化空气等功能，室内外都可以使用。
实施例2一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，包括如下步骤：
步骤1：钛石膏粉体制备，取1kg块状钛石膏105℃烘干24h，冷却后球磨机中粉磨30min，细度控制80μm方孔筛筛余<3.2％，保鲜膜覆盖粉体，陈伏8d；
步骤2：脱色处理，称量6g预处理钛石膏粉体，加入100ml去离子水磁力搅拌溶解于250ml的烧杯中。加入浓盐酸8毫升搅拌2min，让团聚的钛石膏充分溶解，搅拌完毕后静置5min；
步骤3：熟石灰制备，取500g牡蛎壳，清洁去砂，高温煅烧900℃，恒温2h。自然冷却，取出室温堆放。吸水后，成为白色粉末状；
步骤4：晶须制备，加入贝壳熟石灰调节pH值至7，静置5分钟让未溶解钛石膏自然沉淀，此时可明显看到固液分层。将分层的清液在漏斗上进行过滤，滤渣放入真空干燥箱，温度设置200℃至恒重；
步骤5：煅烧球土制备，将球土用坩埚盛放，放到高温炉还原气氛煅烧。煅烧温度860℃，保温1h，冷却取出放置空气中48h，颜色由白色变为粉色；
步骤6：磁性纳米粒子制备，将3g滤渣加入30ml三乙醇胺，再加入1.8g尿素，搅拌混合装入蒸压釜放到烘干箱，200℃，保温8h。冷却后过滤，磁化分散；
步骤7：涂料配制，将10g聚乙烯醇加到100ml水中，加热溶解制备水溶液，再加入5g废渣，5g贝壳熟石灰、5g煅烧球土、磁性纳米粒子0.1g，搅拌均匀。制备的水性涂料具有耐水性、耐碱性和吸波等特性。
实施例3一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，包括如下步骤：
步骤1：钛石膏粉体制备，取1kg块状钛石膏105℃烘干24h，冷却后球磨机中粉磨30min，细度控制80μm方孔筛筛余<3.2％，保鲜膜覆盖粉体，陈伏8d；
步骤2：脱色处理，称量6g预处理钛石膏粉体，加入100ml去离子水磁力搅拌溶解于250ml的烧杯中。加入浓盐酸8毫升搅拌2min，让团聚的钛石膏充分溶解，搅拌完毕后静置5min；
步骤3：熟石灰制备，取500g牡蛎壳，清洁去砂，高温煅烧900℃，恒温2h。自然冷却，取出室温堆放。吸水后，成为白色粉末状；
步骤4：晶须制备，加入贝壳熟石灰调节pH值至7，静置5分钟让未溶解钛石膏自然沉淀，此时可明显看到固液分层。将分层的清液在漏斗上进行过滤，滤渣放入真空干燥箱，温度设置200℃至恒重；
步骤5：涂料配制，将10g贝壳熟石灰加水搅拌静置24h，再添加3g废渣，搅拌均匀。涂料具有防腐和热反射等功能，适用树木涂白剂应用。
试验例
1、原材料：
贝壳：贝壳取自菜市场海产品加工店。牡蛎壳，钙含量高，白度好。
鲍鱼壳，含有荧光物质，用作光催化剂的载体。
贝壳熟石灰：清洁牡蛎壳，高温炉煅烧900℃，恒温2h。自然冷却，取出室
温堆放。吸水后，成为白色粉末状。
丙三醇：分析纯，天津博迪化工股份有限公司。
三乙醇胺：分析纯，天津博迪化工股份有限公司。
二甲基咪唑：广东翁江化学试剂有限公司。
六水硝酸钴：分析纯，上海麦克林。
六水硝酸镍：分析纯，上海麦克林。
乙醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
甲醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
硫酸钠：分析纯，天津市恒兴化学试剂制造有限公司。
浓盐酸：分析纯，天津博迪化工股份有限公司。
聚乙烯醇1750±50：国药集团化学试剂有限公司。
藻酸钠：三风生物科技有限公司。
尿素：分析纯，天津市汇杭化工科技有限公司。
球土：烟台陶瓷有限公司。
钛石膏：道恩集团提供，化学成分见表1。
表1原材料的化学成分/％
Figure GDA0002447515060000061
2、试验方法：
2.1 石膏晶须制备方法
取1kg钛石膏用锤子打碎，在干燥箱中烘干105℃保温24h，冷却后在球磨机粉磨30min，出磨后的粉体用保鲜膜覆盖，陈伏7d以上使用。
白色石膏晶须制备工艺流程：
钛石膏粉体→脱色处理→水热反应→抽滤→烘干→石膏晶须
↓
颜填料←烘干←滤渣→烘干→水热合成→磁性纳米粒子
2.2 煅烧球土的制备方法
将球土用刚玉坩埚盛放，放到高温炉还原气氛煅烧。煅烧温度860℃，保温1h，冷却取出放置空气中48h，颜色由白色变为粉色。
2.3 ZIF-67负载贝壳衍生Co基MOF催化剂的制备方法
硝酸钴与二甲基咪唑的比值为1：4溶解在50ml的去离子水中，在室温下搅拌6h，通过离心得到紫色的沉淀zif-67，离心过程中用去离子水洗涤三次，用甲醇洗涤一次，在60摄氏度下烘干10h。
将鲍鱼壳浸泡在0.8g硝酸镍和0.2gzif-67的乙醇溶液中，在烘箱里60℃烘干12h。管式炉中加热至350℃，保温时间2h，升温速率1℃/min。
2.4 磁性纳米粒子制备方法
将3g滤渣加入30ml三乙醇胺，再加入1.8g尿素，搅拌混合装入蒸压釜放到烘干箱，200℃，保温8h。冷却后过滤，磁化分散。
2.5 涂料涂装
将3g藻酸钠、10g聚乙烯醇加到100ml水中，加热溶解制备水溶液。加入4g滤渣，5g贝壳熟石灰、5g煅烧球土、3g光催化剂、0.5g磁性纳米粒子，搅拌均匀，用毛刷涂在室外石材和室内水泥墙表面。
3、试验及结果分析
3.1 涂料耐热性检测结果
用瓦楞纸为原材料手工制作四个长为8cm、宽为8cm、高为20cm的四个长方形纸箱，上端开一小口以便***热电偶。并将四个纸箱分别标记为甲、乙、丙、丁，纸箱甲作为对照组不做处理，乙在内壁涂刷涂料，丙在外壁涂刷涂料，丁在内壁和外壁都涂刷涂料。并同时在室温条件下干燥48小时。
将加热到68℃的500ml水同时放入至四个纸箱中，在室温下自然冷却，并记录下水温随时间的变化。多次进行平行实验，取平均值以排除偶然性。结果见表2。
表2涂料耐热性检测结果
编号 1min 8min 15min 20min 30min 45min
空白 65.5 62.5 60.5 58.5 55 50.7
外壁涂刷 67.1 64.5 61.8 59.5 56.1 52.0
内壁涂刷 67.3 64.6 62.1 60.3 57.3 52.6
内外壁涂刷 67.2 64.7 62.2 60.7 57.3 52.5
表2说明，外壁涂刷可减少7％热量的散失，内壁涂刷与内外壁同时涂刷可减少约10％热量的散失。涂料同时兼具隔热保温的功效，到调节室温的作用，以减少能源的浪费。
3.2 涂料耐气候性观察
涂刷在室内外的涂料，经过8个月的观察。没有掺滤渣的涂料，出现脱落，开裂现象。由图1得出，滤渣含有石膏晶须，起到增强抗裂作用。因此用滤渣配制的涂料装饰效果好，具有绿色环保，无毒无味，价格低廉，抗硫酸盐性、抗大气老化性。
3.3 涂料吸波性能检测
用石膏板做一个密闭空间，涂上涂料。噪声仪器测试显示，在125HZ、250HZ、500HZ、1000HZ、2000HZ、4000HZ范围，吸声系数波动在0.2—0.8，涂料对中、高频电磁波有良好吸收性能，对低频也有一定的吸收性能。
3.4 涂料自洁性能检测
贝壳有多孔性，负载ZIF-67衍生Co基催化剂。ZIF-67是由六水合硝酸钴与2-甲基咪唑配位而成的三维骨架化合物(MOF)，金属中心Co为不饱和配位,存在大量的空的金属活性位点。由图2得出，形貌规整，结晶良好。由图3说明贝壳主要成分是CaCO3，负载Co3O4，组装有机-无机框架材料，工艺简便，成本低廉。但由于导电性差，协同纳米磁性粒子形成复合催化剂体系。在光照条件下，产生更多的光生电子激发·O2 -、·OH和·CO3 -自由基生成，分解有毒有害物质，具有净化空气能力。经过雨水、雪水冲刷和大气侵蚀，观察涂料表面洁净，没有污物，色彩鲜艳。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，本发明所描述的具体实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (1)

1.一种利用石膏晶须残渣制备涂料的方法，其特征在于：将海藻酸钠、聚乙烯醇加到水中，加热溶解制备水溶液，再加入石膏晶须残渣，贝壳熟石灰、煅烧球土、ZIF-67负载贝壳衍生Co基催化剂、磁性纳米粒子搅拌均匀，制备获得水性涂料；
所述石膏晶须残渣的制备，1）钛石膏预处理制备粉体，将块状钛石膏105℃烘干24h，冷却后粉磨30min制备粉体，塑料膜覆盖在空气中陈伏7d以上使用；
2）脱色处理工艺，取适量预处理钛石膏粉体加入浓盐酸溶解，再加入贝壳熟石灰调节pH值至7，过滤形成清液和滤渣；滤渣产物放入真空干燥箱，温度设置200℃烘干至恒重；
所述贝壳熟石灰的制备，选用含铁少白度高的牡蛎壳煅烧900℃，保温2h；冷却取出放置空气，自动粉化形成白色粉体；所述原料中的重量份数为：海藻酸钠0-5份, 聚乙烯醇1-10份，石膏晶须残渣3-5份, 贝壳熟石灰5-10份, 煅烧球土0-6份，催化剂0-4份，磁性纳米粒子0-0.5份；
所述煅烧球土制备，将球土用坩埚盛放，放到高温炉还原气氛煅烧；煅烧温度860℃，保温1h，冷却取出放置空气中48h，颜色由白色变为粉色；所述ZIF-67负载贝壳衍生Co基催化剂的制备，硝酸钴与二甲基咪唑的质量比为1：4溶解在甲醇中，在室温下搅拌6h；将鲍鱼壳浸泡在硝酸镍和zif-67的溶液中，其中硝酸镍和zif-67的质量比为4:1，在烘箱里60℃烘干12h；管式炉中加热至350℃，保温时间2h，升温速率1℃/min；
所述磁性纳米粒子制备，将滤渣加入三乙醇胺溶解，再加入尿素，搅拌混合装入蒸压釜放到烘干箱，200℃，保温8h；冷却后过滤，磁化分散；所用滤渣、尿素和三乙醇胺的质量体积比为3:1-2:30。
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