CN111253732A - 一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111253732A CN111253732A CN201911135764.0A CN201911135764A CN111253732A CN 111253732 A CN111253732 A CN 111253732A CN 201911135764 A CN201911135764 A CN 201911135764A CN 111253732 A CN111253732 A CN 111253732A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- plant
- polyamide
- plant extract
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2403/00—Characterised by the use of starch, amylose or amylopectin or of their derivatives or degradation products
- C08J2403/02—Starch; Degradation products thereof, e.g. dextrin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2405/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2401/00 or C08J2403/00
- C08J2405/08—Chitin; Chondroitin sulfate; Hyaluronic acid; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0058—Biocides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种植物源聚酰胺母粒及其制备的纤维、膜或成型体。植物提取物的添加,使得聚酰胺母粒及其制品能够散发芳香,抑菌防霉,改善耐光性差的问题,并增加纺丝得到的锦纶纤维回潮率,提升穿着舒适感。但是植物提取物高温状态下容易炭化,故在植物提取物粉末中加入防炭化添加剂甲壳素和淀粉,经密炼机密炼后得到改性植物提取物,减少高温熔融过程中的炭化,最大程度地保留植物提取物的有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料技术领域,具体为一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙,是由大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称,最初用于制造锦纶纤维的原料,具有耐磨性优异,断裂强度高,质地轻薄,回弹性好等优点,是运动衣、游泳衣、健美服、羽绒服和登山服等衣料的最佳选择。后来也成为工业上应用广泛的一种工程塑料,具有强韧、耐磨、自润滑和使用温度范围宽等优点。随着服装等行业的大力发展和大众需求的快速增长,市场竞争加剧,采用化学或物理的方法,通过工艺的改进,开发功能性产品,已经成为聚酰胺行业的一大趋势。
植物提取物中含有甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮和生物碱等成分,具有消炎抗菌、美白护肤、舒缓镇静、治疗失眠和净化空气等功效。植物已经广泛用于食品、中药和美容等行业,用于纤维领域制成衣物或床上用品,加入膜中用于食品、药品、医疗器械、电子部件的包装等方面,或是用于塑料中加工成各种制品,可以发挥植物的芳香、抗菌、缓解情绪和消炎等功能。
专利号为CN201710334526.7,公开了一种驱蚊锦纶6纤维及其制备方法,将凹凸棒土与植物驱蚊产品制得的微囊制成驱蚊母粒,再将驱蚊母粒与锦纶6纤维制成驱蚊锦纶6纤维,其主要的制备方式:取40~50份锦纶切片、7~9份上述抗菌剂、6~9份聚氨酯、4~7份二氧化硅及5~7份对苯二胺,混合均匀放入双螺杆挤出机中挤出造粒,收集颗粒,再放入纺丝机中,随后放入牵引机中,即可得抗菌锦纶纤维。但该方法制备的锦纶纤维,纤维强力不能得到保障,制备的锦纶纤维耐光性、耐热性、耐磨性也会相应下降,产品使用寿命低,影响纤维的实用性。申请号CN108047531A通过以PE为载体,壳聚糖为抗菌物质,龙舌兰科纤维素提取物以及桉木纤维素提取物作为纤维素胶黏剂,改善纤维的吸湿性,制得的抗菌母粒具有较好的抗菌性和分散性。该抗菌母粒功能单一,只能发挥壳聚糖的抗菌作用。
发明内容
基于以上,本发明的目的是提供一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用。本发明所述植物源是指大自然中的植物。
本发明所述的改性植物提取物是指,仅仅是指,在植物提取物粉末中加入防炭化剂甲壳素和淀粉形成的组合物。
进一步的,本发明所述的改性植物提取物是指,仅仅是指,由植物提取物粉末45-75份、甲壳素15-35份和淀粉4-8份混合制备的组合物。
更进一步的,本发明所述改性植物提取物是指,仅仅是指,将45-75份植物粉末、15-35份甲壳素和4-8份的淀粉混合后,加入50-80份去离子水,调节pH,并加热至55-75℃混合;将所得混合物摇匀后减压蒸馏,然后溶于40-60份去离子水中,经过半透膜不断过滤后加入10-30份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼1-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性植物提取物。
本发明所述份数,除有特殊说明的之外,都是指重量份。
将植物提取物与聚酰胺切片在螺杆挤出机上挤出造粒,制成植物源聚酰胺母粒后进行共混纺丝或成型,制得含改性植物提取物的锦纶纤维或聚酰胺膜、塑料。植物源聚酰胺母粒是预分散性优良的组分,一般来说,通过植物源聚酰胺母粒制得的制品,植物提取物的分散程度大大好于将植物提取物直接共混得到的含改性植物提取物的制品,从而可以提高植物提取物的功能,产品质量更稳定。所述含改性植物提取物的聚酰胺制品在发挥植物本身功能的时候,机械性能下降不多,不会影响其本身的性能。植物提取物在高温熔融时会炭化,本发明对植物提取物进行改性,加入防炭化剂甲壳素和淀粉,在高温过程中,能保留植物提取物的有效成分,进而发挥功效。
本发明的植物源聚酰胺母粒,主要是由聚酰胺切片和改性植物提取物共混熔融造粒制备而成,所述改性植物提取物的添加量为1-20wt%。
优选的,所述改性植物提取物的添加量为13-20wt%。
本发明所述改性植物提取物是在植物提取物粉末中加入甲壳素和淀粉后,通过密炼机密炼制得。
优选的,所述改性植物提取物来自草珊瑚、艾草、板蓝根、薄荷、罗布麻和薰衣草的一种或多种。
本发明改性植物提取物的制备步骤如下:
A1.将45-75份植物提取物粉末与15-35份甲壳素和4-8份的淀粉混合后,加入50-80份去离子水,调节pH,并加热至55-75℃混合;
A2.将A1所得混合物摇匀后减压蒸馏,然后溶于40-60份去离子水中,经过半透膜不断过滤后加入10-30份丙烯酸;
A3.将A2所得物放入密炼机密炼1-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性植物提取物。
优选的,步骤A1中,调节pH为7-9。纺丝过程需要在碱性环境中,可将改性植物提取物置于弱碱环境中,有利于纺丝。
本发明植物源聚酰胺母粒的制备方法,制备步骤如下:
B1.向改性的植物提取物中加入4-6.5wt%的反应助剂;
B2.将聚酰胺切片熔融后,不断搅拌,并加入含有反应助剂的改性植物提取物、分散剂和交联剂,所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性植物提取物的0.2-0.7wt%,反应后得到产物;
B3.将所述产物装入双螺旋杆挤出机熔融挤出冷却后,再经造粒机造粒制备得植物源聚酰胺母粒。
优选的,步骤B1中,所述反应助剂由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷1-3份、表面增硬耐磨剂T8011-3份、己二酸二酰肼2-5份、环氧氯丙烷1.5-5份、消泡剂BYK0251-2.5份、聚碳化二亚胺2-6份、氢氧化锌1-4.5份。反应助剂的加入有助于提高反应进程。
步骤B2中,所述分散剂为单壁碳纳米管1-3份、三聚脂肪酸4-6份、钯锡改性纳米二氧化钛1-3份、异丙醇胺5-7份、羟基硅酸镁0.3-0.9份、聚氧化乙烯2-4份组成,加入量为所述聚酰胺切片的6-7wt%,或EBS P200,加入量为所述改性植物提取物的0.1-2wt%。
优选的,分散剂为EBS P-200,为N,N-乙撑双硬脂酰胺,两端为非极性长链烷基,中间是极性双酰胺基,这种对称中位极性结构,赋予EBS优良的润湿和渗透能力,使植物提取物不易团聚。
本发明的植物源聚酰胺母粒及其制备方法,可以用于制备含改性植物提取物的锦纶纤维、聚酰胺膜或塑料。所述锦纶纤维或聚酰胺模制品包括聚酰胺切片和植物源聚酰胺母粒,所述植物提取物的添加量为0.1-1wt%。
本发明的有益效果是:通过在植物提取物中添加防炭化添加剂甲壳素和淀粉,经密炼机密炼后对植物提取物进行改性,甲壳素的氨基和羟基具有很高的吸湿性,且可以借助氢键和离子键形成类似网状结构的笼形分子,淀粉与甲壳素之间有强的相互作用,二者可以将植物提取物保护在网状结构内,降低在高温熔融过程中的炭化,同时有缓释作用。甲壳素本身也具有一定的抗菌性能。制得的植物源聚酰胺母粒及制品机械性能降低较小,不会影响正常的纺丝或成型过程和成品的品质。母粒的制备过程中加入分散剂,使植物提取物的分散更均匀,减少团聚。植物提取物含有亲水基团羟基和酰基等,增加回潮率,并改善锦纶本身耐热耐光性差的问题,提升穿着舒适感。同时植物提取物的有益成分能散发芳香味使人心旷神怡,且能抗菌防霉,提升植物源聚酰胺母粒及纤维的功能性和附加价值。
具体实施方式
实施例
一、实施例1-8植物源聚酰胺母粒的制备
植物提取物粉末来自市售,要99.5%过10000目筛,粉末疏松、无结块,无肉眼可见的杂质;颜色均匀一致;无不良气味;水分≤5%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。实施例1-7分散剂选用EBS P-200,实施例8分散剂选用以下重量份数的单壁碳纳米管1-3份、三聚脂肪酸4-6份、钯锡改性纳米二氧化钛1-3份、异丙醇胺5-7份、羟基硅酸镁0.3-0.9份、聚氧化乙烯2-4份。
实施例1一种艾草聚酰胺母粒的制备
将45份艾草提取物粉末、15份甲壳素和4份淀粉混合后,加入60份去离子水,用碳酸钠调节pH至7,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于40份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中加入15份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性艾草提取物,相容性好,目数为10000目。
将990份聚酰胺切片加热至熔融,依次加入聚乙烯基吡咯烷酮、紫外线防护剂、超细磷酸钠、高活性磷酸酯LYCO-P08、分散剂、氯化镧和稳定剂,在750-900rad/min的速度下搅拌。取10份改性艾草提取物和0.4份的反应助剂混合均匀后,加入所述的聚酰胺切片、0.01份的分散剂和0.02份的交联剂继续搅拌,装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得到艾草聚酰胺母粒。
实施例2一种板蓝根聚酰胺母粒的制备
将75份板蓝根提取物粉末、35份甲壳素和8份淀粉混合后,加入80份去离子水,用碳酸钠调节pH至9,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于60份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中加入30份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性板蓝根提取物,相容性好,目数为10000目。
母粒的制备同实施例1,只是改变原料的份数。称取800份的聚酰胺切片、200份的改性板蓝根提取物、13份的反应助剂、4份的分散剂和1.4份的交联剂,经搅拌均匀后造粒得板蓝根聚酰胺母粒。
实施例3一种薄荷聚酰胺母粒的制备
将60份薄荷提取物粉末、25份甲壳素和6份淀粉混合后,加入70份去离子水,用碳酸氢钠调节pH至8,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于50份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中加入23份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性薄荷提取物,相容性好,目数为10000目。
母粒的制备同实施例1,只是改变原料的份数。称取900份的聚酰胺切片、100份的改性薄荷提取物、5份的反应助剂、1份的分散剂和0.4份的交联剂,经搅拌均匀后造粒得薄荷聚酰胺母粒。
实施例4一种罗布麻聚酰胺母粒的制备
将55份罗布麻提取物粉末、20份甲壳素和6份淀粉混合后,加入66份去离子水,用碳酸钠调节pH至8.5,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于52份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中后加入20份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性罗布麻提取物,相容性好,目数为10000目。
母粒的制备同实施例1,只是改变原料的份数。称取890份的聚酰胺切片、110份的改性罗布麻提取物、7份的反应助剂、2份的分散剂和0.7份的交联剂,经搅拌均匀后造粒得罗布麻聚酰胺母粒。
实施例5一种薰衣草聚酰胺母粒的制备
将60份薰衣草提取物粉末、29份甲壳素和7份淀粉混合后,加入66份去离子水,用碳酸钠调节pH至7.6,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于48份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中后加入20份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性薰衣草提取物,相容性好,目数为10000目。
母粒的制备同实施例1,只是改变原料的份数。称取850份的聚酰胺切片、150份的改性薰衣草提取物、9份的反应助剂、0.9份的分散剂和0.9份的交联剂,经搅拌均匀后造粒得薰衣草聚酰胺母粒。
实施例6一种板蓝根和薄荷混合的聚酰胺母粒的制备
将实施例2和3制得的改性板蓝根和薄荷提取物混合,取180份混合提取物加入11份反应助剂。称取820份的聚酰胺切片熔融后不断搅拌,加入含有反应助剂的改性板蓝根和薄荷提取物、2.7份的分散剂和1份的交联剂继续搅拌,装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得到板蓝根和薄荷混合聚酰胺母粒。
实施例7一种艾草、薄荷、罗布麻和薰衣草混合的聚酰胺母粒的制备
将实施例1和3-5制得的改性艾草、薄荷、罗布麻和薰衣草提取物混合,取130份混合提取物加入6份反应助剂。称取870份的聚酰胺切片熔融后不断搅拌,加入含有反应助剂的改性艾草、薄荷、罗布麻和薰衣草提取物、2.6份的分散剂和0.3份的交联剂继续搅拌,装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得到艾草、薄荷、罗布麻和薰衣草混合聚酰胺母粒。
实施例8一种草珊瑚聚酰胺母粒的制备
将65份草珊瑚提取物粉末、25份甲壳素和7份淀粉混合后,加入70份去离子水,用碳酸钠调节pH至8,并加热至55-75℃混合;将混合物摇匀后减压蒸馏0.5-1.5h,然后溶于50份去离子水中,用半透膜不断过滤,在过滤后的膜内物中加入20份丙烯酸;将所得物放入密炼机密炼3-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性草珊瑚提取物,相容性好,目数为10000目。
母粒的制备同实施例1,只是改变原料的份数。称取840份的聚酰胺切片、160份的改性草珊瑚提取物、8.8份的反应助剂、54份的分散剂和0.8份的交联剂,经搅拌均匀后造粒得草珊瑚聚酰胺母粒。
二、实施例9-16植物源聚酰胺母粒纺丝制备锦纶纤维
将实施例1-8制备的植物源聚酰胺母粒与聚酰胺切片,按照一定的重量配比混合,进行纺丝、上油、牵伸、加弹或者切断等工序加工,制得含改性植物提取物的锦纶纤维(规格1.1dtex*38mm)。具体投料比见表1。纤维的制备过程中,还可以加入抗氧化剂等,但是不添加其他助剂,只用植物源聚酰胺母粒与聚酰胺切片纺丝,更接近天然纤维,符合人们对天然绿色的追求。也可以采用常规的将聚酰胺切片和植物源聚酰胺母粒共混熔融送入挤出机拉伸成聚酰胺膜或是挤压成型制备塑料,在此不再详细列举。
表1锦纶纤维的制备
三、对比例
对比例1是不加植物提取物的普通聚酰胺母粒,在挤出造粒的过程中不加入植物提取物。对比例2是按照实施例2方法制得的板蓝根聚酰胺母粒,但是在板蓝根提取物的制备过程中不加甲壳素和淀粉。对比例3是按照实施例6方法制得的板蓝根和薄荷混合的聚酰胺母粒,但是在提取物的制备过程中不加甲壳素和淀粉。将对比例1-3的母粒按照表2的原料份数称量,纺丝得到纤维。
表2
四、实验例
对植物源聚酰胺母粒中改性植物提取物的含量进行筛选,当母粒中改性植物提取物含量超过20wt%时,母粒的表面会出现碎屑,且随着改性植物提取物含量的增多,碎屑也增多,表面不圆润,影响后续的加工。可见,改性植物提取物含量并非是越多越好。但是当聚酰胺母粒中改性植物提取物含量过低,低于1%时,制备的纤维等制品的抑菌性能和不加改性植物提取物相比,效果几乎相同。因此,本发明采用的母粒中改性植物提取物含量为1-20wt%。
在本发明中,对植物源聚酰胺母粒制备的纤维等制品中改性植物提取物的含量进行筛选,如表3所示。实验例1和实验例2的制备同实施例9,只是改变聚酰胺切片和植物源聚酰胺母粒的份数配比。
表3
实验例1-2对大肠杆菌的抑菌率为86.3-86.9%,光照3天后的黄变等级为2级。对比例4对大肠杆菌的抑菌率为85.2%,光照3天后的黄变等级为2级。可见,当纤维中改性植物提取物的含量低于0.1%时,植物发挥的功效很弱,和不加改性植物提取物的功效几乎无差别。尽管随着纤维等制品中改性植物提取物含量的增高,纤维等制品的功能增加,但是当含量超过1wt%时,植物提取物易团聚在一起,在纤维等制品表面形成颗粒,有碎屑,使得表面不柔顺。因此,本发明的植物源聚酰胺母粒制备的纤维、膜或塑料等制品中改性植物提取物的含量为0.1-1wt%。
五、性能测试
1.外观形状和气味
对比例1的聚酰胺母粒形状规则。实施例1-8的植物源聚酰胺母粒和对比例1无明显差别,颗粒均匀,形状均一,表面润泽光滑,无连粒,无碎屑,且具有芳香味,可纺性好,缠辊率低至0.00007%,生产过程稳定。但是对比例2-3的母粒,表面粗糙不平整,可纺性差,影响可牵伸性,易缠辊,易断丝。
将植物源聚酰胺母粒放置三个月后,发现当聚酰胺母粒中改性植物提取物的含量超过13%时,依然散发植物特殊的气味,做成纤维等制品时可以使人心旷神怡。聚酰胺母粒中改性植物提取物的含量低于13%时,气味变淡。因此,母粒中改性植物提取物的含量可优选为13-20%。
对比例4的纤维光泽较暗淡,色彩不鲜艳。对比例5-6的纤维表面轻微的凹凸不平,具有肉眼可见的黑色点状物。实施例9-16的植物源锦纶纤维表面平滑光洁,无粗糙感,散发清香味,断头、断丝少。
2.对制得的锦纶纤维产品(规格1.1dtex*38mm)进行检测,其中主要的检测结果见表4所示。
表4
由表4可知,对比例4不加植物提取物的锦纶纤维断裂强度为7.95cN/dtex,线密度偏差率为±4.5%。添加改性植物提取物后,实施例9-16锦纶纤维的断裂强度为6.22-7.91cN/dtex,线密度偏差率为±4.6%±6.1%,洗涤50次后断裂强度为6.00-7.59cN/dtex,线密度偏差率为±4.9%±6.3%,洗涤100次后断裂强度为5.88-7.41cN/dtex,线密度偏差率为±5.2%-±6.8%。添加改性植物提取物后,物理强度略有下降,但是锦纶纤维的性能指标依然为优等品。反复洗涤100次后,性能指标也为优等品。可见改性植物提取物的添加不会影响锦纶纤维的品质。但是对比例5-6的锦纶纤维机械强度下降严重,影响性能。可能是因为植物提取物在高温过程炭化并团聚。植物源聚酰胺母粒制得的膜或塑料机械性能下降也较少,可以满足正常使用。
3.回潮率和黄变等级
通过烘箱干燥法测定锦纶纤维的回潮率。将锦纶纤维分别置于自然太阳光的照射下3天和150℃真空干燥箱中受热3天观察颜色的变化,记录黄变等级。实验结果见表5。
表5锦纶纤维的回潮率和黄变等级
对比例4中锦纶纤维的回潮率为4.5%,对比例5-6的回潮率和对比例4无差别。实施例9-16的植物源锦纶纤维回潮率为6.5%-13.2%。添加改性植物提取物后,锦纶纤维的回潮率可以提高到1.4-2.9倍,与人的肌肤直接接触更舒适。对比例4-6的锦纶纤维黄变等级低于3,代表明显变色。而添加植物提取物后,黄变等级为4-5级,即接受日晒和高温干燥后,锦纶纤维基本不变色。锦纶的耐光性差,织物久晒就会变黄,使得强度下降,因此不适宜作户外用织物。添加改性植物提取物后,可以改善锦纶耐光性差的缺点。
4.抗菌性能
按照GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能中振荡法来检测锦纶纤维的抑菌率,防霉检测标准采用GB/T 24346-2009,来评价纤维制品的防霉性能,共有0级到4级,其中0级代表在放大镜下无明显长霉,4级代表霉菌在样品表面的覆盖面积达到或超过60%。结果如表6-7所示。
表6
表7
对比例4对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌率分别为85.2%、83.9%和86.2%,对比例5-6的抑菌效果优于对比例4,但是实施例9-16的抑菌效果最优,分别为93.6%-98.7%、92.5%-98.2%和94.1%-98.6%。对比例的防霉等级为1级,实施例9-16的防霉等级为0级。随着改性植物提取物的含量提高,抗菌性能和防霉等级提高。水洗100次后,实施例9-16的含改性植物提取物的锦纶纤维仍然能够释放植物的有效成分,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌率分别为91.6%-96.9%、90.5%-96.8%和92.0%-96.9%,防霉等级为0-1级。可见改性植物提取物的添加,可以使锦纶纤维具有优异的抗菌性能和防霉等级,且能长时间保留。植物源聚酰胺母粒的其他制品如膜或塑料,也有优异的抗菌和防霉性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种植物源聚酰胺母粒,其特征在于:所述植物源聚酰胺母粒通过聚酰胺切片和改性植物提取物共混熔融造粒制备而成,所述改性植物提取物的添加量为1-20wt%。
2.根据权利要求1所述的植物源聚酰胺母粒,其特征在于:所述改性植物提取物是在植物提取物粉末中加入甲壳素和淀粉后,通过密炼机密炼制得。
3.根据权利要求1所述的植物源聚酰胺母粒,其特征在于:所述改性植物提取物来自草珊瑚、艾草、板蓝根、薄荷、罗布麻和薰衣草的一种或多种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的植物源聚酰胺母粒的制备方法,其特征在于:包括所述改性提取物的制备方法,制备步骤如下:
A1.将45-75份植物提取物粉末与15-35份甲壳素和4-8份的淀粉混合后,加入50-80份去离子水,调节pH,并加热至55-75℃混合;
A2.将A1所得混合物摇匀后减压蒸馏,然后溶于40-60份去离子水中,经过半透膜不断过滤后加入10-30份丙烯酸;
A3.将A2所得物放入密炼机密炼1-5h后,自然晾干,碾碎,过筛,得改性植物提取物。
5.根据权利要求4所述的植物源聚酰胺母粒的制备方法,其特征在于:步骤A1中,用碳酸钠调节pH为7-9。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的植物源聚酰胺母粒的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:
B1.向所述改性植物提取物中加入4-6.5wt%的反应助剂;
B2.将聚酰胺切片熔融后,不断搅拌,并加入含有反应助剂的改性植物提取物、分散剂和交联剂,所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性植物提取物的0.2-0.7wt%,反应后得到产物;
B3.将所述产物装入双螺旋杆挤出机熔融挤出冷却后,再经造粒机造粒制备得植物源聚酰胺母粒。
7.根据权利要求6所述的植物源聚酰胺母粒的制备方法,其特征在于:步骤B1中,所述反应助剂由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷1-3份、表面增硬耐磨剂T8011-3份、己二酸二酰肼2-5份、环氧氯丙烷1.5-5份、消泡剂BYK0251-2.5份、聚碳化二亚胺2-6份、氢氧化锌1-4.5份。
8.根据权利要求6所述的植物源聚酰胺母粒的制备方法,其特征在于:步骤B2中,所述分散剂为单壁碳纳米管1-3份、三聚脂肪酸4-6份、钯锡改性纳米二氧化钛1-3份、异丙醇胺5-7份、羟基硅酸镁0.3-0.9份、聚氧化乙烯2-4份组成,加入量为所述聚酰胺切片的6-7wt%,或EBS P200,加入量为所述改性植物提取物的0.1-2wt%。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的植物源聚酰胺母粒,在制备锦纶纤维、膜或塑料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述锦纶纤维、膜或塑料包括聚酰胺切片和植物源聚酰胺母粒,所述植物提取物的添加量为0.1-1wt%。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2018114551864 | 2018-11-30 | ||
CN201811455186.4A CN109605608A (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种植物源锦纶母粒及其制备方法 |
CN201911118208 | 2019-11-15 | ||
CN2019111182082 | 2019-11-15 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111253732A true CN111253732A (zh) | 2020-06-09 |
Family
ID=70943785
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911135764.0A Pending CN111253732A (zh) | 2018-11-30 | 2019-11-19 | 一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111253732A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111621871A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-09-04 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法 |
CN111647177A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-09-11 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种耐污染的板蓝根改性pp母粒及其制备方法 |
CN111909507A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-11-10 | 青岛百草新材料股份有限公司 | 一种超细纤维用板蓝根改性锦纶母粒 |
CN114182377A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-15 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含植物萜类化合物的多功能纤维及其制备方法 |
CN114685094A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-07-01 | 广东祺龙科技有限公司 | 柔性氛围灯的制备方法及柔性氛围灯 |
CN116695273A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-09-05 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法 |
CN117343531A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-01-05 | 潍坊瑞银纺织科技有限公司 | 一种含植物活性成分的大生物pa母粒及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5134031A (en) * | 1990-04-25 | 1992-07-28 | Descente Ltd. | Highly moisture-absorptive fiber |
CN1404504A (zh) * | 2000-02-21 | 2003-03-19 | 齐默尔股份公司 | 聚合物组合物及由其制备的模制品 |
CN103819754A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-28 | 福建工程学院 | 一种高韧性淀粉基热塑性塑料及其制备方法 |
CN106188985A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-07 | 胡何辉 | 一种医用pvc抗菌导管材料及其制备方法 |
CN106189144A (zh) * | 2016-08-15 | 2016-12-07 | 桐城市人和包装有限公司 | 一种环保型包装材料 |
CN108103778A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-06-01 | 盐城工学院 | 具有防污耐晒复合功能织物的制备方法及由该方法制得的织物和包含其的服饰 |
CN108752700A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-06 | 浙江威思康塑胶有限公司 | 一种防鼠防白蚁电缆料 |
CN108998852A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-12-14 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 草本混合锦纶纤维及制备方法 |
CN109605608A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-12 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种植物源锦纶母粒及其制备方法 |
-
2019
- 2019-11-19 CN CN201911135764.0A patent/CN111253732A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5134031A (en) * | 1990-04-25 | 1992-07-28 | Descente Ltd. | Highly moisture-absorptive fiber |
CN1404504A (zh) * | 2000-02-21 | 2003-03-19 | 齐默尔股份公司 | 聚合物组合物及由其制备的模制品 |
CN1660926A (zh) * | 2000-02-21 | 2005-08-31 | 齐默尔股份公司 | 聚合物组合物及由其制备的模制品 |
CN103819754A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-28 | 福建工程学院 | 一种高韧性淀粉基热塑性塑料及其制备方法 |
CN106189144A (zh) * | 2016-08-15 | 2016-12-07 | 桐城市人和包装有限公司 | 一种环保型包装材料 |
CN106188985A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-07 | 胡何辉 | 一种医用pvc抗菌导管材料及其制备方法 |
CN108103778A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-06-01 | 盐城工学院 | 具有防污耐晒复合功能织物的制备方法及由该方法制得的织物和包含其的服饰 |
CN108752700A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-06 | 浙江威思康塑胶有限公司 | 一种防鼠防白蚁电缆料 |
CN108998852A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-12-14 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 草本混合锦纶纤维及制备方法 |
CN109605608A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-12 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种植物源锦纶母粒及其制备方法 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111647177A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-09-11 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种耐污染的板蓝根改性pp母粒及其制备方法 |
CN111621871A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-09-04 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法 |
CN111909507A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-11-10 | 青岛百草新材料股份有限公司 | 一种超细纤维用板蓝根改性锦纶母粒 |
CN114182377A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-15 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含植物萜类化合物的多功能纤维及其制备方法 |
CN114182377B (zh) * | 2021-12-01 | 2024-01-02 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含植物萜类化合物的多功能纤维及其制备方法 |
CN114685094A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-07-01 | 广东祺龙科技有限公司 | 柔性氛围灯的制备方法及柔性氛围灯 |
CN116695273A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-09-05 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法 |
CN117343531A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-01-05 | 潍坊瑞银纺织科技有限公司 | 一种含植物活性成分的大生物pa母粒及其制备方法 |
CN117343531B (zh) * | 2023-12-05 | 2024-02-27 | 潍坊瑞银纺织科技有限公司 | 一种含植物活性成分的大生物pa母粒及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111253732A (zh) | 一种植物源聚酰胺母粒及其制备方法和应用 | |
CA2399954C (en) | Polymer composition and molded articles produced therefrom | |
CN111253675A (zh) | 一种植物源pp母粒及其制备方法和应用 | |
CN101705527B (zh) | 抗菌抗静电多功能尼龙6纤维及其制备和应用 | |
CN101058901B (zh) | 纳米珍珠聚丙烯超细旦纤维及其制备方法 | |
CN107699980B (zh) | 一种抗菌除臭锦纶6纤维及其制备方法 | |
CN106948026A (zh) | 一种白竹炭锦纶6纤维及其生产方法 | |
CN111253654A (zh) | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 | |
CN106319669A (zh) | 一种聚酰胺6纤维及其制备方法 | |
EP1560953B1 (fr) | Articles a activite antibacterienne et antifongique | |
CN112323171A (zh) | 一种含薰衣草的锦纶纤维及其制备方法 | |
CN1176257C (zh) | 珍珠蛋白功能合成纤维及其制造方法 | |
CN111253720B (zh) | 一种植物源pet母粒及其制备方法和应用 | |
CN112401366A (zh) | 一种抗菌防螨内衣及其制备方法 | |
CN111154236A (zh) | 抗菌卫材纤维专用色母粒及其制备方法 | |
CN115284478A (zh) | 一种澳洲茶树复合微球及其3d打印复合材料的制备方法 | |
CN111357719B (zh) | 添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法 | |
CN115433440A (zh) | 一种聚合纤维用天然草本抗菌母粒、制备方式及含有天然草木抗菌成分的织物 | |
CN102618959A (zh) | 一种驱蚊锦纶6纤维及其制备方法 | |
CN1641079A (zh) | 纳米硒微量元素纤维 | |
CN109112697A (zh) | 保健型新型内衣服饰纺织面料 | |
KR101756911B1 (ko) | 견운모함유 쉬쓰/코어형 복합필라멘트의 제조방법 | |
KR102609452B1 (ko) | 항균력을 갖는 멜트블로운 부직포 및 그 제조방법 | |
CN111549392B (zh) | 一种抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法 | |
TW201116662A (en) | Textile product having the functions of deodorizing, sterilization, and pH-adjustment |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200609 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |