CN111235190B - 富含甘油二酯马油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酶催化甘油解法制备甘油二酯马油技术领域，是一种富含甘油二酯马油及其制备方法，前者按照下述步骤制备得到：取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，加入蒸馏水，在水浴中加热并搅拌后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；将粗马油与甘油混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并搅拌，酶解反应得到反应物；将反应物离心除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。本发明的制备方法中反应条件温和，能耗低，甘油二酯得率高，且得到的产品不饱和脂肪酸含量高，熔点低，渗透性强，易被皮肤吸收，为马油高档化妆品的研发提供了一种新原料，能够大大提高马油的附加值，是一项具有重要开发价值的绿色创新项目。
Description
技术领域
本发明涉及酶催化甘油解法制备甘油二酯马油技术领域，是一种富含甘油二酯马油及其制备方法。
背景技术
甘油二酯（Diacylglycerol，DAG）是天然存在的一种可食用的微量油脂成分，其含量只有2%至10%，也是油脂代谢的中间体，包括两种异构体，即1,3-DAG和1,2-DAGP。DAG含有两个非极性的长链脂肪酸和一个极性的羟基，当它聚集在油水界面上时，就会降低界面张力。因此，在化妆品工业中，DAG主要被用作保湿剂、乳化剂、稳定剂。一般的保湿剂因其亲水性较强，通常只能停留在皮肤表层，不易透过角质层，润肤效果差，作用时间较短，而常温下呈液态的DAG能克服以上保湿剂的不足之处，皮肤保湿性能好，作用持久。马油对皮肤有强渗透性，易吸收，能够加速皮肤新陈代谢、抗衰老、增强细胞活力，近年来马油护肤品产业方兴未艾。新疆马匹资源丰富，是我国的重要畜牧业基地之一，马脂作为马的副产品，具有来源广且易获得的优点，对其深入研究，有望开发出高档马油化妆品。
传统上制备甘油二酯的方法一般以无机碱（NaOH、MgO、ZnO、La2O3等）为催化剂进行。但此法耗能大、产率低、副反应多、反应温度高易造成营养物质破坏，且反应后催化剂的处理易造成环境污染，很大程度上限制了其应用。生物酶法生产甘油二酯，反应条件温和、选择性高，产品色泽和臭味好，更符合绿色环保的生产理念。酶法制备DAG，主要以脂肪酶为催化剂，其反应方法主要包括油脂水解法、直接酯化法、油脂甘油解法。其中油脂水解法虽然适用面广，但反应程度难以控制，DAG产率太低，因水解过度，而生成大量单酯和甘油等副产物；直接酯化法反应可一步完成，产物纯度高，但反应条件苛刻，所用的油脂等原料需要进行复杂的前处理，导致成本太高，不易实现大规模生产；油脂甘油解法是在脂肪酶催化下使甘油三酯与甘油发生酰基转移，生成DAG。此方法转化率和DAG得率均较高，是目前研究最多的方法，且适用于规模化生产。
马脂的应用在我国历史悠久，陶弘景所著的《名医别录》中叙述了马脂肪具有生发护发作用。李时珍在《本草纲目》中记载，马脂肪味甘，平，生发，可治疗面黑和手足干裂粗糙；对肌肉痉挛和面部中风麻痹有缓解作用；中医常用马脂中提取的马油来治疗冻疮及烫伤。现代科学研究表明，马脂肪中的不饱和脂肪酸含量超过60%，多不饱和脂肪酸相对百分含量超过20%，富含亚麻酸（13.65%）和亚油酸（9.81%），并含有脂溶性维生素A（7.2 mg/kg）、维生素E（88.6 mg/kg），是一种优良的天然抗氧化剂。而目前报道制备甘油二酯的原料主要有植物油（花生油、菜籽油、玉米油、大豆油等）和动物油（鱼油、鹅油、鸡油、猪油等），且基于甘油二酯在人体内的特殊代谢途径，大家的目的主要以制备食用油为主，尚未见以马油为原料制备甘油二酯马油应用于化妆品的文献报道。
发明内容
本发明提供了一种富含甘油二酯马油及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能得到无异味、细腻和熔点较低的富含甘油二酯马油，为马脂副产品综合利用开辟了一条新的途径。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃至55℃的水浴中加热并搅拌3 h至3.5 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.3至2的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以200 r/min至250 r/min的搅拌速率搅拌，在30℃至65℃下酶解反应4 h至10 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:1至5；第三步，将反应物离心5 min至8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述粗马油与甘油的质量比为1∶0.4至1。
上述假丝酵母脂肪酶的比活力为20000 U/g，且粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2至4。
上述酶解反应温度为35℃至40℃，时间为6 h至10 h。
上述第一步中，搅拌速率为200 r/min，静置时间为2 min至5 min；或/和，上清液离心速率为4000 r/min至4500 r/min，离心时间为5 min至8 min；或/和，第二步中，搅拌速率为220 r/min至250 r/min。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种富含甘油二酯马油的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃至55℃的水浴中加热并搅拌3 h至3.5 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.3至2的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以200 r/min至250 r/min的搅拌速率搅拌，在30℃至65℃下酶解反应4 h至10 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:1至5；第三步，将反应物离心5 min至8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述粗马油与甘油的质量比为1∶0.4至1。
上述假丝酵母脂肪酶的比活力为20000 U/g，且粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2至4。
上述酶解反应温度为35℃至40℃，时间为6 h至10 h。
上述第一步中，搅拌速率为200 r/min，静置时间为2 min至5 min；或/和，上清液离心速率为4000 r/min至4500 r/min，离心时间为5 min至8 min；或/和，第二步中，搅拌速率为220r/min至250 r/min。
本发明的制备方法中反应条件温和，能耗低，甘油二酯得率高，且得到的产品不饱和脂肪酸含量高，熔点低，渗透性强，易被皮肤吸收，为马油高档化妆品的研发提供了一种新原料，能够大大提高马油的附加值，是一项具有重要开发价值的绿色创新项目。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃至55℃的水浴中加热并搅拌3h至3.5h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.3至2的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以200 r/min至250 r/min的搅拌速率搅拌，在30℃至65℃下酶解反应4h至10h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:1至5；第三步，将反应物离心5 min至8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
本发明首先利用机械法制备粗马油，然后将粗马油与甘油混合，利用假丝酵母脂肪酶进行催化反应，本发明的方法反应条件温和，能耗低，得到的甘油二酯含量高（37%至47%），能够大大提高马油的附加值，有利于创造经济效益和社会效益，减少环境污染，且得到的甘油二酯马油与粗马油相比，无异味、更加细腻（粒度20μm至33μm），且熔点较低（点25℃至30℃），可作为高档化妆品的新原料，为马脂副产品综合利用开辟了一条新的途径。
实施例2：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃或55℃的水浴中加热并搅拌3h或3.5h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.3或2的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以200 r/min或250 r/min的搅拌速率搅拌，在30℃或65℃下酶解反应4 h或10 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:1或5；第三步，将反应物离心5 min或8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例3：作为上述实施例的优化，粗马油与甘油的质量比为1∶0.4至1。
实施例4：作为上述实施例的优化，假丝酵母脂肪酶的比活力为20000 U/g，且粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2至4。
实施例5：作为上述实施例的优化，酶解反应温度为35℃至40℃，时间为6 h至10h。
实施例6：作为上述实施例的优化，第一步中，搅拌速率为200 r/min，静置时间为2min至5 min；或/和，上清液离心速率为4000 r/min至4500 r/min，离心时间为5 min至8min；或/和，第二步中，搅拌速率为220 r/min至250 r/min。
实施例7：该富含甘油二酯马油的制备方法，按照下述步骤进行制备：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃至55℃的水浴中加热并搅拌3 h至3.5 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.3至2的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以200 r/min至250 r/min的搅拌速率搅拌，在30℃至65℃下酶解反应4 h至10 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:1至5；第三步，将反应物离心5 min至8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例8：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:4，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例9：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在40℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:3，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例10：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在40℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶1的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:4，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例11：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在40℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶1的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以250 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例12：该甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在40℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:4，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例13：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.4的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:4，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例14：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.4的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应8 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
实施例15：该富含甘油二酯马油，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3 h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220 r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6 h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2，上清液离心速率为4500 r/min，离心时间为8 min；第三步，将反应物离心8 min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
根据本发明实施例8至15得到的甘油二酯马油中，甘油二酯的含量依次分别为42.93%、43.85%、41.91%、37.82%、42.93%、43.09%、42.02%、46.69%；熔点依次分别28℃、27℃、28℃、30℃、27℃、26℃、27℃、25℃；粒度依次分别为26μm、30μm、27μm、26μm、30μm、24μm、31μm、23μm。因此，本发明得到的甘油二酯马油与粗马油相比，甘油二酯含量高、无异味、更加细腻且熔点较低。
综上所述，本发明的制备方法中反应条件温和，能耗低，甘油二酯得率高，且得到的产品不饱和脂肪酸含量高，熔点低，渗透性强，易被皮肤吸收，为马油高档化妆品的研发提供了一种新原料，能够大大提高马油的附加值，是一项具有重要开发价值的绿色创新项目。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (2)
1.一种富含甘油二酯马油，其特征在于，按照下述步骤制备得到：第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2，上清液离心速率为4500r/min，离心时间为8min；第三步，将反应物离心8min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
2.一种富含甘油二酯马油的制备方法，其特征在于，第一步，取新鲜马脂除杂、切块、搅碎后，以1∶2的料液比加入蒸馏水，在45℃的水浴中加热并搅拌3h后，静置，取上清液离心后，取上层液，得到粗马油；第二步，将粗马油与甘油按重量比为1∶0.5的比例混合均匀，置于恒温水浴锅中，加入假丝酵母脂肪酶并以220r/min的搅拌速率搅拌，在40℃下酶解反应6h，得到反应物，其中，粗马油与假丝酵母脂肪酶的重量比为100:2，上清液离心速率为4500r/min，离心时间为8min；第三步，将反应物离心8min除去酶和甘油，得到富含甘油二酯马油。
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