CN111234773A - 一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶 - Google Patents

一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶，按质量份计由以下组分构成：丙烯酸改性有机硅主体树脂100份，多官能丙烯酸改性有机硅交联剂2~10份，单官能丙烯酸稀释剂5~30份，偶联剂2~8份，过氧化物1~7份，吸氧剂2~7份，本发明制备的硅酮密封胶具有高度的环境适应性，可在加热条件下实现几个小时甚至几十分钟内完全固化，并对固化环境（氮、磷、硫、锡等元素）没有特殊要求，且在热固化的过程中，本体内部实现热固化的同时，表面也可以实现表干。同时，采用本发明推荐的偶联剂结构，产品固化后几乎不含有挥发性小分子物质，极大得提高了产品的可靠性及环保性。

Description

一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶
技术领域
本发明涉及一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶，属于有机硅材料领域。
技术背景
有机硅材料因为其优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，使用温度宽广，能在-60℃(或更低的温度)至+250℃(或更高的温度)下长期使用，已在各行各业中取得了广泛的关注与应用。传统硅酮密封胶固化类型主要有两种：缩合型以及加成型。
缩合型硅酮密封胶也就是湿气固化的硅酮密封胶，其暴露于空气中，首先吸收空气中的水汽进行表面交联固化，此过程可几分钟，也可几个小时，但是也是因为其需要吸收水汽，因而达到深度固化往往需要几天的时间。其优点则是适用于不能加热的环境中，但是缺点就是，需要长时间的深度固化时间。
加成型硅酮密封胶则可满足需要短时间快速固化的场景，一般在100-150℃几个小时之内都可完全固化。但是此种固化特点对环境要求比较苛刻，固化环境中不能含有氮、磷、硫、锡等元素及其化合物，会使催化剂中毒而影响胶水的固化。
本发明旨在推出一种可在几个小时甚至几十分钟内完全固化，并对固化环境(氮、磷、硫、锡等元素)没有特殊要求的硅酮密封胶。此硅酮密封胶采用丙烯酸改性的有机硅主体树脂与丙烯酸改性的有机硅交联剂相互配合，在过氧化物的催化作用下，实现自由基聚合，从而达到固化交联密封的效果。同时，因自由基聚合容易遇到表面氧阻聚的作用而使表面固化受到抑制，本文同时提供一种吸氧剂加以配合，使制得的硅酮密封胶在热固化的过程中，本体内部实现热固化的同时，表面也可以实现表干。
发明内容
一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶，按质量份计由以下组分构成：
丙烯酸改性有机硅主体树脂 100份
多官能丙烯酸改性有机硅交联剂 2～10份
单官能丙烯酸稀释剂 5～30份
偶联剂 2～8份
过氧化物 1～7份
吸氧剂 2～7份
所述丙烯酸改性有机硅主体树脂，其特征在于，参照专利CN109777121A公开的方法制备，但需把其中一种原料更换为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)：
(1)六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡催化剂按摩尔比为1：(2～3)：(0.001～0.05)进行反应，得到两端为三官能度丙烯酸酯结构的物质(一),反应方程式如下：
Figure BDA0002405556660000021
(2)将两端为三官能度丙烯酸酯结构的物质、端氢硅油、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂按摩尔比(2～4)：1：(0.001～0.05)进行硅氢加成反应，得到线性丙烯酸改性有机硅主体树脂。
步骤(1)的反应温度为30～80℃。
步骤(2)中，反应温度为80～120℃，反应时间为3～6小时。
步骤(2)中，氯铂酸/异丙醇溶液催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，氯铂酸的浓度范围为0.03mol/L～0.07mol/L。
步骤(2)中，端氢硅油的分子量为2000～8000；
所述多官能丙烯酸改性有机硅交联剂选用下述自制结构(二)以及结构(三)中的一种或两种。其结构如下所示：
Figure BDA0002405556660000022
Figure BDA0002405556660000031
多官能丙烯酸改性有机硅交联剂，有益效果：分子中引入了有机硅结构，增强了交联剂与主体树脂的相容性，可制备透明度要求的产品。且有机硅结构的引入，既可以使得交联剂本身的耐热性提升，从而使得最终产品的耐温性能提升。同时，引入有机硅进行改性之后，我们发现，其对皮肤的刺激感减弱很多。
所述单官能丙烯酸稀释剂可以为甲基丙烯酸-β-羟基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种的混合物；
所述偶联剂，制备过程如下：以甲苯作为溶剂(与溶质质量比为1:1)，乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂按照摩尔比1:1:2:1:(0.001～0.05)进行硅氢加成反应，反应温度为80～120℃，反应时间为3～6小时。反应结束后，经过减压蒸馏，除去溶剂即得到如下结构的偶联剂：
Figure BDA0002405556660000032
采用本结构的偶联剂的有益效果：首先，分子中含有机硅结构，与主体结构具有很好的相容性；其次，分子中含有丙烯酸酯、环氧基团，可以参与到主体的交联结构中，产品固化后，基本无游离小分子的存在，对使用环境的影响更小；第三，该结构含有烷氧基、环氧基，可满足不同环境的界面粘接要求。
所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、过苯甲酸特丁酯、Trigonox B、Trigonox 21S、Trigonox 42S、Trigonox F、TrigonoxD中的一种或几种；
所述吸氧剂为2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸、三乙醇胺、三乙胺、二甲基苯胺、N,N-二甲氨基苯甲酸异戊酯、米蚩酮中的一种或几种；可在本发明基础上，根据性能需要，添加适量增塑剂及填料，包括功能性填料荧光剂、抗氧剂等。
所述一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶的制备工艺为：将多官能丙烯酸改性有机硅交联剂、单官能丙烯酸稀释剂、偶联剂、过氧化物及吸氧剂混合均匀之后，再向其内加入丙烯酸改性有机硅主体树脂，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
本发明有益效果：本发明硅酮密封胶产品具有高度的环境适应性，可在加热条件下实现几个小时甚至几十分钟内完全固化，并对固化环境(氮、磷、硫、锡等元素)没有特殊要求。同时，采用本发明推荐的偶联剂结构，产品固化后几乎不含有挥发性小分子物质，极大得提高了产品的可靠性及环保性。因自由基聚合容易遇到表面氧阻聚的作用而使表面固化受到抑制，本文同时提供一种吸氧剂加以配合，使制得的硅酮密封胶在热固化的过程中，本体内部实现热固化的同时，表面也可以实现表干。
具体实施例
以下列举实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的应用。
实施例1丙烯酸改性有机硅主体树脂一的制备
将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡按摩尔比1：2：0.01混合，在60℃下进行反应2h，制得两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)；将两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)、分子量为2000的端氢硅油、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂(以铂原子计算)按摩尔比2.5：1：0.01在90℃反应4h制得丙烯酸改性有机硅主体树脂一。
实施例2丙烯酸改性有机硅主体树脂二的制备
将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡按摩尔比1：2：0.02混合，在50℃下进行反应2h，制得两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)；将两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)、分子量为8000的端氢硅油、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂(以铂原子计算)按摩尔比2：1：0.03在80℃反应4h制得丙烯酸改性有机硅主体树脂二。
实施例3多官能丙烯酸改性有机硅交联剂结构(二)的制备
将六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡按摩尔比1：2：0.01混合，在60℃下进行反应2h，制得两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)。冷却至室温后，将两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质(一)、含氢双封头、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂(以铂原子计算)按摩尔比2.5：1：0.02在80℃反应6h制得多官能丙烯酸改性有机硅交联剂结构(二)。
实施例4多官能丙烯酸改性有机硅交联剂结构(三)的制备
将甲基丙烯酸烯丙酯与甲苯按照质量比1:1加入反应釜中，加入氯铂酸/异丙醇溶液催化剂(以铂原子计算)(其与甲基丙烯酸烯丙酯的摩尔比为100:0.5)，升温至50℃，搅拌反应10分钟之后，向其中滴加1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷的甲苯溶液(1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷的质量分数为50％，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷与甲基丙烯酸烯丙酯的摩尔比为1:6)，并升温至80℃反应5小时。反应完成之后，减压蒸馏，除去甲苯溶剂及未反应的小分子，即得多官能丙烯酸改性有机硅交联剂结构(三)。
实施例5硅酮密封胶的制备
将4g实施例3制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(二)、20g甲基丙烯酸-β-羟基乙酯、10g丙烯酸丁酯、3g偶联剂、5g过氧化苯甲酰和5g 2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂一，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
实施例6硅酮密封胶的制备
将10g实施例4制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(三)、6g甲基丙烯酸羟丙酯、4g甲基丙烯酸辛酯、5g偶联剂、7g Trigonox 21S和7g三乙胺，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂二，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
实施例7硅酮密封胶的制备
将2g实施例3制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(二)、1g实施例4制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(三)、5g甲基丙烯酸月桂酯、8g偶联剂、1g Trigonox 42S、2gTrigonox F和5gN,N-二甲氨基苯甲酸异戊酯，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂二，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
对比例1硅酮密封胶的制备
将10g实施例4制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(三)、6g甲基丙烯酸羟丙酯、4g甲基丙烯酸辛酯、5g偶联剂、1g过氧化苯甲酰和6g Trigonox 21S，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂二，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
对比例2硅酮密封胶的制备
将10g季戊四醇三丙烯酸酯、6g甲基丙烯酸羟丙酯、4g甲基丙烯酸辛酯、5g偶联剂、7g Trigonox 21S和7g三乙胺，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂二，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
对比例3硅酮密封胶的制备
将4g实施例3制备的丙烯酸改性有机硅交联剂结构(二)、20g甲基丙烯酸-β-羟基乙酯、10g丙烯酸丁酯、3g偶联剂、5g过氧化苯甲酰和5g 2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸，混合搅拌均匀后，加入100g丙烯酸改性有机硅主体树脂一和1g升华硫，再次混合均匀之后，灌装，放置于冷冻环境下进行低温保存。
测试方法
将所制硅酮密封胶制备成2mm厚的样片，放置于烘箱中进行固化，150℃/30min固化结束后取出，观察密封胶固化情况，以及表干情况(表干以指触验证为准)，验证结果如下：
Figure BDA0002405556660000061
从以上结果对比可以看出：
实施例与对比例1的对比结果可看出，吸氧剂的添加，有助于克服硅酮密封胶固化过程中遇到的表面氧阻聚的阻碍作用。
实施例与对比例2的对比结果可看出，本发明自制的丙烯酸改性有机硅交联剂，具有与主体树脂更好的相容性，同时可促进稀释剂与主体树脂的相容。
实施例与对比例3的对比结果可以看出，配方中引入升华硫并不会影响本发明硅酮密封胶的固化，且本发明中可以引入胺类的吸氧剂，不会影响产品固化，可说明本发明产品对于环境具有高度的适应性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种具有高度环境适应性的硅酮密封胶，其特征在于，按质量份计由以下组分构成：丙烯酸改性有机硅主体树脂100份，多官能丙烯酸改性有机硅交联剂2～10份，单官能丙烯酸稀释剂5～30份，偶联剂2～8份，过氧化物1～7份，吸氧剂2～7份；
所述多官能丙烯酸改性有机硅交联剂为结构(二)或结构(三)中的一种，结构式如下所示：
Figure FDA0002405556650000011
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述丙烯酸改性有机硅主体树脂的合成方法包括：六亚甲基二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡催化剂按摩尔比为1：(2～3)：(0.001～0.05)在30～80℃进行反应，得到两端为三官能度丙烯酸酯结构的物质,将两端为三官能度丙烯酸酯结构的物质、端氢硅油、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂按摩尔比(2～4)：1：(0.001～0.05)在温度为80～120℃进行硅氢加成反应3～6小时，得到线性丙烯酸改性有机硅主体树脂；所述氯铂酸的异丙醇溶液的浓度范围为0.03mol/L～0.07mol/L，端氢硅油的分子量为2000～8000。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述单官能丙烯酸稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种的混合物；所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、过苯甲酸特丁酯、Trigonox B、Trigonox 21S、Trigonox 42S、Trigonox F、Trigonox D中的一种或几种；所述吸氧剂为2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸、三乙醇胺、三乙胺、二甲基苯胺、N,N-二甲氨基苯甲酸异戊酯、米蚩酮中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂制备过程如下：以甲苯作为溶剂，与溶质质量比为1:1，乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂按照摩尔比1:1:2:1:(0.001～0.05)进行硅氢加成反应，反应温度为80～120℃，反应时间为3～6小时；所述偶联剂分子式为：
Figure FDA0002405556650000021
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