CN111232945B - 一种电池级磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法。将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20‑30％的亚磷酸溶液，然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985‑0.995后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为200‑300℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过600‑650℃煅烧2‑4h，得到电池级磷酸铁。本发明无废水产生，工艺简单，流程短，铁磷的回收率高，成本低。

Description

一种电池级磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池级磷酸铁的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。含有结晶水的为白色略粉的物料，无水磷酸铁为白色略黄的物料。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。
美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视，并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料，尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比，LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。
目前常规的磷酸铁锂的常规制备工艺为固相法，磷酸铁为最主流的磷酸铁锂的前驱体，目前的液相合成的磷酸铁，存在磷酸铁含有两个结晶水，所以一般需要先烘干得到二水磷酸铁，再经过高温脱水，得到电池级无水磷酸铁。
但是此工艺存在废水处理量大，工艺复杂，流程长，铁和磷的回收率低，设备投资大，能耗也高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电池级磷酸铁的制备方法，无废水产生，工艺简单，流程短，铁磷的回收率高，成本低。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种电池级磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30％的亚磷酸溶液，然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为200-300℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过600-650℃煅烧2-4h，得到电池级磷酸铁。
亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为20-50nm。
所述铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为60-80℃，得到的第一滤渣返回与铁粉或者废铁料混合后使用。
铁粉或者废铁料中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。
喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为1-20μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。
煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的50-200倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
采用60-100目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
第一滤液在进喷雾干燥之前经过10-20级永磁除铁器进行除铁。
本工艺是将铁粉与亚磷酸溶液进行反应，通过控制溶液中的铁磷比来决定反应终点，然后过滤，得到的滤液经过多级除铁器除磁性物质，然后进行喷雾干燥，得到的干燥料，在空气气氛下煅烧，得到电池级磷酸铁。
采用本工艺，可以避免废水的产生，同时在整个生产过程中，无任何其他杂质离子，如硫酸根、氯离子、硝酸根、铵根等，从而得到的磷酸铁纯度很高，同时通过控制铁磷比来控制反应终点，可以自由的调配最终产品的铁磷比，铁和磷的利用率较高。
在煅烧过程，通入空气，可以将亚磷酸根完全转化为磷酸根，且在高温下煅烧，提高了磷酸铁的结晶度。由于亚磷酸根具有强还原性，易于被空气中的氧气氧化，在高温下，此反应更容易发生，同时本发明的亚铁离子，在高温空气气氛下，也被氧化为三价铁。
亚磷酸为固体，相比较磷酸为液体而言，运输方便，而其价格比磷酸的价格(折算成100％含量，磷酸溶液的浓度一般为80％)，要低10％左右，所以本发明的工艺成本更低。
同时其酸性也比磷酸的酸性强，反应速度也更快。
本发明的有益效果是：无废水产生，工艺简单，流程短，铁磷的回收率高，成本低。
附图说明
附图1为本发明实施例1得到的干燥料的SEM。
附图2为本发明实施例1得到的磷酸铁的SEM。
附图3为本发明实施例1得到的磷酸铁的XRD。
附图4为本发明实施例2得到的磷酸铁的SEM。
附图5为本发明实施例3得到的磷酸铁的SEM。
附图6为本发明实施例1得到的磷酸铁的粒度分布图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种电池级磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30％的亚磷酸溶液，然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为200-300℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过600-650℃煅烧2-4h，得到电池级磷酸铁。
亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为20-50nm。
所述铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为60-80℃，得到的第一滤渣返回与铁粉或者废铁料混合后使用。
铁粉或者废铁料中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。
喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为1-20μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。
煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的50-200倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
采用60-100目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
第一滤液在进喷雾干燥之前经过10-20级永磁除铁器进行除铁。
实施例1
一种电池级磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为25％的亚磷酸溶液，然后将铁粉与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.989后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为250℃，出料温度≤100℃，得到干燥料，干燥料取样检测，结果如下：
Figure BDA0002418103190000031
Figure BDA0002418103190000041
如图1所示，干燥料为颗粒状。
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过630℃煅烧3h，得到电池级磷酸铁。
亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为30nm。
所述铁粉与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为70℃，得到的第一滤渣返回与铁粉混合后使用。
铁粉中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。
喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为8.5μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。
煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的100倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
采用80目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
第一滤液在进喷雾干燥之前经过15级永磁除铁器进行除铁。
最终得到的无水磷酸铁产品检测结果如下：
指标 铁磷比 Fe D10 D50 D90
数值 0.991 36.86％ 2.5μm 3.7μm 8.8μm
D100 Cd Co Pb Ca Na
12.5μm 6.1ppm 12.1ppm 1.2ppm 25.5ppm 24.1ppm
Ni Mn Zn Cr Al Ti
11.6ppm 24.8ppm 11.1ppm 5.1ppm 12.2ppm 1.0ppm
振实密度 硫 氯离子 BET 磁性异物
1.17g/mL 28.6ppm 12.7ppm 10.5m<sup>2</sup>/g 0.22ppm
实施例2
一种电池级磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为25％的亚磷酸溶液，然后将铁粉与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.991后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为280℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过640℃煅烧3h，得到电池级磷酸铁。
亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为25nm。
所述铁粉与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为75℃，得到的第一滤渣返回与铁粉混合后使用。
铁粉中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。
喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为14.5μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。
煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的150倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
采用60目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
第一滤液在进喷雾干燥之前经过20级永磁除铁器进行除铁。
最终得到的无水磷酸铁产品检测结果如下：
指标 铁磷比 Fe D10 D50 D90
数值 0.994 36.82％ 3.5μm 5.3μm 9.8μm
D100 Cd Co Pb Ca Na
19.5μm 6.5ppm 11.4ppm 1.1ppm 29.5ppm 21.5ppm
Ni Mn Zn Cr Al Ti
11.1ppm 22.1ppm 11.5ppm 5.3ppm 12.9ppm 1.0ppm
振实密度 硫 氯离子 BET 磁性异物
1.11g/mL 28.9ppm 12.3ppm 10.2m<sup>2</sup>/g 0.12ppm
实施例3
一种电池级磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为25％的亚磷酸溶液，然后将废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.991后停止，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为280℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过640℃煅烧3h，得到电池级磷酸铁。
亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为30nm。
所述废铁料与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为70℃，得到的第一滤渣返回与废铁料混合后使用。
废铁料中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。
喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为11.8μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。
煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的180倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
采用100目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
第一滤液在进喷雾干燥之前经过20级永磁除铁器进行除铁。
最终得到的无水磷酸铁产品检测结果如下：
指标 铁磷比 Fe D10 D50 D90
数值 0.994 36.86％ 3.6μm 6.3μm 11.2μm
D100 Cd Co Pb Ca Na
18.6μm 4.5ppm 16.4ppm 1.8ppm 35.5ppm 28.5ppm
Ni Mn Zn Cr Al Ti
13.7ppm 26.7ppm 15.3ppm 5.1ppm 17.5ppm 1.0ppm
振实密度 硫 氯离子 BET 磁性异物
1.18g/mL 32.5ppm 16.6ppm 11.5m<sup>2</sup>/g 0.19ppm
如图2所示，为实施例1得到的磷酸铁的SEM，从SEM来看，得到的磷酸铁为相互黏连的颗粒状的形貌，图3为实施例1得到的磷酸铁的XRD，从XRD看，为高结晶度的磷酸铁，无杂相，如图6为本发明实施例1得到的磷酸铁的粒度分布图。
图4为实施例2得到的磷酸铁的SEM，图5为实施例3得到的磷酸铁的SEM。与实施例1得到的磷酸铁的SEM类似，均为颗粒状，单个颗粒的尺寸在500nm左右。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30％的亚磷酸溶液，亚磷酸粉末为工业纯，亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用，陶瓷膜的孔径为20-50nm，然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止，铁粉或者废铁料中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍，铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
将第一滤液喷雾干燥，喷雾干燥过程进风温度为200-300℃，出料温度≤100℃，得到干燥料；喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机，雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5％，干燥料的粒径为1-20μm，干燥料的粒径的测量方法为，采用激光粒度仪测量，分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂；
将干燥料放入回转窑内，鼓入空气，经过600-650℃煅烧2-4h，得到电池级磷酸铁；煅烧过程，每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的50-200倍，在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍，出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应时，反应温度为60-80℃，得到的第一滤渣返回与铁粉或者废铁料混合后使用。
3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：采用60-100目超声波振动筛进行筛分，采用电磁除铁器进行电磁除铁。
4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：第一滤液在进喷雾干燥之前经过10-20级永磁除铁器进行除铁。
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