CN111232944A - 一种低成本磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本磷酸铁的制备方法，属于新能源技术领域。将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.025‑1.05,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，6‑8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。本发明的一种低成本磷酸铁的制备方法，成本低，实现了酸洗废液的资源化利用，同时得到低成本的磷酸铁，用于制备磷酸铁锂正极材料，得到的盐酸溶液返回使用，本发明工艺简单，流程短，得到的无水磷酸铁为颗粒状。

Description

一种低成本磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体指一种低成本磷酸铁的制备方法。
背景技术
在我国许多工业部门广泛应用着酸洗工艺过程，在金属酸洗的过程中，随着酸洗操作的不断进行，酸洗液的浓度不断降低，同时酸洗液中金属离子含量不断升高，这将使酸洗液失去酸洗作用，产生大量废酸。这些废酸既不能使用，按国家环保条例规定也不允许直接排放，是很难处理的问题。
目前国内对废酸普遍采用中和排放的方法来处理废酸，这也要投入一定的资金上一套中和装置，还要经常性的购入原料，对废酸进行酸、中和处理，达到规定的pH值后才能排放掉液体，还需要处理大量无用的废渣。此工艺既扔掉有价值的废酸还要扔掉相应的液，这种方法目前已很难达环保的要求，也很不经济。
采用喷雾热解法，可以得到氧化铁红和盐酸溶液，但是氧化铁红的附加值偏低。
随着风能、光伏等可再生能源发电产业的快速发展，电网干扰、污染及随机性引起的弃光、弃风问题日趋严重。自2011年起，通过对磷酸铁锂电池为基础的化学储能***的潜心开发、测试与运用，已攻克并不断攻克着储能***中一个又一个应用难题。磷酸铁锂降低成本，才可以实现大规模应用，在锂离子电池成本结构中，材料成本占比接近75％，而包括劳动力成本、制造成本、其他成本在内总共占比25％出头。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低成本磷酸铁的制备方法，成本低，实现了酸洗废液的资源化利用，同时得到低成本的磷酸铁，用于制备磷酸铁锂正极材料，得到的盐酸溶液返回使用，本发明工艺简单，流程短，得到的无水磷酸铁为颗粒状。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种低成本磷酸铁的制备方法，将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.025-1.05,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，6-8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
所述酸洗废液中盐酸浓度为0.5-1mol/L，铁含量为50-250g/L。
精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为10-50nm。
喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为550-700℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为15000-20000r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为200-800目，引出的气体经过6-8级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
筛分采用60-100目筛，除铁采用2-4级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动30-45min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动5-10min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
本专利通过喷雾热解法来制备无水磷酸铁，通过酸性废液中加入磷酸，调整溶液中的铁磷比，然后进行雾化后高温热解，同时在高温热解过程，由于采用加热的空气做为热源，空气中的氧气会氧化亚铁为三价铁，本发明发生的化学反应方程式如下：
4FeCl2+4H3PO4+O2----4PePO4+8HCl+2H2O。
产生的水蒸气和氯化氢气体经过收尘布袋引出到喷淋吸收装置吸收，得到盐酸，返回使用。
本发明的有益效果：成本低，实现了酸洗废液的资源化利用，同时得到低成本的磷酸铁，用于制备磷酸铁锂正极材料，得到的盐酸溶液返回使用，本发明工艺简单，流程短，得到的无水磷酸铁为颗粒状。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明实施例1得到的无水磷酸铁的SEM。
图2为本发明实施例2得到的无水磷酸铁的SEM。
图3为本发明实施例3得到的无水磷酸铁的SEM。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明进行说明，一种低成本磷酸铁的制备方法，将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.025-1.05,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，6-8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
所述酸洗废液中盐酸浓度为0.5-1mol/L，铁含量为50-250g/L。
精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为10-50nm。
喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为550-700℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为15000-20000r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为200-800目，引出的气体经过6-8级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
筛分采用60-100目筛，除铁采用2-4级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动30-45min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动5-10min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
实施例1
一种低成本磷酸铁的制备方法，将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.035,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，7级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
所述酸洗废液中盐酸浓度为0.8mol/L，铁含量为235g/L。
精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为20nm。
喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为650℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为18500r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为400目，引出的气体经过7级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
筛分采用80目筛，除铁采用3级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为15r/min,转动30min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为15r/min,转动8min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
指标 Fe P Ca Mn Na
数值 36.21％ 19.97％ 21.5ppm 65.4ppm 15.8ppm
Zn Cr Co Pb 硫酸根 氯离子
21.8ppm 25.3ppm 15.8ppm 18.5ppm 36.9ppm 102.8ppm
BET 松装密度 振实密度 D10 D50 D90
16.4m<sup>2</sup>/g 0.5g/mL 1.1g/mL 2.5μm 4.2μm 9.7μm
实施例2
一种低成本磷酸铁的制备方法，将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.042,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
所述酸洗废液中盐酸浓度为0.98mol/L，铁含量为219g/L。
精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为30nm。
喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为620℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为19000r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为600目，引出的气体经过8级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
筛分采用80目筛，除铁采用4级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为15r/min,转动40min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为15r/min,转动10min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
指标 Fe P Ca Mn Na
数值 36.20％ 20.02％ 26.5ppm 69.9ppm 21.5ppm
Zn Cr Co Pb 硫酸根 氯离子
27.4ppm 21.3ppm 13.8ppm 15.8ppm 33.6ppm 125.8ppm
BET 松装密度 振实密度 D10 D50 D90
17.5m<sup>2</sup>/g 0.5g/mL 1.2g/mL 0.42μm 1.1μm 8.9μm
实施例3
一种低成本磷酸铁的制备方法，将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.021,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
所述酸洗废液中盐酸浓度为0.95mol/L，铁含量为224g/L。
精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为30nm。
喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为610℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为16500r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为600目，引出的气体经过8级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
筛分采用80目筛，除铁采用4级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为20r/min,转动45min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为20r/min,转动8min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
指标 Fe P Ca Mn Na
数值 36.28％ 19.95％ 31.5ppm 61.1ppm 21.1ppm
Zn Cr Co Pb 硫酸根 氯离子
20.3ppm 25.7ppm 15.1ppm 15.5ppm 32.5ppm 106.1ppm
BET 松装密度 振实密度 D10 D50 D90
15.2m<sup>2</sup>/g 0.45g/mL 1.0g/mL 0.4μm 2.7μm 9.5μm
如附图1、附图2和附图3所示，分别为实施例1、2和3得到的无水磷酸铁的SEM，从SEM可以看到，得到的磷酸铁为颗粒状，一次粒径为50-300nm，团聚状。
本发明得到的无水磷酸铁BET比较大，一次粒径小，铁磷比适中，根据计算，每吨的无水磷酸铁的成本低于6500，且无废水产生，产生的盐酸溶液可以返回使用。本发明得到的无水磷酸铁可以用于储能用磷酸铁锂。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：将酸洗废液经过精密过滤后，得到澄清溶液，将澄清溶液加入磷酸，使得溶液中的铁磷摩尔比为1：1.025-1.05,搅拌混合均匀，然后在喷雾热解炉内喷雾热解，经过收尘得到收尘料，剩余的气体经过收尘后，6-8级逆流喷淋吸收，得到盐酸溶液，盐酸溶液进行酸洗钢板后得到酸洗废液。
2.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述酸洗废液中盐酸浓度为0.5-1mol/L，铁含量为50-250g/L。
3.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：精密过滤时采用陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为10-50nm。
4.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：喷雾热解过程，维持喷雾热解炉内的温度为550-700℃，加热空气，同时将热空气通入到喷雾热解炉内提供热量，喷雾过程采用离心雾化的方式，雾化轮的转速为15000-20000r/min,喷雾热解炉分为热解腔和收尘腔，雾滴在热解腔热解后，通过引风机引入到收尘腔，收尘腔内设置有收尘布袋，收尘布袋的目数为200-800目，引出的气体经过6-8级逆流喷淋吸收得到盐酸溶液，喷淋吸收后的废气再经过碱液喷淋吸收后的气体外排。
5.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：收尘料经过气流粉碎后，筛分、除铁、包装得到无水磷酸铁。
6.根据权利要求5所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：筛分采用60-100目筛，除铁采用2-4级电磁除铁器除铁，除铁至无水磷酸铁的磁性杂质含量低于0.3ppm后进行真空包装。
7.根据权利要求6所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：磁性杂质的测量方法为，称取100g的物料，倒入到带盖塑料瓶内，加入1000g的纯水，然后加入8000GS的磁子，磁子外面做聚四氟乙烯的防护，然后将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动30-45min后，停止转动，将磁子取出，加入1000g的纯水，放入到塑料瓶内，将盖子盖紧，横放塑料瓶后转动塑料瓶，转速为10-20r/min,转动5-10min后，停止转动，将磁子取出，加入王水溶解，用ICP测量溶解液，定容，测量其中的镍铬铜锌铁含量，计算镍铬铜锌铁的总质量，再除以物料重量，即得物料的磁性杂质含量。
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