CN111226951A - 一种水处理杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水处理杀菌剂及其制备方法，属于防腐剂技术领域，其技术方案要点是杀菌剂原料包括辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮和水；制备方法包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮、戊二醛、四羟甲基硫酸鏻、阳离子表面活性剂和水依次加入容器内，搅拌，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。达到提高杀菌剂的光谱杀菌性能，同时防止微生物产生抗药性的效果。

Description

一种水处理杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐剂领域，特别涉及一种水处理杀菌剂及其制备方法。
背景技术
水处理防腐剂是一类能够抑制水中菌藻和微生物的滋长，以防止形成微生物粘泥，对***造成危害的化学药品。常用的水处理杀菌剂主要包括氯气、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸等，常用非氧化型杀菌剂主要包括季铵盐类有机物、季鏻盐类有机物、异噻唑啉酮和戊二醇等。氧化型杀菌剂因其价格低廉而被普遍使用，但其易受循环冷却水中pH、有机物、阻垢缓蚀剂等的影响和干扰，使之杀菌效果降低，而且长期使用，由于微生物产生抗药性，也将影响杀菌效果；而非氧化性杀菌剂的处理费用相对氧化性杀菌灭藻剂较高，容易引起环境污染，且单一的杀菌剂长时间使用后，生物会产生抗药性，防腐、杀菌效果也会降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提供一种水处理杀菌剂，达到提高杀菌剂的光谱杀菌性能，同时防止微生物产生抗药性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水处理杀菌剂，所述杀菌剂原料包括辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮和水。
本发明进一步设置为，所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮1-5％、吡啶硫酮锌1-10％、稳定剂5-10％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮1.2-4％、余量为水。
本发明进一步设置为，所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮1.5-4.5％、吡啶硫酮锌2-8％、稳定剂6-9％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2-3.5％、余量为水。
通过采用上述技术方案，辛基异噻唑啉酮与微生物接触后，就能迅速地抑制其生长，这种抑制过程是不可逆的，从而导致微生物细胞的死亡，在细胞死亡之前，其处理过的微生物不能再合成酶和分泌有黏性生物膜的物质，从而断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀菌作用，此外，辛基异噻唑啉酮与吡啶硫酮锌的配合使用，不仅能够达到光谱的杀菌效果，提高对细菌、藻类物质的杀菌性能，同时还能防止细菌和藻类物质产生抗药性而增加成本。
2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮具有抑菌和杀菌的双重作用，并且与辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌和氧化锌的配伍性能好，能在较大的pH范围内保持活性，且起效快、杀菌力强等特点，长期使用不会对环境造成污染，是环保型“绿色产品”，能有效地抑制***中的细菌、真菌和藻类的生长，通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀菌的作用，其与微生物接触后，能迅速向细胞内渗透或附在细胞膜上，起到阻碍细菌生长合成路径和阻碍能量***的作用，造成细菌蛋白质的变性和细胞膜生物学的损伤，从而抑制其生长，最终导致微生物细胞的死亡。
2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮与辛基异噻唑啉酮的配合使用，不仅不起泡沫，同时还能阻止粘泥生成，保证杀菌剂的防腐、杀菌性能。
本发明进一步设置为，所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮3％、吡啶硫酮锌6％、稳定剂7.5％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2.5％、余量为水。
本发明进一步设置为，所述稳定剂采用氧化锌。
通过采用上述技术方案，稳定剂采用氧化锌不仅具有屏蔽紫外线，保证杀菌剂中活性物质辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮的稳定性，同时氧化锌对杀菌剂的活性物质起到增效的作用，提高杀菌剂的光谱杀菌性能，防止微生物产生抗药性。
本发明进一步设置为，所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1-3.5％、四羟甲基硫酸鏻1-5％、阳离子表面活性剂6-12％。
通过采用上述技术方案，戊二醛、四羟甲基硫酸鏻的加入，不仅有效提高杀菌剂的光谱杀菌性能，同时也提高杀菌剂的杀菌效率以及药效的持久性，此外，戊二醛、四羟甲基硫酸鏻能在较宽的pH范围内使用，保证杀菌剂的使用范围以及在不同的pH中使用的活性。
本发明进一步设置为，所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1.5-3％、四羟甲基硫酸鏻2-4％、阳离子表面活性剂7-11％。
通过采用上述技术方案，在此范围内时，杀菌剂的杀菌性能会进一步提高。
本发明进一步设置为，所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛2.3％、四羟甲基硫酸鏻3％、阳离子表面活性剂9％。
本发明进一步设置为，所述阳离子表面活性剂采用季铵盐类表面活性剂。
通过采用上述技术方案，季铵盐类表面活性剂易容易水，具有良好的表面活性以及分散性能，提高杀菌活性物质与水的溶解性能，从而提高杀菌剂在水中的扩散，保证杀菌剂的杀菌性能。
本发明的目的二：提供一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、戊二醛、四羟甲基硫酸鏻、阳离子表面活性剂和水依次加入容器内，搅拌，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
通过采用上述技术方案，
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌和2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮的配合使用后，起效快、杀菌力强，对环境污染小，同时能够有效防止细菌等微生物产生抗药性，降低加工成本；
2、戊二醛、四羟甲基硫酸鏻和阳离子表面活性剂的配合使用，能够进一步提高杀菌剂的杀菌性能，保证杀菌剂药效的持久性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
辛基异噻唑啉酮购自湖北鑫润德化工有限公司；
吡啶硫酮锌购自武汉远启医药化工有限公司；
氧化锌购自青岛纳卡森新材料科技有限公司；
2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮购自湖北鑫润德化工有限公司；
戊二醛购自安陆新景化工有限公司；
四羟甲基硫酸鏻购自湖北鑫润德化工有限公司；
季铵盐类表面活性剂购自济南瑞林化工有限公司。
实施例1
一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮1％、吡啶硫酮锌10％、氧化锌5％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮4％、余量为水，并依次加入容器内，搅拌，搅拌速率为100r/min，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
实施例2
一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮1.5％、吡啶硫酮锌8％、氧化锌6％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮3.5％、余量为水，并依次加入容器内，搅拌，搅拌速率为100r/min，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
实施例3
一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮3％、吡啶硫酮锌6％、氧化锌7.5％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2.5％、余量为水，并依次加入容器内，搅拌，搅拌速率为200r/min，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
实施例4
一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮4.5％、吡啶硫酮锌2％、氧化锌9％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2％、余量为水，并依次加入容器内，搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
实施例5
一种水处理杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮5％、吡啶硫酮锌1％、氧化锌10％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮1.2％、余量为水，并依次加入容器内，搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
实施例6
一种水处理杀菌剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1％、四羟甲基硫酸鏻5％、季铵盐类表面活性剂6％。
实施例7
一种水处理杀菌剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1.5％、四羟甲基硫酸鏻4％、季铵盐类表面活性剂7％。
实施例8
一种水处理杀菌剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛2.3％、四羟甲基硫酸鏻3％、季铵盐类表面活性剂9％。
实施例9
一种水处理杀菌剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛3％、四羟甲基硫酸鏻2％、季铵盐类表面活性剂11％。
实施例10
一种水处理杀菌剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛3.5％、四羟甲基硫酸鏻1％、季铵盐类表面活性剂12％。
对比例1
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计戊二醛1.0％、四羟甲基硫酸鏻4.5％。
对比例2
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计戊二醛3.5％、四羟甲基硫酸鏻1.5％。
对比例3
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计辛基异噻唑啉酮0.5％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮4.5％。
对比例4
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计辛基异噻唑啉酮5.5％、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮0.9％。
对比例5
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计辛基异噻唑啉酮0.5％、吡啶硫酮锌12％。
对比例6
与实施例8的不同之处在于，水处理剂原料中按重量百分比计辛基异噻唑啉酮5.5％、吡啶硫酮锌0.5％。
抑菌性能检测
对实施例1-10和对比例1-6中的杀菌剂进行抑菌性能试验，检测结果如表1所示，根据抑菌圈直径的大小来判断抑菌物质的抑菌能力，抑菌圈直径越大，表面抑菌物质的抑菌效力越好。
一、对细菌杀灭效果
本发明中采用营养肉汤稀释法对上述实施例1-10和对比例1-6中的杀菌剂进行检测，本发明中使用的菌种有：大肠杆菌(菌种编号：ATCC 11229)、金黄色葡萄球菌(菌种编号：ATCC6538)、铜绿假单胞菌(菌种编号：ATCC 9027)、黑曲霉(菌种编号：ATCC 16404)、白色念珠菌(菌种编号：ATCC 10231)、黄曲霉(ATCC 9644)、变形杆菌(ATCC 13315)、枯草芽孢杆菌(CCTCCAB 90008)，上述微生物采用胰蛋白胨大豆肉汤培养基制备菌悬液备用。
实验方法
(1)菌悬液的制备
配制相应的培养基，在120℃下湿热灭菌25min，在超净台中倒入平板，待其冷却凝固备用，在无菌条件下分别挑取实验菌种以划线法接种于对应的培养基上，置于培养箱中培养活化，将菌种在37℃培养24h，取活化后的五种菌的菌苔于对应的液体培养基中，用无菌生理盐水将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌的菌悬液浓度调成3.5×106cfu/ml，黑曲霉、黄曲霉浓度调成2.8×104cfu/ml，置于4℃冰箱保存备用。
(2)受试液的制备
分别取5.0g的上述实施例1-10和对比例1-6中的杀菌剂用灭菌磷酸缓冲液稀释为10％的分散液，然后再用磷酸缓冲液分别稀释成15μg/mL、10μg/mL、5μg/mL的受试液。
(3)抑菌圈的测定
用打孔器制成直径为6mm的圆形滤纸片，灭菌后干燥备用，分别取10mL的受试液，将滤纸片浸入受试液，浸泡20min，用无菌涂布棒均匀地将0.2mL菌悬液涂布于对应的固体培养基表面，15min后待菌液渗透完全，用无菌镊子夹取带有待测液和对照组的滤纸片贴于涂菌平板上，每个纸片间相隔一定距离避免抑菌圈重叠，每种菌设3组重复，然后细菌培养24h，真菌培养48h，取出并测定抑菌圈直径大小，取平均值记录。
(4)以同样的方法制作加入菌悬液但未加受试液的阳性对照组，以及加入受试液但未加菌悬液的阴性对照组。
二、对藻类的杀灭效果
采用叶绿素法评价杀菌剂对藻类的杀灭效果，叶绿素法即通过测定叶绿素a的含量就可以测量出藻类细胞的生长量，本发明选用生长较快的小球藻作为实验藻种，通过加入杀菌剂，18h后小球藻叶绿素a的含量与空白值比较，从而测量出藻细胞的生长量来评价杀菌剂的灭藻效果。
实验方法：
(1)小球藻类的培养
在光照培养箱中，于37±1℃的条件下，用水生四号培养液对小球藻进行震荡培养，经检验培养藻类生长健壮并处于对数生长期时开始试验。
水生四号是培养小球藻效果较好的培养液，其配方如下：硫酸铵0.2g、过磷酸钙0.03g、硫酸镁0.08g、碳酸氢钠0.1g、氯化钾0.025g、氯化铁(1％的水溶液)0.15mL、土壤水溶液0.5mL和水1000mL。
(2)分别取100mL水样，配成不同药剂浓度的样品，分别放置于37±1℃的光照培养箱中，继续培养18h。
(3)叶绿素的提取
收集细胞：将培养物摇匀加1.0mL的碳酸镁悬浮液(100mL蒸馏水中加入1g碳酸镁配制而成)，在减压(0.05MPa)下用孔径为0.45μm的滤膜收集细胞；
提取与离心，将收集到的细胞转入研钵，加2-3mL90％的丙酮溶液(9份体积的丙酮加1份体积的蒸馏水配制而成)，在室温下研磨3min，将提取液转入有刻度的具塞离心管中，用约1mL90％的丙酮溶液洗匀，并将洗涤液倒入上述离心管中，如此重复1-2次，定容为10mL，将离心管置于暗处提取20min后离心3min(4000r/min)，静置1-2min。
(4)测定光密度：取上层清液，用光径为1cm的比色皿分别在750nm、663nm、645nm、630nm波光处测定它们的光密度，为减少试剂以及操作引起的误差，以90％的丙酮溶液作为比色测定时调节零点的空白对照。
(5)计算：叶绿素a、b、c分别在663nm、645nm、630nm波长处存在吸收峰值，在750nm处测定的OD值用于校正浊度，故子啊计算它们的含量时应对OD先进行校正，即分别减去OD750。
叶绿素a的浓度：
Ca(μg/l)＝11.64(OD663-OD750)-2.16(OD645-OD750)+0.1(OD6430-OD750)；
单位体积培养物中叶绿素a的含量为：
叶绿素a的含量＝Ca×提取液体积/过滤培养物体积；
灭藻率＝(对照叶绿素a含量-试验样叶绿素a含量)/对照叶绿素a含量×100％。
表1杀菌剂杀菌性能检测结果表
Figure BDA0002372822900000071
从上表可知：
实施例1-5中，实施例3中的水处理杀菌剂对各种菌种的抑菌圈直径和灭藻率均优于实施例1-2和实施例4-5中的杀菌率和灭藻率，说明实施例3的配方能够有效提高水处理杀菌剂的光谱杀菌效果以及灭藻率；
实施例6-10与实施例3相比，实施例6-10中的杀菌剂的抑菌圈直径和灭藻率均优于实施例3中的抑菌圈直径和灭藻率，说明在原料中添加戊二醛、四羟甲基硫酸鏻和季铵盐类表面活性剂后，能够进一步提高杀菌剂的杀菌效率以及藻类的杀灭效果，同时实施例6-10中，实施例8中的杀菌剂的抑菌圈直径和灭藻率均优于实施例6-7和实施例9-10中的抑菌圈直径和灭藻率，说明实施例8制得的杀菌剂的杀菌性能和灭藻性能更优；
对比例1-6与实施例8相比，当戊二醛、四羟甲基硫酸鏻、辛基异噻唑啉酮、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、吡啶硫酮锌的量超过本发明的范围后，对比例1-6中的杀菌剂的抑菌圈直径和灭藻率均低于实施例8中的抑菌圈直径和灭藻率，说明杀菌剂的配比在本发明的范围内时，能够有效保证杀菌剂的杀菌效果和灭藻率。
耐药性能检测
参考CLSI/NCCLS推荐的微量稀释法，分别于固定时间间隔(0个月、1个月、2个月、3个月)进行耐药试验。取96孔微量反应板，每孔分别加入180μL胰蛋白大豆肉汤，在首样品中分别加入本发明的实施例1-10和对比例1-6中的用灭菌磷酸缓冲液稀释后的受试液20μL，混匀，随后各样品组取前一样品组中的20μL混合液，混匀，共设10个样品组，最后每孔加入菌悬液20μL，设不加受试液的细菌对照组和无细菌的空白对照组，在25℃的条件下培养2d后观察最小抑菌浓度，然后在1个月、2个月、3个月时再观察最小抑菌浓度，检测结果如表2所示。
表2耐药性最小抑菌浓度结果(ug/mL)
Figure BDA0002372822900000081
Figure BDA0002372822900000091
对比例1-6
Figure BDA0002372822900000092
Figure BDA0002372822900000101
从表2中可以看出：
实施例1-10中的水处理杀菌剂在3个月后最小抑菌浓度与最开始0个月时的最小抑菌浓度基本相同，说明本发明的水处理剂具有优良的耐药性能，对比例1-6与实施例8相比，0个月时的最小抑菌浓度也明显小于实施例8中的杀菌剂对各种菌种的最小抑菌浓度，同时对比例1-6中的杀菌剂的耐药性能明显比实施例8中的耐药性能差，大部分在间隔2个月后的最小抑菌浓度相比于最开始0个月时的最小抑菌浓度都增高，在间隔3个月后，最小抑菌浓度相比于最开始0个月的最小抑菌浓度全部升高，由此可见，本发明的配方有助于提高水处理杀菌剂的耐药性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述杀菌剂原料包括辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮和水。
2.根据权利要求1所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮1-5%、吡啶硫酮锌1-10%、稳定剂5-10%、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮1.2-4%、余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮1.5-4.5%、吡啶硫酮锌2-8%、稳定剂6-9%、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2-3.5%、余量为水。
4.根据权利要求1所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述杀菌剂原料按重量百分比计包括辛基异噻唑啉酮3%、吡啶硫酮锌6%、稳定剂7.5%、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮2.5%、余量为水。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述稳定剂采用氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1-3.5%、四羟甲基硫酸鏻1-5%、阳离子表面活性剂6-12%。
7.根据权利要求6所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛1.5-3%、四羟甲基硫酸鏻2-4%、阳离子表面活性剂7-11%。
8.根据权利要求6所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述水处理剂原料中重量百分比计还包括戊二醛2.3%、四羟甲基硫酸鏻3%、阳离子表面活性剂9%。
9.根据权利要求6-8任一所述的一种水处理杀菌剂，其特征在于：所述阳离子表面活性剂采用季铵盐类表面活性剂。
10.一种水处理杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量百分比称取辛基异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌、稳定剂、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、戊二醛、四羟甲基硫酸鏻、阳离子表面活性剂和水依次加入容器内，搅拌，搅拌30min以上，得到乳状防腐剂。
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