CN110760679A - 一种从银电解液净化渣中回收钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；将得到的净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液；将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣；富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯，本发明采用该回收方法来回收钯，大大缩短了钯回收的流程，显著提高了钯的直收率和回收率，本发明不仅有效的回收了钯，也降低了钯在银电解液中的危害，保证了银锭的生产质量。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体为一种从银电解液净化渣中回收钯的方法。
背景技术
在银电解过程中,银阳极板中30％～50％的钯被溶解进入电解液，电解若干周期后，电解液中的Pd2+质量浓度富集到200～400mg/L,会被还原为金属钯，并在阴极上沉淀析出，影响银产品质量，目前，从银电解液中回收钯的方法主要有浓缩焙解法、盐酸沉银-铜/铁置换法、活性炭吸附法和丁基黄药沉淀法。
现有的浓缩焙解法和盐酸沉银-铜/铁置换法操作繁琐，银损失较多，易产生有毒气体，得到的钯产品含杂质较多；活性炭吸附法需要预处理、解吸和再生，钯吸附效率低，大量银也被吸附，解吸液还需除杂和富集才能得到钯产品；丁基黄药沉淀法选择性广，大量银被共沉淀,得到的钯产品不纯，不利于后续精炼提纯，且沉淀后液返回银电解会产生不利影响，产出不合格银粉。因此寻找一种有效提高钯沉淀率的高效沉钯剂进行高效分离有利于钯的回收。
发明内容
本发明提供一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，可以有效解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收***；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收***；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。
根据上述技术方案，所述步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8～10。
根据上述技术方案，所述步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点pH为1.5～3；
所述银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70～85℃，并反应1～2h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制液固比为3～5:1。
根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯作用的有机贵金属捕集剂。
根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3～6倍，反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～2.0h，搅拌速度为300～400rpm。
根据上述技术方案，所述步骤S3中，所述沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；
B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在60～80℃；
C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制反应时间为0.5～2.0h。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为1.0～1.5盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为8～10:1，每次水洗时采用清水液固比为8～10:1，焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作步骤如下：
a、取一个2L的烧杯，用盐酸配制pH为1.0～1.5盐酸水溶液；
b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为8～10:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；
c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为8～10:1；
d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。
根据上述技术方案，所述步骤S5中，所述酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点酸度为20～80g/L；
所述步骤S5中，所述浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至70～85℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，搅拌后控制反应时间为1～2h，并控制反应终点的酸度为20～80g/L。
根据上述技术方案，所述步骤S6中，所述还原剂为草酸、水合肼。
与现有技术相比，本发明的有益效果：采用该回收方法来回收钯，大大缩短了钯回收的流程，不仅反应速率块，钯的回收率提高，同时也降低了钯在银电解液中的危害，保证了银锭的生产质量，另外，该回收方法在回收过程中所用的工艺沉钯剂用量少，钯沉淀率高，为钯的综合回收提供了新的思路，适合推广使用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明回收方法的步骤流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收***；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收***；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。
根据上述技术方案，步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8。
根据上述技术方案，步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为70℃，反应时间为1h，搅拌速度为300rpm，液固比为3:1，控制反应终点pH为1.5；
银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70℃，并反应1h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300rpm，并控制液固比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3倍，反应温度为60℃，反应时间为0.5h，搅拌速度为300rpm。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；
B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在60℃；
C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为300rpm，并控制反应时间为0.5h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为1.5盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为8:1，每次水洗时采用清水液固比为8:1，焙烧温度为700℃，焙烧时间4h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作步骤如下：
a、取一个2L的烧杯，用硝酸配制pH为1.5盐酸水溶液；
b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为8:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；
c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为8:1；
d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为700℃。
根据上述技术方案，步骤S5中，酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为70℃，反应时间为1h，搅拌速度为300rpm，液固比为3:1，控制反应终点酸度为20g/L；
步骤S5中，浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至70℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为300rpm，液固比为3:1，搅拌后控制反应时间为1h，并控制反应终点的酸度为20g/L。
根据上述技术方案，步骤S6中，还原剂为草酸、水合肼。
实施例2：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收***；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收***；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。
根据上述技术方案，步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为9。
根据上述技术方案，步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为78℃，反应时间为1.5h，搅拌速度为350rpm，液固比为4:1，控制反应终点pH为2.2；
银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为78℃，并反应1.5h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为350rpm，并控制液固比为4:1。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的4.5倍，反应温度为70℃，反应时间为1.0h，搅拌速度为350rpm。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；
B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在70℃；
C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为350rpm，并控制反应时间为0.7h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为1.7盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为9:1，每次水洗时采用清水液固比为9:1，焙烧温度为840℃，焙烧时间3h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作步骤如下：
a、取一个2L的烧杯，用盐酸配制pH为1.7盐酸水溶液；
b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为9:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；
c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为9:1；
d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为840℃。
根据上述技术方案，步骤S5中，酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为77℃，反应时间为1.5h，搅拌速度为350rpm，液固比为4:1，控制反应终点酸度为50g/L；
步骤S5中，浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至77℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为350rpm，液固比为4:1，搅拌后控制反应时间为1.5h，并控制反应终点的酸度为50g/L。
根据上述技术方案，步骤S6中，还原剂为草酸、水合肼。
实施例3：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收***；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收***；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。
根据上述技术方案，步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为10。
根据上述技术方案，步骤S2中,银净化渣酸浸的具体操作条件为：反应温度为85℃，反应时间为2h，搅拌速度为400rpm，液固比为5:1，控制反应终点pH为3；
银净化渣酸浸的具体操作步骤为：银净化渣与硝酸进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为85℃，并反应2h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为400rpm，并控制液固比为5:1。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的6倍，反应温度为80℃，反应时间为2h，搅拌速度为400rpm。
根据上述技术方案，步骤S3中，沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；
B、加入沉钯剂，加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在80℃；
C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为400rpm，并控制反应时间为1h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为2盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为10:1，每次水洗时采用清水液固比为10:1，焙烧温度为1000℃，焙烧时间2h。
根据上述技术方案，步骤S4中，酸洗和水洗的具体操作步骤如下：
a、取一个2L的烧杯，用盐酸配制pH为2盐酸水溶液；
b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为10:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；
c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为10:1；
d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为1000℃。
根据上述技术方案，步骤S5中，酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为85℃，反应时间为2h，搅拌速度为400rpm，液固比为5:1，控制反应终点酸度为80g/L；
步骤S5中，浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至85℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为400rpm，液固比为5:1，搅拌后控制反应时间为2h，并控制反应终点的酸度为80g/L。
根据上述技术方案，步骤S6中，还原剂为草酸、水合肼。
通过实施例1、实施例2和实施例3中对沉钯步骤中的温度、沉钯剂加入量和反应时间进行测试，钯沉淀率的结果如表1所示：
表1高效沉钯剂的钯沉淀率
通过实施例1、实施例2和实施例3中对高钯渣焙烧步骤中的焙烧温度和焙烧反应时间进行测试，焙烧渣钯品位结果如表2所示：
表2焙烧渣钯品位
通过表1和表2可以看出，通过该回收方法将沉钯步骤中的温度控制在70℃，沉钯剂加入量和钯质量的比控制在4.5倍，反应时间控制在1.0h使得钯沉淀率能够达到99.12％，焙烧温度在800℃左右焙烧时焙烧渣中钯品位最高，损失率少，进一步说明了该回收方法能够提高钯的回收率。
基于上述技术方案，本发明的有益效果为：采用该回收方法来回收钯，大大缩短了钯回收的流程，不仅反应速率块，钯的回收率提高，同时也降低了钯在银电解液中的危害，保证了银锭的生产质量，另外，该回收方法在回收过程中所用的工艺沉钯剂用量少，钯沉淀率高，为钯的综合回收提供了新的思路，适合推广使用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、银电解液经片碱中和得到含银钯等贵金属的银净化渣；
S2、将得到的银净化渣通过硝酸浸出得到含银钯的溶液，酸浸渣返银回收***；
S3、将得到的含银钯的浸出液中加入沉钯剂进行沉钯，得到富钯渣，沉钯后液经氯化沉淀银后返银回收***；
S4、富钯渣经过两次弱酸洗和一次水洗后进行焙烧，得到氧化钯渣；
S5、将得到的氧化钯渣采用硝酸进行酸浸；
S6、将得到的酸浸液用还原剂进行还原，得到海绵钯。
2.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S1中，将银电解液进行片碱中和处理，控制终点pH为8～10。
3.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S2中，银净化渣酸浸的具体操作条件为：采用硝酸浸出，反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点pH为1.5～3；
所述银净化渣酸浸的具体操作步骤为：将硝酸水溶液与银净化渣进行均匀混合，将混合液加热，控制反应温度为70～85℃，并反应1～2h，反应过程中利用搅拌器持续搅拌混合液，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制液固比为3～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯剂主要为二甲基二硫代氨基甲酸钠和黄药等具有高效沉钯效果的有机贵金属捕集剂。
5.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯具体操作条件为：沉钯剂加入量为钯质量的3～6倍，反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～2.0h，搅拌速度为300～400rpm。
6.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述沉钯具体操作步骤如下：
A、将含银钯的浸出液倒入2L的烧杯中；
B、加入沉钯剂后同时加热烧杯，使含银钯的浸出液和沉钯剂的反应温度控制在60～80℃；
C、烧杯加热后，通过搅拌器来将含银钯的浸出液与沉钯剂之间进行充分的搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，并控制反应时间为0.5～2.0h。反应完成后通过真空抽滤设备进行液固分离得到高钯渣。
7.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作条件为：用盐酸配置pH为1.0～1.5盐酸水溶液，每次酸洗液用量液固比为8～10:1，每次水洗时采用清水液固比为8～10:1，焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述酸洗和水洗的具体操作步骤如下：
a、取一个2L的烧杯，用盐酸配制pH为1.0～1.5盐酸水溶液；
b、将富钯渣加入烧杯内进行弱酸水洗，控制液固比为8～10:1，依照上述步骤，进行两次弱酸水洗；
c、将经过两次弱酸洗过的富钯渣用清水进行水洗，并控制液固比为8～10:1；
d、将经过两次弱酸洗和一次水洗后富钯渣进行焙烧，并控制焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S5中，所述酸浸是采用硝酸浸出，浸出具体操作条件为：反应温度为70～85℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，控制反应终点酸度为20～80g/L；
所述步骤S5中，所述浸出的具体操作步骤为：将步骤S4中得到的氧化钯渣和硝酸加入到烧杯中，加热至70～85℃，并通过搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度为300～400rpm，液固比为3～5:1，搅拌后控制反应时间为1～2h，并控制反应终点的酸度为20～80g/L。
10.根据权利要求1所述的一种从银电解液净化渣中回收钯的方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述还原剂为草酸、水合肼等。
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