CN111217652B - 一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法 - Google Patents

一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法，通过聚多巴胺诱导制备得到氟聚物包覆铝粉，可实现铝粉与氟聚物的均匀分布以及二者间的紧密接触，且该复合物具有成分易调，反应活性易控的特点；通过在铝粉表面包覆氟聚物(形成新型铝基复合燃料)，能够降低铝粉的点火能，提高铝粉燃烧效率，采用该铝基复合燃料的固体推进剂具有燃烧产物平均粒径低、铝粉燃烧效率高、燃速可调的特点。本发明提供的制备方法过程简单，最终产物改性铝粉颗粒结构、组成易调，活性可调，得到的推进剂燃烧性能易于调控、燃烧效率高。所用原材料的成本较低，容易实现工业化生产。

Description

一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法
技术领域
本发明属于推进技术领域，涉及一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法。
背景技术
含铝复合固体推进剂燃烧时，铝颗粒在燃面附近熔融、团聚形成大颗粒的铝团聚物，导致铝粉燃烧不充分，进而生成大尺寸的凝聚相产物(Trunov M A，Schoenitz M，Dreizin E L.Ignition of aluminum powders under different experimentalconditions[J].Propellants，Explosives，Pyrotechnics，2005，30(1):36-43；Hasani S，Panjepour M，Shamanian M.Non-isothermal kinetic analysis of oxidation of purealuminum powder particles[J].Oxid Met.，2014，8(1):299-313.)。该大尺寸凝聚物的生成，一方面增加了发动机的两相流损失，降低了推进剂的比冲；另一方面，由于铝粉氧化不充分，能量未得到完全释放，燃烧效率降低，推进剂比冲下降。因此，研究如何改善铝粉的燃烧过程非常迫切。
对于复合固体推进剂而言，面临的另一个问题在于：如何调控其燃烧速率。由于复合固体推进剂中采用了高活性、高含量的活性金属，其燃速往往处在较高水平，这对进一步推广其大规模应用带来了不利影响。针对此问题，传统的方法是通过改变推进剂药柱的药型或者加入添加剂的方式来调控其燃速(一种NEPE推进剂燃速抑制剂:CN201510037843.3[P].2016-08-24；一种低燃速高能量丁羟推进剂及脂环族二异氰酸酯的应用:CN201711405412.3[P].2018-06-05)。但是这些方法的缺点在于：1)只能在一定范围内对推进剂的燃速进行调节；2)药型的改变、过量的添加剂对推进剂的能量性能都具有消极影响。因此，发展新型的调控技术以实现对复合固体推进剂燃速的调节是迫切需要的。
将氟聚物加入到固体推进剂中能够有效改善铝粉的燃烧过程。Sippel等在推进剂加入Al/PTFE复合物(70/30wt.％)代替铝粉，实现了燃烧产物平均粒径66％的降低量(Sippel T R,Son S F,Groven L J.Aluminum agglomeration reduction in acomposite propellant using tailored Al/PTFE particles[J].Combustion andFlame,2014,161(1):311-321.)。Gaurav等同样采用PTFE改性铝粉，在推进剂燃烧过程中实现了对铝粉的活化，进而实现对了推进剂燃烧产物粒径的降低和燃烧效率的提高(M.G,P.A.R.Effect of mechanical activation of high specific surface area aluminiumwith PTFE on composite solid propellant[J].Combustion and Flame,2016,166:203-215.)。同时，实验研究也表明：在推进剂中加入氟聚物对其燃速具有巨大影响。当加入铝粉质量的10％PTFE时，推进剂的燃速只有小幅波动，而当PTFE含量增加至40％时，推进剂的燃速增加50％，这说明在推进剂中加入氟聚物有望实现对推进剂燃速在较大范围内进行调节。但是，在传统的研究中，均采用将氟聚物或者其它类型氧化剂机械加入至推进剂中的方法(一种NEPE推进剂燃速抑制剂:CN201510037843.3[P].2016-08-24；一种复合固体推进剂及其制备方法:CN201710619515.3[P].2017-12-26)，这就导致了氧化剂与金属燃料之间反应的随机性和难以精确调控，并且，在到达的效果上仍然是十分有限的。
传统研究中，多采用氟聚物与铝粉机械混合后加入到推进剂中，在反应物之间的混合均一性、调控的精确性上存在缺陷。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法。提高氟聚物与铝粉之间的反应均一性，铝粉的燃烧效率以及反应的可调可控性。同时本发明还提出了基于该改性铝粉的复合固体推进剂的制备方法，制备得到相应的推进剂药柱并通过对改性铝粉颗粒组成的调整降低了凝聚相产物的平均尺寸、解决了推进剂燃烧性能难以调控的问题。
技术方案
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂，包括铝粉、氧化剂、固化剂和增塑剂；其特征在于：所述铝粉为改性铝粉，铝粉的表面包覆一层聚多巴胺，聚多巴胺上包覆氟聚物。
所述铝粉为微米铝粉、纳米铝粉等任意粒径的铝粉或不同粒径铝粉之间的组合。
一种制备所述基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将缓冲液Tris加入到蒸馏水中，使得缓冲液Tris的浓度为0.5～1.5mg/mL；再加入稀盐酸调节至pH＝8.5后，加入多巴胺搅拌5～15分钟使多巴胺部分聚合后溶液变为茶色，再加入铝粉并搅拌，使多巴胺在铝粉表面原位聚合形成聚多巴胺层，过滤并干燥，得到聚多巴胺包覆的铝粉；所述多巴胺与铝粉的质量比为1︰10～1︰1；
步骤2：将氟聚物与聚多巴胺包覆的铝粉按质量比例为5︰1～1︰20加入到溶剂中，并搅拌至氟聚物完全溶解形成混合物；
步骤3：超声混合物5-30分钟后，然后匀速、缓慢滴加至反溶剂中，析出固体产物；所述混合物与反溶剂的体积比为1:1～1:10；
步骤4：将固体产物真空干燥或抽滤、干燥，得到基于聚多巴胺界面层粘结的氟聚物包覆铝粉颗粒为Al@氟聚物；
步骤5：将Al@氟聚物颗粒、高氯酸铵AP在温度为40-60℃干燥12-48小时；
步骤6：称取Al@氟聚物颗粒、氧化剂高氯酸铵AP、固化剂和增塑剂于烧杯中混合，搅拌30分钟-4小时，并置入PTFE方性槽中；所述Al@氟聚物颗粒与氧化剂高氯酸铵AP的质量比为1:4～1:6；所述HTPB含量为总质量的8％-15％；所述增塑剂含量低于2％；所述固化剂含量为0.1％-2％；
步骤7：抽真空至无气泡产生，保压30分钟-2小时后置入烘箱中固化，固化温度为60-100℃，固化时间为2-7天，得到基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂。
所述氟聚物为聚偏二氟乙烯PVD、聚四氟乙烯PTFE、全氟聚醚、乙烯-四氟乙烯共聚物ETFE、、氟化乙丙共聚物FEP、全氟烷氧基树脂PFA、聚氯三氟乙烯PCTFE、乙烯一氯三氟乙烯共聚合物ECTFE或聚氟乙烯等中的一种或几种。
所述步骤2中溶剂为N’N-二甲基甲酰胺、N’N-乙甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、氯化亚砜、二苯基亚砜中或其他氟聚物的良溶剂中的一种或几种。
所述步骤3中反溶剂为乙醇、环己烷、蒸馏水或其他与步骤2中溶剂互溶，但不溶解氟聚物的溶剂中的一种或几种。
有益效果
本发明提出的一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法，通过聚多巴胺诱导制备得到氟聚物包覆铝粉，可实现铝粉与氟聚物的均匀分布以及二者间的紧密接触，且该复合物具有成分易调，反应活性易控的特点；通过在铝粉表面包覆氟聚物(形成新型铝基复合燃料)，能够降低铝粉的点火能，提高铝粉燃烧效率，采用该铝基复合燃料的固体推进剂具有燃烧产物平均粒径低、铝粉燃烧效率高、燃速可调的特点。
本发明提供的制备方法过程简单，最终产物改性铝粉颗粒结构、组成易调，活性可调，得到的推进剂燃烧性能易于调控、燃烧效率高。所用原材料的成本较低，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的扫描电镜照片。
图2为本发明实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的能谱分析图。
图3为实例1(a)、实例2(b)、实例3(c)制备的复合固体推进剂。
图4为本发明实例1、实例2制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的燃烧产物的扫描电镜照片。
图5实例1、实例2制备的复合固体推进剂的燃速与未加入PVDF的空白配方的燃速对比。
图6为本发明实例1、实例2、实例3、实例4、实例5制备的复合固体推进剂的凝聚相产物的粒径分布图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实例1
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及其制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝粉表面包覆聚多巴胺：将0.60g多巴胺和0.36g Tris缓冲液(pH＝8.5)加入到300ml蒸馏水中，搅拌至多巴胺分子发生部分聚合(颜色变为茶色)，再加入4.0g微米铝粉(1～2μm)并搅拌30分钟使聚多巴胺在铝粉表面原位聚合形成聚多巴胺层，取出混合物进行离心并冷冻干燥，得到表面均匀包覆聚多巴胺的铝粉。
(2)聚多巴胺包覆的铝粉与氟聚物的混合：称取0.05gPVDF于50ml N’N-二甲基甲酰胺中，搅拌至PVDF完全溶解(约1小时)，加入1.0g聚多巴胺改性的铝粉，室温下利用磁力搅拌器搅拌至混合均匀(2小时)。
(3)氟聚物包覆层的形成：将上述混合物缓慢、匀速滴加至磁力搅拌的100ml乙醇中，PVDF析出。
(4)产物的收集：采用蒸馏水对产物进行洗涤、过滤，在烘箱中干燥收集产物。
(5)推进剂制备用原料干燥：称取氟聚物改性的铝粉和高氯酸铵(AP)在烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1天。
(6)推进剂药浆的制备：称取固化剂、增塑剂、氧化剂、改性铝粉充分搅拌至混合均匀(约2小时)。
(7)排出气泡并固化：将推进剂药浆至于干燥箱中室温下抽真空1小时，并保压2小时后待药浆流平后置入温度为80℃的烘箱中固化4天。
将实例1制备的氟聚物改性铝粉用扫面电镜进行观察，其形貌如图1所示。结果显示该产物中颗粒粒径、分布均一。
将实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的用能谱分析其元素分布，可见明显的核壳结构，铝粉表面有明显的PVDF包覆层，如图2所示。
将实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的用相机拍照，其形貌如图3所示，成分分布均匀，未见明显气孔。
将实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的凝聚相产物用扫描电镜进行分析，结果如图4所示，PVDF改性后的推进剂具有小尺寸的凝聚相产物，并未见明显的产物烧结。
将实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的燃速用高速相机进行测速，结果如图5所示，其燃速较空白配方降低39％。
将实例1制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的燃烧产物用激光粒度仪进行分析，结果如图6所示，PVDF改性后的推进剂燃烧产物平均粒径为0.47μm。
实例2
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及其制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)推进剂制备用原料干燥：称取氟聚物、铝粉(1～2μm)和高氯酸铵在烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1天。
(2)推进剂药浆的制备：称取固化剂、增塑剂、氧化剂、铝粉充分搅拌至混合均匀(约2小时)。
(3)排出气泡并固化：将推进剂药浆至于干燥箱中室温下抽真空1小时，并保压2小时后待药浆流平后置入温度为80℃的烘箱中固化4天。
将实例2制备的复合固体推进剂的用相机拍照，其形貌如图3所示，成分分布均匀，未见明显气孔。
将实例2制备的复合固体推进剂的凝聚相产物用扫描电镜进行分析，结果如图4所示，其凝聚相产物的粒径大于基于PVDF改性铝粉的推进剂的凝聚相产物粒径。
将实例2制备的复合固体推进剂的燃速用高速相机进行测速，结果如图5所示，其燃速较空白配方降低52％。
将实例2制备的复合固体推进剂的燃烧产物用激光粒度仪进行分析，结果如图6所示，其燃烧产物平均粒径为0.61μm。与实例1燃烧产物的平均粒径相比，实例2燃烧产物的平均粒径增加了29.8％，说明采用改性铝粉能够大幅降低推进剂燃烧产物的平均粒径。
实例3
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及其制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)推进剂制备用原料干燥：称取铝粉(1～2μm)和高氯酸铵在烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1天。
(2)推进剂药浆的制备：称取固化剂、增塑剂、氧化剂、铝粉充分搅拌至混合均匀(约2小时)。
(3)排出气泡并固化：将推进剂药浆至于干燥箱中室温下抽真空1小时，并保压2小时后待药浆流平后置入温度为80℃的烘箱中固化4天。
将实例3制备的复合固体推进剂用相机拍照，其形貌如图3所示，成分分布均匀，未见明显气孔。
将实例3制备的未加入PVDF的复合固体推进剂的燃烧产物用激光粒度仪进行分析，结果如图6所示，推进剂燃烧产物平均粒径为0.67μm。与实例1凝聚相燃烧产物的平均粒径相比，实例3燃烧产物的平均粒径增加了42.6％，说明采用改性铝粉能够大幅降低推进剂燃烧产物的平均粒径。
实例4
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及其制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)铝粉表面包覆聚多巴胺：将0.60g多巴胺和0.36g Tris缓冲液(pH＝8.5)加入到300ml的蒸馏水中，搅拌至多巴胺分子发生部分聚合(颜色变为茶色)，再加入4.0g微米铝粉(20～30μm)并搅拌30分钟使聚多巴胺在铝粉表面原位生长形成聚多巴胺层，取出混合物进行离心并冷冻干燥，得到表面均匀包覆聚多巴胺的铝粉。
(2)聚多巴胺包覆的铝粉与氟聚物的混合：称取0.30gPVDF于50ml N’N-二甲基甲酰胺中，搅拌至PVDF完全溶解(约1小时)，加入1.0g聚多巴胺改性的铝粉，室温下利用磁力搅拌器搅拌至混合均匀(2小时)。
(3)氟聚物包覆层的形成：将上述混合物缓慢、匀速滴加至磁力搅拌的100ml乙醇中，PVDF析出。
(4)产物的收集：采用蒸馏水对产物进行洗涤、过滤，在烘箱中干燥收集产物。
(5)推进剂制备用原料干燥：称取氟聚物改性的铝粉和高氯酸铵在烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1天。
(6)推进剂药浆的制备：称取固化剂、增塑剂、氧化剂、改性铝粉充分搅拌至混合均匀(约2小时)。
(7)排出气泡并固化：将推进剂药浆至于干燥箱中室温下抽真空1小时，并保压2小时后待药浆流平后置入温度为80℃的烘箱中固化4天。
将实例4制备的基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的凝聚相产物用激光粒度仪进行分析，结果如图6所示，PVDF改性后的推进剂凝聚相产物平均粒径为0.44μm，远低于采用机械混合物为燃料的推进剂的凝聚相产物平均粒径。说明改性铝粉的使用能够大幅降低推进剂的凝聚相产物平均粒径。
实例5
一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及其制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)推进剂制备用原料干燥：称取氟聚物(铝粉质量30％)、铝粉(20～30μm)和高氯酸铵在烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1天。
(2)推进剂药浆的制备：称取固化剂、增塑剂、氧化剂、铝粉充分搅拌至混合均匀(约2小时)。
(3)排出气泡并固化：将推进剂药浆至于干燥箱中室温下抽真空1小时，并保压2小时后待药浆流平后置入温度为80℃的烘箱中固化4天。
将实例2制备的复合固体推进剂的凝聚相产物用激光粒度仪进行分析，结果如图6所示，其凝聚相产物平均粒径为1.07μm。
表1各实例的配方表：
Figure BDA0002385818960000091

Claims (4)

1.一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的制备方法，所述复合固体推进剂包括铝粉、氧化剂、固化剂、HTPB和增塑剂；其特征在于：所述铝粉为改性铝粉，铝粉的表面包覆一层聚多巴胺，聚多巴胺上包覆氟聚物；
所述制备方法步骤如下：
步骤1：将缓冲液Tris加入到蒸馏水中，使得缓冲液Tris的浓度为0.5～1.5mg/mL；再加入稀盐酸调节至pH＝8.5后，加入多巴胺搅拌5～15分钟使多巴胺部分聚合后溶液变为茶色，再加入铝粉并搅拌，使多巴胺在铝粉表面原位聚合形成聚多巴胺层，过滤并干燥，得到聚多巴胺包覆的铝粉；所述多巴胺与铝粉的质量比为1︰10～1︰1；
步骤2：将氟聚物与聚多巴胺包覆的铝粉按质量比例为5︰1～1︰20加入到溶剂中，并搅拌至氟聚物完全溶解形成混合物；
步骤3：超声混合物5-30分钟后，然后匀速、缓慢滴加至反溶剂中，析出固体产物；所述混合物与反溶剂的体积比为1:1～1:10；
步骤4：将固体产物真空干燥或抽滤、干燥，得到基于聚多巴胺界面层粘结的氟聚物包覆铝粉颗粒为Al@氟聚物；
步骤5：将Al@氟聚物颗粒、高氯酸铵AP在温度为40-60℃干燥12-48小时；
步骤6：称取Al@氟聚物颗粒、氧化剂高氯酸铵AP、固化剂和增塑剂于烧杯中混合，搅拌30分钟-4小时，并置入PTFE方性槽中；所述Al@氟聚物颗粒与氧化剂高氯酸铵AP的质量比为1:4～1:6；所述HTPB含量为总质量的8％-15％；所述增塑剂含量低于2％；所述固化剂含量为0.1％-2％；
步骤7：抽真空至无气泡产生，保压30分钟-2小时后置入烘箱中固化，固化温度为60-100℃，固化时间为2-7天，得到基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂。
2.根据权利要求1所述基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的制备方法，其特征在于：所述氟聚物为聚偏二氟乙烯PVD、全氟聚醚、乙烯-四氟乙烯共聚物ETFE、、氟化乙丙共聚物FEP、全氟烷氧基树脂PFA、聚氯三氟乙烯PCTFE、乙烯一氯三氟乙烯共聚合物ECTFE或聚氟乙烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中溶剂为N’N-二甲基甲酰胺、N’N-乙甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、氯化亚砜、二苯基亚砜中或其他氟聚物的良溶剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中反溶剂为乙醇、环己烷、蒸馏水或其他与步骤2中溶剂互溶，但不溶解氟聚物的溶剂中的一种或几种。
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