CN115959959B - 一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法 - Google Patents
一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法。本方法采用原位结晶法，使用二硝酰胺铵(ADN)作为绿色氧化剂，铝粉(Al)作为金属燃料，使ADN从溶液中结晶在铝粉的表面，从而生成粒径均匀、形貌良好的核壳型ADN包覆Al微纳复合物。与传统的氧化剂相比，该ADN氧化剂对环境友好无污染。与传统的制备微纳复合物的方法相比，该方法简单易行，可操作性强，氧化剂与燃料比例可控，适合放大生产，是固体推进剂和火***等微纳复合含能材料技术发展的重要方向。
Description
技术领域
本发明涉及一种含能复合物的制备方法，属于含能材料制备领域。
背景技术
金属燃料(如铝和镁)和氧化剂可以组成微纳含能复合物，其中至少一种为纳米尺度。铝粉含量丰富、成本较低，具有优异的热释放、低温氧化能力等，是含能材料领域应用较广的金属燃料之一，常被用作微纳含能复合物的燃料。在复合物中，常用的氧化剂主要包括金属氧化物，如CuO、Fe2O3、MnOx和Co3O4等，非金属氧化物如高氯酸铵(AP)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟聚醚(PFPE)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的三元共聚物(THV) 等。专利CN 105665718 A公开了一种纳米Al/AP含能复合粒子的制备方法；专利 CN 11393241 A公开了一种Al、Fe2O3、PTFE纳米复合含能材料的制备方法；专利CN110499439 A公开了一种Al/Cu2O/PFPE复合含能材料的制备方法。这些专利中，所用氧化剂均含有卤素元素(氟、氯等)，在燃烧时会产生剧毒的酸和有毒气体，对环境造成危害和污染。
二硝酰胺铵(ADN)作为一种绿色高能氧化剂，具有熔点低、能量高、无卤素、特征信号低、环境友好等优点，是固体推进剂中AP的理想替代物。专利 CN 104447148 A公开了一种ADN/Al/MxOy三元纳米复合含能材料的制备方法，但该方法步骤复杂，需陈化3～15天形成湿凝胶，在制备过程中加入不含能的质子捕获剂(1,2-环氧丙烷、1,3-环氧丙烷、3,3-二甲基氧杂环丁烷中的一种)，且需要在二氧化碳超临界条件下(45～55℃，压力9～10MPa)进行干燥6～48h。该过程中所涉及到的超临界干燥工艺需要的实验周期相对较长，产量较低，成本较高，对超临界干燥釜仪器装置的密闭性要求较高。
现有的微纳复合物的制备方法主要包括机械混合法、溶胶-凝胶法、蒸汽沉积法、自组装法、电泳沉积、静电纺丝、静电喷雾、原位聚合、3D-打印、喷墨打印等。传统的机械混合方式，存在各组分之间分布不均匀、易团聚、传质距离远等缺点。溶胶-凝胶法生产的产品纯度不高，含有残余溶剂，不适合工业化生产。蒸汽沉积法对设备的要求较高，不适合大规模生产。自组装法在制备过程中通常会引入表面改性剂或生物大分子等非含能材料，原位聚合法在材料中也引入了非含能的高聚物作为界面粘合层。电泳沉积、静电纺丝、静电喷雾、 3D-打印、喷墨打印法需要专门特殊的仪器设备。
本发明在专利申请“202110766672.3”的基础上，提出了一种创新性的微纳含能复合物制备方法——原位晶体生长法，即将铝粉(Al)分散在ADN的非溶剂中，使得ADN在铝粉的表面成核、生长形成晶体，最终形成具有铝粒子为核， ADN为壳的核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物。该ADN包覆Al微纳复合物， ADN与铝粉之间的紧密接触促进了其间的传热及传质过程，可以促使铝基燃料体系的能量释放速率提高。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的之一在于制备出一种含有绿色氧化剂ADN和金属铝粉的核壳结构的微纳含能复合物，具有能量密度高、安全特性好、化学稳定性好、能量释放效率快、燃烧性能好等优势。
本发明的目的之二在于针对现有微纳复合物制备方法存在的问题，发明了一种反应周期短、操作简便、安全性高、可放大生产的制备微纳含能复合物的原位晶体生长方法，且在最终产物中没有引入任何非含能材料。
技术方案
利用原位晶体生长法制备ADN包覆Al核壳结构微纳复合物的步骤包括：
第一步，配制ADN溶液，以乙醇和乙酸乙酯为混合溶剂，ADN为溶质，置于加热装置中于30～70℃下完全溶解，配制成为溶液浓度为0.01～6mmol/L的 ADN溶液。
第二步，将铝粉分散在二氯甲烷中。
第三步，在搅拌条件下用注射器将溶解的ADN溶液快速注入分散有铝粉的二氯甲烷非溶剂中，搅拌一定时间后结束，得到ADN包覆Al分散液。
第四步，将获得的ADN包覆Al分散液避光静置一段时间后过滤，50℃下真空干燥2小时后，得到核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物。
所述的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂的体积比为1:0或10:1～1:10。
所述的非溶剂二氯甲烷与混合溶剂的体积比为(20～200):1。
所述的铝粉在二氯甲烷中分散的质量为0.1～10g/L。
所述的铝粉粒径范围为0.01～100μm。
所述的铝粉与ADN的质量比为(1～30):1。
所述的搅拌时间为1～60min，搅拌速率为50～2000rpm。
有益效果
本发明利用原位晶体生长法制备核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物，得到的ADN包覆Al复合物形貌均一，粒径尺寸分布均匀。该方法在常压下进行，简单、安全、有效、省时、可放大化生产，且在制备过程中不添加任何添加剂。
附图说明
图1为采用实施例1制备的核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物的扫描电镜 (SEM)图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。凡是在本申请技术方案基础上做的等同变化均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出了一种原位晶体生长法制备核壳结构ADN包覆Al微纳复合物的方法，该方法具体包括以下步骤：
第一步，将0.1g ADN溶解在70℃的体积比为1:1的乙醇和乙酸乙酯的2ml的混合溶剂中，配置成为溶液浓度为0.4mmol/L的ADN溶液。
第二步，将平均粒径为5μm的0.5g铝粉分散在200ml二氯甲烷中。
第三步，在搅拌条件下用注射器将溶解的ADN溶液快速注入分散有铝粉的二氯甲烷非溶剂中，搅拌5min后结束，得到ADN包覆Al分散液。
第四步，将ADN包覆Al分散液避光静置2h后过滤，50℃下真空干燥2h后，得到核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物。
实施例2
第一步，将0.1g ADN溶解在70℃的体积比为1:1的乙醇和乙酸乙酯的1ml的混合溶剂中，配置成为溶液浓度为0.8mmol/L的ADN溶液。
第二步，将平均粒径为3μm的1g铝粉分散在200ml二氯甲烷中。
第三步，在搅拌条件下用注射器将溶解的ADN溶液快速注入分散有铝粉的二氯甲烷非溶剂中，搅拌10min后结束，得到ADN包覆Al分散液。
第四步，将ADN包覆Al分散液避光静置2h后过滤，50℃下真空干燥2h后，得到核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物。
Claims (3)
1.一种利用原位晶体生长法制备ADN包覆Al核壳结构微纳复合物的方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步，以乙醇和乙酸乙酯为混合溶剂，ADN为溶质，配制ADN溶液，在加热条件下使ADN完全溶解，配制成ADN浓度为0.01～0.5mmol/L的溶液；
第二步，将铝粉分散在二氯甲烷中，所用的铝粉粒径范围为0.01～100μm，且铝粉与ADN的质量比为(1～30):1；
第三步，在搅拌条件下用注射器将溶解的ADN溶液快速注入分散有铝粉的二氯甲烷非溶剂中，搅拌一定时间后结束，得到ADN包覆Al分散液；
第四步，将ADN包覆Al分散液避光静置一定时间后过滤，50℃下真空干燥2h后，得到核壳结构的ADN包覆Al微纳复合物。
2.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，铝粉在二氯甲烷中分散的质量为0.1～10g/L。
3.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，搅拌时间为1～60min，搅拌速率为50～2000rpm。
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