CN111216452B - 一种压电式mems喷墨打印头及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压电式MEMS喷墨打印头及制作方法,采用SOI硅片作为振动板及喷嘴板的加工原料;将打印头的压力腔、引流孔及喷嘴孔结构全部集成设计在喷嘴板上;并在压力腔制作前就制作了金属薄膜层,利用该金属薄膜层作为ICP干法刻蚀压力腔的掩蔽层;另外,该掩蔽层在后期振动板与喷嘴板的键合时又作为键合金属层。本发明的压电式MEMS喷墨打印头制作方法与现有的MEMS喷墨打印头的制作方法相比总体工艺步骤更少,涉及工艺种类更少,尺寸精度更高、效率也更高,解决了现有压电式MEMS喷墨打印头制作方法涉及的工艺种类较多、振动板质量难以得到保证及键合所产生的潜在风险大的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于压电式喷墨打印头技术领域,涉及一种压电式喷墨打印头及制作方法。
背景技术
微滴喷射打印技术是一种通过一定的挤压方式产生墨水腔室与外界之间的压力差,导致喷嘴内部压力大于外界压力,进而将墨水推出喷嘴产生微小墨滴的一种打印技术。
根据墨滴的生成方式,一般将喷墨打印头分为压电式喷墨打印头和热泡式喷墨打印头。压电式喷墨打印头是利用压电材料的变形产生压力来喷射墨滴;热泡式喷墨打印头是通过加热使得墨水中产生气泡,通过气泡的膨胀产生压力来喷射墨滴。
传统的压电式喷墨打印头在制作时,一般采用两片双面抛光的单晶硅片作为振动板及喷嘴板的加工原料,并采用MEMS工艺分别在单晶硅片上制造出振动板结构及喷嘴板结构,制作好的振动板和喷嘴板通过键合、划片工艺实现两者的集合。
目前,这种传统的压电式喷墨打印头及制作方法存在以下问题:
1、喷墨打印头压力腔的一部分位于振动板、一部分位于喷嘴板,该结构的打印头制作流程多、工艺风险大。
2、涉及到的工艺种类较多,承担的工艺风险较大:为了保证振动板很薄的尺寸(较小厚度的振动板,更利于振动的传递,液滴的生成),传统的制作方法振动板和喷嘴板的原材料采用普通硅片,普通硅片如果仅采用机械加工的方式进行减薄,由于机械磨削应力大,易造成硅片表面粗糙度、平整度等较差;若采用单纯化学腐蚀方法,厚度去除量很难保证,易产生腐蚀厚度去除量偏多或者偏少。因此,一般振动板和喷嘴板键合后,采用CMP减薄工艺对振动板进行减薄,即通过机械磨削加化学液体腐蚀的方法来完成硅片由厚到薄的加工。
3、键合所产生的潜在风险大
在两张单晶硅片键合以形成压力腔的工艺中,硅硅直接键合对压力腔及制造周期、成本来说,是最好的,但是因为硅硅直接键合技术对键合面的洁净度、粗糙度、环境质量、键合工艺条件等要求极为严苛,因此现有工艺通常振动板制作完成后,在振动板的键合表面生长一层金属过渡层,通常为金、铜、锡、铅等金属,以此过渡层来缓和直接键合的要求。但是过渡层金属的存在,可能会在后期工艺技术中或者在打印头使用过程中脱落、被腐蚀从而堵塞打印头内部微流道、堵塞喷孔,给打印头带来更多的不可控风险。
发明内容
为了解决现有压电式MEMS喷墨打印头存在制作流程多、工艺风险大,制作方法涉及的工艺种类较多、振动板质量难以得到保证、键合所产生的潜在风险大的技术问题,本发明提供一种压电式MEMS喷墨打印头及制作方法。
本发明的技术解决方案如下:
本发明所提供的压电式MEMS喷墨打印头,包括由上至下依次设置的压电陶瓷层、振动板及喷嘴板,其特殊之处在于:
所述振动板上设置有供墨孔,所述喷嘴板由上至下依次设置有相互连通的压力腔、引流孔及喷嘴孔,所述压力腔与供墨孔连通。
进一步地,所述压力腔31包括设置在喷嘴板3靠边位置的两条主墨道311、设置在两条主墨道311之间的两组微流道结构;
所述主墨道311与供墨孔21相通,每一组微流道结构包括相连接的过滤通道312及流道313,所述过滤通道312为折线结构,所述过滤通道312的入口与主墨道311相通,过滤通道312的出口与流道313相通,所述流道313与引流孔32相连通。
同时,本发明还提供了上述的压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
1)喷嘴板3的制作
1.1)喷嘴板3加工原料选择
按照喷嘴板3的厚度要求,选择合适规格的第一SOI硅片作为喷嘴板3的加工原料;第一SOI硅片包括器件层、氧化层及支撑层,氧化层位于器件层和支撑层之间;
1.2)喷嘴孔33的制作
采用MEMS工艺在第一SOI硅片的器件层上蚀刻出喷嘴孔33;
1.3)压力腔31及引流孔32的制作
1.3.1)在第一SOI硅片支撑层的表面制作金属薄膜层;
1.3.2)采用MEMS工艺在金属薄膜层蚀刻出压力腔31形貌;
1.3.3)采用MEMS工艺在支撑层蚀刻出部分引流孔32;
1.3.4)以金属薄膜层作为掩蔽层,采用ICP干法刻蚀,在支撑层蚀刻出压力腔31及完整引流孔32;
2)键合
2.1)根据振动板2的厚度要求,选取合适规格的第二SOI硅片作为振动板2的加工原料;
2.2)利用第一SOI硅片蚀刻出压力腔31形貌后所剩余的金属薄膜层作为键合金属层,将第二SOI硅片的器件层与第一SOI硅片进行键合;
3)振动板2上供墨孔的制作
3.1)从第二SOI硅片支撑层一侧对键合后的第二SOI硅片进行减薄,减薄至氧化层为止;
3.2)继续去除第二SOI硅片的氧化层;
3.3)采用MEMS工艺在第二SOI硅片的器件层刻蚀出供墨孔21;
4)将第一SOI硅片进行划片分离;
5)在第二SOI硅片上胶接制作压电陶瓷层1。
进一步地,步骤1.1)中的第一SOI硅片的厚度为400+1+50μm,其中器件层的厚度为50μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为400μm;
步骤2.1)中的第二SOI硅片的厚度为230+1+20μm,其中器件层的厚度为20μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为230μm。
进一步地,步骤1.2)具体如下:
1.2.1)旋涂光刻胶:在第一SOI硅片器件层的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.2.2)曝光光刻:利用喷嘴孔33掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机,光刻出喷嘴孔33形貌;
1.2.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.2.4)ICP干法刻蚀:显影后,进行干法刻蚀,刻蚀至氧化层为止,形成喷嘴孔33;
1.2.5)湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行清洗。
进一步地,步骤1.3.1)中的金属薄膜层包括依次生长的钛膜、镍膜及金膜。
进一步地,步骤1.3.2)具体为:
1.3.2.1)旋涂光刻胶:在金属薄膜层的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.3.2.2)曝光光刻:利用压力腔31掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻,光刻出压力腔31形貌;
1.3.2.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.3.2.4)金属薄膜图形化:将显影后硅片,依次放入到钛腐蚀液、镍腐蚀液、金腐蚀液,对薄膜金、镍、钛进行图形化腐蚀,从而在金属薄膜层蚀刻出压力腔31形貌;
1.3.2.5)湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行清洗。
进一步地,步骤1.3.3)具体为:
1.3.3.1)旋涂光刻胶:在第一SOI硅片支撑层一侧的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.3.3.2)曝光光刻:利用引流孔32掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻;
1.3.3.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.3.3.4)ICP干法刻蚀:显影后刻蚀引流孔32,刻蚀深度为300μm;
1.3.3.5)湿法去胶:使用去胶剂,去除残余光刻胶,并清洗。
进一步地,步骤3.3)具体为:
3.3.1)旋涂光刻胶:在第二硅片氧化层去除的一面旋涂一层光刻胶,然后将硅片放在热板上进行软烘;
3.3.2)曝光光刻:选择制作供墨孔的掩膜板,光刻出供墨孔,放到光刻机进行光刻;
3.3.3)图形显影:光刻结束后在NaOH溶液中进行显影,然后将第二硅片放在热板上进行坚膜;
3.3.4)ICP干法刻蚀:刻蚀供墨孔21,刻蚀深度为20μm。
进一步地,步骤1.2.1)、1.3.2.1)、1.3.3.1)及3.3.1)中所使用的光刻胶型号为AZ4620,热板的温度为95℃;
步骤1.2.3)、1.3.2.3)、1.3.3.3)及3.3.3)中NaOH溶液的质量浓度为千分之五,热板的温度为115℃。
进一步地,步骤1.3.1)中钛膜的厚度为30nm,镍膜的厚度为40nm,金膜的厚度为500nm。
进一步地,步骤1.3.2.4)中金腐蚀液的配比为:KI:I2:H20=4g:1g:40ml;
镍腐蚀液液的体积配比为:H3NO3:H2O=3:7,其中硝酸的浓度为65%;
钛腐蚀液液的体积配比为:HF:H2O=1:100。
本发明与现有技术相比,有益效果是:
1、本发明的压电式MEMS喷墨打印头,将打印头的压力腔、引流孔及喷嘴孔结构全部集成设计在喷嘴板上,而非传统的压力腔结构分布于振动板和喷嘴板的布局,减小了工艺风险。
2、本发明的压电式MEMS喷墨打印头,微流道结构中的过滤流道为折线结构,折线结构有利于减小流道液体回流,降低流道压力损失,提升打印头喷射性能;同时有利于增大压力波在多个曲折转弯处衰减,并有利于将流道内压力波转化为多个小压力波加速压力波衰减,从而减小流道之间的压力串扰。
3、本发明的压电式MEMS喷墨打印头制作方法,采用SOI硅片作为振动板的加工原料,利用SOI硅片各层的组成不同,腐蚀特性不同,在振动板的制作过程中仅使用了干法刻蚀减薄工艺,就能制作出厚度合适的振动板,既保证了振动板厚度的关键尺寸,又保证了振动板表面完美的质量要求。
4、本发明的压电式MEMS喷墨打印头制作方法,在压力腔制作前,就制作了金属薄膜层,并利用该金属薄膜层作为ICP干法刻蚀压力腔的掩蔽层;另外,该掩蔽层在后期振动板与喷嘴板的键合时又作为键合金属层,这样就可以减小工艺步骤,缩短了打印头的制作周期。
5、本发明的压电式MEMS喷墨打印头制作方法,金属薄膜层在压力腔制作时,大部分已经被腐蚀掉了,只留下小部分作为键合金属层,因此,后期不存在由于金属薄膜层脱落而导致打印头内部微流道及喷孔堵塞的风险。
附图说明
图1为本发明实施例压电式喷墨打印头的结构图;
图2为本发明实施例压电式喷墨打印头局部旋转剖视图;
图3为本发明实施例压电式MEMS喷墨打印头制作方法的流程示意图。
其中附图标记为:1-压电陶瓷层、2-振动板、21-供墨孔、3-喷嘴板、31-压力腔、311-主墨道、312-过滤通道、313-流道、32-引流孔、33-喷嘴孔。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的一个优选实施例进行详细说明。
如图1所示,压电式喷墨打印头从上而下依次包括压电陶瓷层1、振动板2、喷嘴板3,其中,振动板2和流道喷嘴板3均由SOI硅片制成。振动板2上设置有供墨孔21,喷嘴板3由上至下依次设置有压力腔31、引流孔32及喷嘴孔33,压力腔31包括设置在喷嘴板3靠边位置的两条主墨道311、设置在两条主墨道311之间的两组微流道结构;主墨道311与供墨孔21相通,每一组微流道结构包括相连接的过滤通道312及流道313,过滤通道312为折线结构,过滤通道312的入口与主墨道311相通,过滤通道312的出口与流道313相通,流道313与引流孔32相连通。
图2所示为压电式喷墨打印头中一个单元的截面图。其中的喷嘴板3采用厚度为400+1+50μm的SOI双抛片作为加工原料,其中器件层的厚度为50μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为400μm;振动板2采用厚度为230+1+20μm的SOI双抛片作为加工原料,其中器件层的厚度为20μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为230μm。两个硅片中间都夹着一层1μm厚度的SiO2作为截至层。
图3为本发明实施例压电式MEMS喷墨打印头的整体制作工艺流程,包括以下步骤:
1、下原料,喷嘴板3与振动板2均采用SOI双抛片;喷嘴板3采用400+1+50μm厚度的第一SOI硅片;振动板2采用230+1+20μm厚度的第二SOI硅片。
2、清洗硅片,分别用SPM、RCA-1、RCA-2标准清洗液对第一SOI硅片和第二SOI硅片进行清洗。
3、旋涂光刻胶,在第一SOI硅片器件层的表面旋涂一层光刻胶,光刻胶型号为AZ4620,然后将硅片放在95℃热板上进行软烘。
4、曝光光刻,选择喷嘴孔33掩膜板,将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻。
5、图形显影,光刻结束后在千分之五的NaOH溶液中进行显影,然后将硅片放在115℃的热板上进行40min坚膜。
6、ICP干法刻蚀,进行干法刻蚀,刻蚀至SOI氧化层为止。
7、湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行标准清洗。
8、薄膜生长,在支撑层表面使用磁控溅射仪,依次生长30nm厚度钛膜,40nm厚度镍膜,500nm金膜。
9、旋涂光刻胶,在金属薄膜层表面旋涂一层光刻胶,光刻胶型号为AZ4620,然后将硅片放在95℃热板上进行软烘。
10、曝光光刻,选择制作压力腔31的掩膜板,光刻出压力腔31形貌,将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻。
11、图形显影,光刻结束后在千分之五的NaOH溶液中进行显影,然后将硅片放在115℃的热板上进行40min坚膜。
12、金属薄膜图形化,将显影后硅片放入刻蚀钛、镍、金专用刻蚀液体,依次对薄膜金、镍、钛进行图形化腐蚀。金腐蚀液:KI:I2:H20=4g:1g:40ml;镍腐蚀液:H3NO3:H2O=3:7;钛腐蚀液:HF:H2O=1:100。
13、湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行标准清洗。
14、旋涂光刻胶,在第一硅片支撑层一侧的表面旋涂一层光刻胶,光刻胶型号为AZ4620,然后将硅片放在95℃热板上进行软烘。
15、曝光光刻,选择制作引流孔32的掩膜板,光刻出引流孔32,将第一硅片放到光刻机进行光刻。
16、图形显影,光刻结束后在千分之五的NaOH溶液中进行显影,然后将第一硅片放在115℃的热板上进行40min坚膜。
17、ICP干法刻蚀:刻蚀引流孔32,刻蚀深度为300μm。
18、湿法去胶:使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行标准清洗。
19、ICP干法刻蚀:刻蚀压力腔31,刻蚀至氧化层为止。
20、打标:在第二硅片支撑层的表面打上对准键合使用的“十”字标记。
21、对准键合:利用第二硅片支撑层的表面和第一硅片器件层的对准标记,将第一硅片和第二硅片通过金属薄膜键合成整体,以形成封闭的流道结构。
22、第二硅片减薄:将键合后的整体送入键合机,对第二硅片支撑层进行刻蚀减薄到氧化层为止。
23、第二硅片氧化层去除:将键合后的第二硅片在稀释的氢氟酸溶液中漂洗,去掉氧化层。
24、旋涂光刻胶,在第二硅片氧化层去除的一面旋涂一层光刻胶,光刻胶型号为AZ4620,然后将硅片放在95℃热板上进行软烘。
25、曝光光刻,选择制作供墨孔的掩膜板,光刻出供墨孔21,放到光刻机进行光刻。
26、图形显影:光刻结束后在千分之五的NaOH溶液中进行显影,然后将硅片放在115℃的热板上进行40min坚膜。
27、ICP干法刻蚀:刻蚀供墨孔21,刻蚀深度为20μm。
28、划片分离,按照第一硅片预留的划片轨迹进行分离划片即可。
29、压电陶瓷胶接:使用丝网印刷的涂胶方式,在打印头振动板2的上表面按照压电陶瓷等大面积涂覆环氧树脂胶体,胶体配方为:环氧树脂:酰胺树脂:无水乙醇=5:2:1(体积比),压电陶瓷依据振动对准标记进行定位胶接,胶接后放入真空干燥箱,80℃下烘烤60min即可固化。
30、压电陶瓷图形化,使用激光加工方式,依据对准标记对压电陶瓷本体及上电极进行切割分离。
Claims (7)
1.一种制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于,所述压电式MEMS喷墨打印头,包括由上至下依次设置的压电陶瓷层(1)、振动板(2)及喷嘴板(3),所述振动板(2)上设置有供墨孔(21),所述喷嘴板(3)由上至下依次设置有相互连通的压力腔(31)、引流孔(32)及喷嘴孔(33),所述压力腔(31)与供墨孔(21)连通;
所述压力腔(31)包括设置在喷嘴板(3)靠边位置的两条主墨道(311)、设置在两条主墨道(311)之间的两组微流道结构;
所述主墨道(311)与供墨孔(21)相通,每一组微流道结构包括相连接的过滤通道(312)及流道(313),所述过滤通道(312)为折线结构,所述过滤通道(312)的入口与主墨道(311)相通,过滤通道(312)的出口与流道(313)相通,所述流道(313)与引流孔(32)相连通;
包括以下步骤:
1)喷嘴板(3)的制作
1.1)喷嘴板(3)加工原料选择
按照喷嘴板(3)的厚度要求,选择合适规格的第一SOI硅片作为喷嘴板(3)的加工原料;第一SOI硅片包括器件层、氧化层及支撑层,氧化层位于器件层和支撑层之间;
1.2)喷嘴孔(33)的制作
采用MEMS工艺在第一SOI硅片的器件层上蚀刻出喷嘴孔(33);
1.3)压力腔(31)及引流孔(32)的制作
1.3.1)在第一SOI硅片支撑层的表面制作金属薄膜层;
所述金属薄膜层包括依次生长的钛膜、镍膜及金膜,钛膜的厚度为30nm,镍膜的厚度为40nm,金膜的厚度为500nm;
1.3.2)采用MEMS工艺在金属薄膜层蚀刻出压力腔(31)形貌;
1.3.3)采用MEMS工艺在支撑层蚀刻出部分引流孔(32);
1.3.4)以金属薄膜层作为掩蔽层,采用ICP干法刻蚀,在支撑层蚀刻出压力腔(31)及完整引流孔(32);
2)键合
2.1)根据振动板(2)的厚度要求,选取合适规格的第二SOI硅片作为振动板(2)的加工原料;
2.2)利用第一SOI硅片蚀刻出压力腔(31)形貌后所剩余的金属薄膜层作为键合金属层,将第二SOI硅片的器件层与第一SOI硅片进行键合;
3)振动板(2)上供墨孔的制作
3.1)从第二SOI硅片支撑层一侧对键合后的第二SOI硅片进行减薄,减薄至氧化层为止;
3.2)继续去除第二SOI硅片的氧化层;
3.3)采用MEMS工艺在第二SOI硅片的器件层刻蚀出供墨孔(21);
4)将第一SOI硅片进行划片分离;
5)在第二SOI硅片上胶接制作压电陶瓷层(1);
其中,胶接使用丝网印刷的涂胶方式,胶接所使用胶体配方为环氧树脂:酰胺树脂:无水乙醇,且体积比为5:2:1。
2.根据权利要求1所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤1.1)中的第一SOI硅片的厚度为400+1+50μm,其中器件层的厚度为50μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为400μm;
步骤2.1)中的第二SOI硅片的厚度为230+1+20μm,其中器件层的厚度为20μm,氧化层的厚度为1μm,支撑层的厚度为230μm。
3.根据权利要求2所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤1.2)具体如下:
1.2.1)旋涂光刻胶:在第一SOI硅片器件层的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.2.2)曝光光刻:利用喷嘴孔(33)掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机,光刻出喷嘴孔(33)形貌;
1.2.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.2.4)ICP干法刻蚀:显影后,进行干法刻蚀,刻蚀至氧化层为止,形成喷嘴孔(33);
1.2.5)湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行清洗。
4.根据权利要求3所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤1.3.2)具体为:
1.3.2.1)旋涂光刻胶:在金属薄膜层的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.3.2.2)曝光光刻:利用压力腔(31)掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻,光刻出压力腔(31)的形貌;
1.3.2.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.3.2.4)金属薄膜图形化:将显影后硅片,依次放入到钛腐蚀液、镍腐蚀液、金腐蚀液,对薄膜金、镍、钛进行图形化腐蚀,从而在金属薄膜层蚀刻出压力腔(31)的形貌;
1.3.2.5)湿法去胶,使用去胶剂,去除残余光刻胶,并进行清洗。
5.根据权利要求4所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤1.3.3)具体为:
1.3.3.1)旋涂光刻胶:在第一SOI硅片支撑层一侧的表面旋涂一层光刻胶,将第一SOI硅片放在热板上进行软烘;
1.3.3.2)曝光光刻:利用引流孔(32)掩膜板,并将第一SOI硅片放到光刻机进行光刻;
1.3.3.3)图形显影:光刻结束后,将第一SOI硅片放在NaOH溶液中进行显影,然后放在热板上进行坚膜;
1.3.3.4)ICP干法刻蚀:显影后刻蚀引流孔(32),刻蚀深度为300μm;
1.3.3.5)湿法去胶:使用去胶剂,去除残余光刻胶,并清洗。
6.根据权利要求5所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤3.3)具体为:
3.3.1)旋涂光刻胶:在第二硅片氧化层去除的一面旋涂一层光刻胶,然后将硅片放在热板上进行软烘;
3.3.2)曝光光刻:选择制作供墨孔的掩膜板,光刻出供墨孔,放到光刻机进行光刻;
3.3.3)图形显影:光刻结束后在NaOH溶液中进行显影,然后将第二硅片放在热板上进行坚膜;
3.3.4)ICP干法刻蚀:刻蚀供墨孔(21),刻蚀深度为20μm。
7.根据权利要求6所述制作压电式MEMS喷墨打印头的制作方法,其特征在于:
步骤1.2.1)、1.3.2.1)、1.3.3.1)及3.3.1)中所使用的光刻胶型号为AZ4620,热板的温度为95℃;
步骤1.2.3)、1.3.2.3)、1.3.3.3)及3.3.3)中NaOH溶液的质量浓度为千分之五,热板的温度为115℃。
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