CN111205400A - 一种低内应力丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低内应力丙烯酸乳液,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水80‑120份、甲基丙烯酸甲酯30‑50份、丙烯酸烷基酯40‑70份、丙烯酸类亲水单体0.5‑5份、乳化剂1‑5份、交联单体0.05‑0.2份、增加附着力功能单体0.1‑1份、引发剂0.3‑1份、氧化剂0.1‑0.5份、还原剂0.1‑0.5份、pH调节剂2‑20份。本发明的低内应力丙烯酸乳液的合成工艺简单,利于生产,同时,此工艺采用种子乳液聚合工艺,可以减小乳胶粒子的大小分布范围,乳液固含量为40‑60%,粒径为0.1‑0.3μm。反应后期进行了后消除工艺,这样就能保证最后的成品具有较小的气味。

Description

一种低内应力丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低内应力丙烯酸乳液及其制备方法,属于丙烯酸乳液领域。
背景技术
乳胶漆属于水性涂料的一种,是以合成聚合物乳状物为基料,将颜料、填料、助剂分散于其中而形成的水分散***,水性内墙涂料因以水为分散介质,具有健康、环保、施工方便、耐水性好、耐擦洗性能优异等特点,受到人们的喜爱。据不完全统计,2016年既有建筑就有580亿平方米,还不包括1981年前建的房子。一般旧房翻新的周期在8-10年,如果其中1%进行旧房翻新,那是5.8亿平方米;我国2016年地产销售数据出现了近年来的高峰,如果按照这个时间点进行推算,那么在2020年后,翻新的面积将会大幅度提升。
目前市面上翻新办法均是采用先铲除掉原来的墙面,再按照新的墙面施工方法进行重涂,这样消耗了大量的人力、物力、财力,同时固体废弃物严重污染环境,所以急需要一款不需铲除原来的前面,就能够施工的乳胶漆。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种低内应力丙烯酸乳液及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的一种低内应力丙烯酸乳液,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水80-120份、甲基丙烯酸甲酯30-50份、丙烯酸烷基酯40-70份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、乳化剂1-5份、交联单体0.05-0.2份、增加附着力功能单体0.1-1份、引发剂0.3-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂2-20份。
所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
所述丙烯酸类亲水单体采用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
所述乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按照2:1的质量比混合组成;
所述阴离子乳化剂采用SR-10、SR-20、SR-3025、RS-610、RS-710、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的至少一种;
所述非离子乳化剂采用ER-10、ER-20、LCN118、LCN287、乙烯基聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的至少一种。
所述交联单体采用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯苯中的至少一种。
所述增加附着力功能单体采用预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯或含脲基功能单体中的至少一种。
所述预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯,是指提前8小时按照GMA:NH3.H2O=2:1比例混合,搅拌即得。
所述引发剂采用过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种;
所述的还原剂采用亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的至少一种;
所述pH调节剂采用10%的NaOH溶液。
另外,本发明还提供所述低内应力丙烯酸乳液的制备方法,包括步骤:
(1)预乳化液A:常温常压下,将乳化剂中阴离子乳化剂质量的10%-20%的和非离子乳化剂质量的25%、10-20份的蒸馏水加在乳化缸A中,充分搅拌溶解,并依次加入10-20份甲基丙烯酸甲酯、0.03-0.1份交联单体、0.05-0.1份引发剂,充分搅拌20-30分钟,制备预乳化液A,待用;
(2)预乳化液B:常温常压下,将阴离子乳化剂质量20%-30%和非离子乳化剂质量的25%、40-60份蒸馏水加在预乳化缸B中,充分搅拌溶解,然后依次加入余量的甲基丙烯酸甲酯,及配方量丙烯酸烷基酯、配方量丙烯酸类亲水单体,余量交联单体、配方量增加附着力功能单体、0.2-0.8份引发剂,搅拌20-30分钟待用;
(3)种子乳液A1:将阴离子乳化剂质量10%-20%、剩余非离子乳化剂和剩余的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70-90℃,加入剩余的引发剂,再取步骤(1)所制备的预乳化液A总质量的0.05%-15%加入釜底,反应10-60分钟,制得种子乳液A1;
(4)待种子乳液A1反应完全后,升温至80-90℃,同时开始滴加步骤(1)所制备的剩余的预乳化液A,滴加0.5h-1h,滴完后,保温30min;然后继续滴加步骤(2)制得预乳化液B,2-3h内滴完,当滴加到预乳化液B剩下一半时,加入剩下的阴离子乳化剂,搅拌均匀后,继续滴加预乳化液B,滴加完成后保温20-75分钟,保温温度为80-90℃;
(5)待A2保温结束后,开始降温至75-80℃,同时分开滴加10%的氧化剂水溶液和10%的还原剂水溶液,滴加时间为15-75分钟,滴完保温10-30分钟,接着降温至50℃以下,加入pH调节剂调节pH值为7.0-9.0,过滤完成。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明所用阴离子乳化剂优选反应型乳化剂或者磷酸酯乳化剂,其能够提供很好的附着力,同时应用了多种交联单体,增加附着力单体,其中还包括甲基丙烯酸缩水甘油酯的新用法,这些都能够保证此乳液具有很好的附着力。
2、本发明采用核壳结构进行聚合,这样既能够保证其具有很好的硬度,提供足够的耐擦洗性,同时在壳层采用相对较软的单体组合,这样就能大大降低其成品的TG,从而明显降低其内应力,达到很好效果。
3、本发明在壳层滴加的过程中,重新补加了阴离子乳化剂,这样必定会重新形成新的乳胶粒,这部分乳胶粒子和原来的乳胶粒子同时长大,这样就会形成大小不一的乳胶粒子,在成膜过程中,小粒径的乳胶粒子渗透作用更强,对基材具有一个很好的加固作用,这样也能保证漆膜不会开裂等问题。
4、本发明的低内应力丙烯酸乳液的合成工艺简单,利于生产,同时,此工艺采用种子乳液聚合工艺,可以减小乳胶粒子的大小分布范围,乳液固含量为40-60%,粒径为0.1-0.3μm。反应后期进行了后消除工艺,这样就能保证最后的成品具有较小的气味。
附图说明
图1为本发明实施例1配漆后性能与国标进行对比;图a为标准样品,开裂严重,图b采用本发明的乳液,样品无开裂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。
一种低内应力丙烯酸乳液,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水80-120份、甲基丙烯酸甲酯30-50份、丙烯酸烷基酯40-70份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、乳化剂1-5份、交联单体0.05-0.2份、增加附着力功能单体0.1-1份、引发剂0.3-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂2-20份。
所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
所述丙烯酸类亲水单体采用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。丙烯酸类亲水单体的加入,一方面可以对乳液起到保护作用,另外也能够提供附着力。
所述乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按照2:1的质量比混合组成;混合乳化剂采用阴非搭配,这样能够起到很好的稳定性。
所述阴离子乳化剂采用SR-10(反应型硫酸铵盐)、SR-20(反应型硫酸铵盐)、SR-3025(反应型硫酸铵盐)、RS-610(磷酸酯乳化剂)、RS-710(磷酸酯乳化剂)、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的至少一种,优选反应型乳化剂或者磷酸酯乳化剂,其中反应型乳化剂在成膜后,不会存在迁移现象,具有很好的耐水和提高附着力的作用,另外磷酸酯乳化剂对粉料具有很好的分散功能,也对粉料有很好的包裹性从而提高附着力。
所述非离子乳化剂采用ER-10(10个EO反应型非离子)、ER-20(20个EO反应型非离子)、LCN118(11个EO烷基酚聚氧乙烯醚)、LCN287(28个EO烷基酚聚氧乙烯醚)、乙烯基聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的至少一种,非离子的加入可以提高稳定性。
所述交联单体采用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯苯中的至少一种,交联单体的加入可以提供好的附着力。
所述增加附着力功能单体采用预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯,以及WAMⅡ(甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯)、WAM E(杂环类甲基丙烯酸酯)等其它含脲基功能单体中的至少一种,同样可以提供很好的附着力。
所述预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯,是指提前8小时按照GMA:NH3.H2O=2:1比例混合,搅拌即得。
所述引发剂采用过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种;
所述的还原剂采用亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的至少一种;
所述pH调节剂采用10%的NaOH溶液。
另外,本发明还提供所述低内应力丙烯酸乳液的制备方法,包括步骤:
(1)预乳化液A:常温常压下,将乳化剂中阴离子乳化剂质量的10%-20%的和非离子乳化剂质量的25%、10-20份的蒸馏水加在乳化缸A中,充分搅拌溶解,并依次加入10-20份甲基丙烯酸甲酯、0.03-0.1份交联单体、0.05-0.1份引发剂,充分搅拌20-30分钟,制备预乳化液A,待用;
(2)预乳化液B:常温常压下,将阴离子乳化剂质量20%-30%和非离子乳化剂质量的25%、40-60份蒸馏水加在预乳化缸B中,充分搅拌溶解,然后依次加入余量的甲基丙烯酸甲酯,及配方量丙烯酸烷基酯、配方量丙烯酸类亲水单体,余量交联单体、配方量增加附着力功能单体、0.2-0.8份引发剂,搅拌20-30分钟待用;
(3)种子乳液A1:将阴离子乳化剂质量10%-20%、剩余非离子乳化剂和剩余的蒸馏水(已预留溶解氧化剂和还原剂后的蒸馏水)加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70-90℃,加入剩余的引发剂,再取步骤(1)所制备的预乳化液A总质量的0.05%-15%加入釜底,反应10-60分钟,制得种子乳液A1;
(4)待种子乳液A1反应完全后,升温至80-90℃,同时开始滴加步骤(1)所制备的剩余的预乳化液A,滴加0.5h-1h,滴完后,保温30min;然后继续滴加步骤(2)制得预乳化液B,2-3h内滴完,当滴加到预乳化液B剩下一半时,加入剩下的阴离子乳化剂,搅拌均匀后,继续滴加预乳化液B,滴加完成后保温20-75分钟,保温温度为80-90℃;
(5)待A2保温结束后,开始降温至75-80℃,同时分开滴加10%的氧化剂水溶液和10%的还原剂水溶液,滴加时间为15-75分钟,滴完保温10-30分钟,接着降温至50℃以下,加入pH调节剂调节pH值为7.0-9.0,过滤完成,此工艺简单,利于工厂的生产。
本发明所制备的乳液固含量为40-60%,粒径为0.1-0.4μm;
根据国标GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标;耐擦洗也能达到5000次。
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标。
实施例1
一种低内应力丙烯酸乳液,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水90份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯40份、丙烯酸1份、乳化剂(2份的阴离子乳化剂SR-10,1份的非离子乳化剂LCN118)、乙烯基三甲氧基硅烷0.1份、预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯0.1份、过硫酸钾0.5份、叔丁基过氧化氢0.1份、维生素C 0.1份、质量分数为10%的NaOH 5份。
所述低内应力丙烯酸乳液的制备方法,包括步骤:
(1)预乳化液A:常温常压下,将乳化剂中阴离子乳化剂SR-10质量的10%的和非离子乳化剂LCN118质量的25%、10份的蒸馏水加在乳化缸A中,充分搅拌溶解,并依次加入10份甲基丙烯酸甲酯、0.05份乙烯基三甲氧基硅烷、0.05份过硫酸钾,充分搅拌20分钟,制备预乳化液A,待用;
(2)预乳化液B:常温常压下,将阴离子乳化剂SR-10质量20%和非离子乳化剂LCN118质量的25%、40份蒸馏水加在预乳化缸B中,充分搅拌溶解,然后依次加入30份甲基丙烯酸甲酯,及40份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸,0.05份乙烯基三乙氧基硅烷、0.1份预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.4份引发剂过硫酸钾,搅拌30分钟待用;
(3)种子乳液A1:将阴离子乳化剂SR-10质量的20%、非离子乳化剂LCN118质量的50%和剩余的蒸馏水(预留溶解氧化剂和还原剂后的蒸馏水)加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至80℃,加入0.05份过硫酸钾,再取步骤(1)所制备的预乳化液A总质量的5%加入釜底,反应30分钟,制得种子乳液A1;
(4)待种子乳液A1反应完全后,升温至85℃,同时开始滴加步骤(1)所制备的剩余的预乳化液A,滴加1h,滴完后,保温30min;然后继续滴加步骤(2)制得预乳化液B,3h内滴完,当滴加到预乳化液B剩下50%时,加入剩下的阴离子乳化剂SR-10的50%,搅拌均匀后,继续滴加预乳化液B,滴加完成后保温60分钟,保温温度为87℃;
(5)待A2保温结束后,开始降温至75℃,同时分开滴加用1份蒸馏水溶解0.1份叔丁基过氧化氢的氧化剂水溶液、及用1份蒸馏水溶解0.1份维生素C的还原剂水溶液,滴加时间为60分钟,滴完保温20分钟,接着降温至50℃以下,加入5份质量分数为10%的NaOH调节pH值为8.0,过滤完成。
根据GB/T 9756-2018规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标。
根据GB/T 9756-2018规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标,另外关于内应力的测试,是将乳液配置成乳胶漆,在疏松腻子板上进行400um制板并且在5℃环境中养护,看其开裂情况。具体如下表1、图1所示。
表1配漆后性能与国标进行对比
项目 优等品标准 低内应力内墙乳液
容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态
施工性 刷涂二道无障碍 刷涂二道无障碍
低温稳定性 3次循环不变质 3次循环不变质
涂膜外观 正常 正常
干燥时间(表干)≤ 2 2
对比率≥ 0.95 0.95
耐洗刷性次≥ 6000 7000
耐碱性(24h) 无异常 无异常
低温成膜性 5℃成膜无异常 无异常
低温厚涂开裂情况 不开裂 不开裂
分析表1和图1可知:低内应力内墙乳液所制成的乳胶漆满足优等品,而且其在开裂方面与常规产品相比,具有明显的有异性。
实施例2
一种低内应力丙烯酸乳液,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水90份、甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯50份、丙烯酸1份、乳化剂(2份阴离子乳化剂RS-610,1份非离子乳化剂LCN118)、乙烯基三乙氧基硅烷0.1份、预处理后的甲基丙烯酸缩水甘油酯0.1份、过硫酸钾0.5份、叔丁基过氧化氢0.1份、维生素C 0.1份、质量分数为10%的NaOH 10份。
另外,本发明还提供所述低内应力丙烯酸乳液的制备方法,包括步骤:
(1)预乳化液A:常温常压下,将乳化剂中阴离子乳化剂RS-610质量的15%的和非离子乳化剂LCN118质量的25%、10份的蒸馏水加在乳化缸A中,充分搅拌溶解,并依次加入10份甲基丙烯酸甲酯、0.05份乙烯基三乙氧基硅烷、0.05份过硫酸钾,充分搅拌30分钟,制备预乳化液A,待用;
(2)预乳化液B:常温常压下,将阴离子乳化剂RS-610质量20%和非离子乳化剂LCN118质量的25%、40份蒸馏水加在预乳化缸B中,充分搅拌溶解,然后依次加入20份甲基丙烯酸甲酯,及50份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸,0.05份乙烯基三乙氧基硅烷、0.1份预处理后的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.4份过硫酸钾,搅拌30分钟待用;
(3)种子乳液A1:将阴离子乳化剂RS-610质量15%、非离子乳化剂LCN118质量的50%和剩余的蒸馏水(预留溶解氧化剂和还原剂后的蒸馏水)加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至90℃,加入0.05份过硫酸钾,再取步骤(1)所制备的预乳化液A总质量的10%加入釜底,反应30分钟,制得种子乳液A1;
(4)待种子乳液A1反应完全后,升温至85℃,同时开始滴加步骤(1)所制备的剩余的预乳化液A,滴加0.8h,滴完后,保温30min;然后继续滴加步骤(2)制得预乳化液B,2.5h内滴完,当滴加到预乳化液B剩下一半时,加入剩余50%的阴离子乳化剂RS-610,搅拌均匀后,继续滴加预乳化液B,滴加完成后保温55分钟,保温温度为90℃;
(5)待A2保温结束后,开始降温至80℃,同时分开滴加用1份蒸馏水溶解0.1份叔丁基过氧化氢的氧化剂水溶液、及用1份蒸馏水溶解0.1份维生素C的还原剂水溶液,滴加时间为65分钟,滴完保温20分钟,接着降温至50℃以下,加入质量分数为10%的NaOH 10份调节pH值为7.9,过滤完成。
根据GB/T 9756-2018规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标。
根据GB/T 9756-2018规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标,另外关于内应力的测试,是将乳液配置成乳胶漆,在疏松腻子板上进行400um制板并且在5℃环境中养护,看其开裂情况。具体如下表2所示。
表2配漆后性能与国标进行对比
项目 优等品标准 低内应力内墙乳液
容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态
施工性 刷涂二道无障碍 刷涂二道无障碍
低温稳定性 3次循环不变质 3次循环不变质
涂膜外观 正常 正常
干燥时间(表干)≤ 2 2
对比率≥ 0.95 0.96
耐洗刷性次≥ 6000 6500
耐碱性(24h) 无异常 无异常
低温成膜性 5℃成膜无异常 无异常
低温厚涂开裂情况 不开裂 不开裂
分析表2可知:低内应力内墙乳液能够满足内墙优等品的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,按质量份计,由以下原料制成:蒸馏水80-120份、甲基丙烯酸甲酯30-50份、丙烯酸烷基酯40-70份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、乳化剂1-5份、交联单体0.05-0.2份、增加附着力功能单体0.1-1份、引发剂0.3-1份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂2-20份。
2.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述丙烯酸类亲水单体采用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按照2:1的质量比混合组成;
所述阴离子乳化剂采用SR-10、SR-20、SR-3025、RS-610、RS-710、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的至少一种;
所述非离子乳化剂采用ER-10、ER-20、LCN118、LCN287、乙烯基聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述交联单体采用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述增加附着力功能单体采用预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯或含脲基功能单体中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述预处理过的甲基丙烯酸缩水甘油酯,是指提前8小时按照GMA:NH3.H2O=2:1比例混合,搅拌即得。
8.根据权利要求1所述的一种低内应力丙烯酸乳液,其特征在于,所述引发剂采用过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种;
所述的还原剂采用亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的至少一种;
所述pH调节剂采用10%的NaOH溶液。
9.一种权利要求1-8任一项所述低内应力丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)预乳化液A:常温常压下,将乳化剂中阴离子乳化剂质量的10%-20%的和非离子乳化剂质量的25%、10-20份的蒸馏水加在乳化缸A中,充分搅拌溶解,并依次加入10-20份甲基丙烯酸甲酯、0.03-0.1份交联单体、0.05-0.1份引发剂,充分搅拌20-30分钟,制备预乳化液A,待用;
(2)预乳化液B:常温常压下,将阴离子乳化剂质量20%-30%和非离子乳化剂质量的25%、40-60份蒸馏水加在预乳化缸B中,充分搅拌溶解,然后依次加入余量的甲基丙烯酸甲酯,及配方量丙烯酸烷基酯、配方量丙烯酸类亲水单体,余量交联单体、配方量增加附着力功能单体、0.2-0.8份引发剂,搅拌20-30分钟待用;
(3)种子乳液A1:将阴离子乳化剂质量10%-20%、剩余非离子乳化剂和剩余的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70-90℃,加入剩余的引发剂,再取步骤(1)所制备的预乳化液A总质量的0.05%-15%加入釜底,反应10-60分钟,制得种子乳液A1;
(4)待种子乳液A1反应完全后,升温至80-90℃,同时开始滴加步骤(1)所制备的剩余的预乳化液A,滴加0.5h-1h,滴完后,保温30min;然后继续滴加步骤(2)制得预乳化液B,2-3h内滴完,当滴加到预乳化液B剩下一半时,加入剩下的阴离子乳化剂,搅拌均匀后,继续滴加预乳化液B,滴加完成后保温20-75分钟,保温温度为80-90℃;
(5)待A2保温结束后,开始降温至75-80℃,同时分开滴加10%的氧化剂水溶液和10%的还原剂水溶液,滴加时间为15-75分钟,滴完保温10-30分钟,接着降温至50℃以下,加入pH调节剂调节pH值为7.0-9.0,过滤完成。
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