CN111205084A - 一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，通过一种简单的液相法制备单分散氧化锌压敏复合粉体，然后，使用复合粉体的前驱体作为核心模板，通过在粉体的表面水解正硅酸乙酯（TEOS），成功地制备出二氧化硅均匀包覆改性氧化锌复合粉体材料，进一步通过成型烧结制备氧化锌压敏陶瓷材料，其击穿电压和非线性电性能得到很大提高，同时材料降低烧结温度降低100‑200℃。

Description

一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷制备及应用技术领域，特别涉及一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法。
背景技术
氧化锌的禁带宽度为3.37 eV，激子束缚能高达60 meV，在磁光电领域广泛应用的一种半导体氧化物材料。氧化锌压敏功能材料是具有优良非线性伏安特征和高能量吸收能力的半导体器件，在一定电流范围内电阻值随电压而变，现在大量使用的ZnO电压敏功能材料是以ZnO为主体，添加若干其它氧化物（主要为过渡金属氧化物），它具有非欧姆特性优异、响应时间快（20-50ns）、漏电流小、通流容量大等优点，用于吸收电涌能量，防止电涌对电子设备或***的破坏，广泛应用于各种电子电路、设备、电力***的过电压保护。
随着现代电子设备小型化需求的增加，制备具有高击穿电压和非线性系数的氧化锌压敏电阻是相当必要的。传统制备氧化锌压敏电阻的方法是机械球磨法，此工艺简单实用、成本较低，但由于其采用多种固体氧化物粉末经过机械混合、压制和烧结来合成制品，很难保证成分均匀准确，无法从根本上解决产品成分均匀性问题，并且该工艺需要在高温（1200℃）条件下烧结，粉体颗粒尺寸大且团聚严重。此外，根据研究发现每个氧化锌陶瓷粒晶粒的电压降是1.5~3.0V，并且烧结体的击穿电压是与晶粒边界的数目成正比的。因此需要更小和更均匀分散的氧化锌陶瓷晶粒，从而提供更多的晶粒边界得到高击穿电压。其中最重要的方法是抑制氧化锌晶粒生长。通过非金属氧化物烧结助剂均匀包覆改性氧化锌复合粉体，可以有效的控制陶瓷的微观结构，在高温烧结过程中抑制氧化锌陶瓷晶粒的快速生长。
作为常规固相混合法制备电子功能陶瓷的优良助烧剂，二氧化硅（SiO2）在微观结构调控和降低烧结温度上显示出积极的作用，包括在烧结过程中抑制陶瓷晶粒的生长，在功能陶瓷的烧结过程中，SiO2与其它组成形成了低共熔点，根据过渡液相烧结机制，其在烧结初期会先形成液相，降低烧结温度，然后在烧结后期作为掺杂物进入晶格，改良陶瓷性能。暨南大学陈伟业在优化了材料性能的前提下，通过在氧化铅压电陶瓷中加入SiO2使其烧结温度从1300℃降低到1020℃，陶瓷材料的晶粒生长均匀一致。
发明内容
本发明成功地通过一种简单的液相法制备单分散氧化锌压敏复合粉体，然后，使用复合粉体的前驱体作为核心模板，通过在粉体的表面水解正硅酸乙酯（TEOS），成功地制备出二氧化硅均匀包覆改性氧化锌复合粉体材料， 进一步通过成型烧结制备氧化锌压敏陶瓷材料，结果表明氧化锌压敏陶瓷的击穿电压和非线性电性能得到很大提高，同时材料降低烧结温度降低100-200℃。
为了达到以上目地，本发明的主要技术内容如下：
一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
a、制备单分散ZnO复合粉体；
b、将单分散氧化锌复合粉体放入三口烧瓶中，加入乙醇溶液后通过超声将粉体均匀分散在溶液中；烧杯中加入水和氨水并搅拌，使复合粉体的表面活化；把不同量正硅酸乙酯（TEOS）装入分液漏斗中，分别逐滴加入到上述混合溶液中作对照试验；离心收集沉淀包覆改性粉体，放入烘箱进行干燥处理，之后在马弗炉中高温煅烧得到复合粉体；
c、将b步骤制成的复合粉体中加入质量分数为2～5%聚乙烯醇，并将其在80～150Mpa压力下通过液压机压制成圆形坯片；再将其放入高温炉中1000～1300℃下烧结1～3h，其中加热和冷却温度梯度均为3～5℃/min；烧结完毕后将银膏涂敷在陶瓷圆片的两面，放入高温炉子中400～700℃条件下热处理10～20min后测试其电特性。
单分散ZnO复合粉体的制备方法包括如下步骤
A、以硝酸锌，硝酸钴，硝酸铋，四水合醋酸镍，氯化锰为原料溶解在乙二醇溶液中之后溶解在蒸馏水的烧杯中，以摩尔百分含量计算，按照以90%～95%ZnO，1～2%Co2O3，1～3%Bi2O3，1～3%NiO，1～2%的MnO2配比成溶解，搅拌均匀；
B、依次在上述溶液中加入PEG-6000和三乙醇胺，搅拌溶解得到澄清粉红色复合溶液；
B、溶液在空气环境中超声反应，此过程中将超声棒嵌入反应中以产生超声辐射；
D、离心收集粉色沉淀粉末，将粉红色的沉淀物放在烘箱中进行干燥处理。
步骤c中所述的聚乙烯醇与复合粉体的质量比为1：5。
所述步骤B中所述的PEG-6000为5g，三乙醇胺为10mL。
步骤C中所述的超声反应时间为120 min，超声频率为40KHz。
步骤D中所述的离心洗涤通过蒸馏水和乙醇反复洗涤三次，烘箱干燥温度为80℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过一种简单的液相法制备单分散氧化锌复合粉体。并且成功制备包覆二氧化硅的氧化锌复合压敏陶瓷粉体，氧化锌压敏陶瓷材料的击穿电压为Vb≈420V/mm及非线性电性能α=70.7。
附图说明
图1是本发明制备的单分散ZnO复合粉体材料的XRD图；粉体存在ZnO，Bi2O3和Co2O3相；
图2是本发明制备的单分散ZnO复合粉体材料的SEM图；氧化锌复合微球分散性良好，尺寸均一。
图3是本发明制备的SiO2包覆改性ZnO复合粉体材料的XRD图；四个不同样品（纯SiO2， 2.5mL-TEOS，5.0mL-TEOS，7.5mL-TEOS）进行表征，SiO2相对应的衍射峰强度随着SiO2量的增加而变大。
图4是本发明制备的SiO2包覆改性ZnO复合粉体材料的TEM图，ZnO复合粉体表面被SiO2均匀的包覆，其厚度约为40 nm。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
将2.6g硝酸锌，0.36g硝酸钴，1.45g硝酸铋，0.3g四水合醋酸镍和0.2g氯化锰溶解在乙二醇和蒸馏水中，加入5gPEG-6000和10mL三乙醇胺持续搅拌，超声反应120min，离心得到粉色沉淀粉体，在80℃烘箱中进行干燥处理。得到的单分散氧化锌复合粉体。取1g，加入100mL的乙醇，加入100mL水和6mL氨水表面活化，持续搅拌，取2.5mLTEOS逐滴加入到上述混合物中，搅拌反应20h，粉末放在80℃烘箱中进行干燥处理，通过压制成型和1100℃高温下烧结2h，得到SiO2包覆改性ZnO压敏陶瓷材料，将银膏涂敷在陶瓷的两面，500℃高温热处理15min，待冷却后测试其电性能。
实施例2
将2.6g硝酸锌，0.36g硝酸钴，1.45g硝酸铋，0.3g四水合醋酸镍和0.2g氯化锰溶解在乙二醇和蒸馏水中，加入5g PEG-6000和10mL三乙醇胺持续搅拌，超声反应120min，离心得到粉色沉淀粉体，在80℃烘箱中进行干燥处理。得到的单分散氧化锌复合粉体。取1g，加入100mL的乙醇，加入100mL水和6mL氨水表面活化，持续搅拌，取5.0mLTEOS逐滴加入到上述混合物中，搅拌反应20h，粉末放在80℃烘箱中进行干燥处理，通过压制成型和1100℃高温下烧结2h，得到SiO2包覆改性ZnO压敏陶瓷材料，将银膏涂敷在陶瓷的两面，500℃高温热处理15min，待冷却后测试其电性能。
实施例3
将2.6g硝酸锌，0.36g硝酸钴，1.45g硝酸铋，0.3g四水合醋酸镍和0.2g氯化锰溶解在乙二醇和蒸馏水中，加入5g PEG-6000和10mL三乙醇胺持续搅拌，超声反应120 min，离心得到粉色沉淀粉体，在80℃烘箱中进行干燥处理。得到的单分散氧化锌复合粉体。取1g，加入100mL的乙醇，加入100mL水和6mL氨水表面活化，持续搅拌，取7.5mL TEOS逐滴加入到上述混合物中，搅拌反应20h，粉末放在80℃烘箱中进行干燥处理，通过压制成型和1100℃高温下烧结2h，得到SiO2包覆改性ZnO压敏陶瓷材料，将银膏涂敷在陶瓷的两面，500℃高温热处理15 min，待冷却后测试其电性能。
实施例4
将2.6g硝酸锌，0.36g硝酸钴，1.45g硝酸铋，0.3g四水合醋酸镍和0.2g氯化锰溶解在乙二醇和蒸馏水中，加入5g PEG-6000和10mL三乙醇胺持续搅拌，超声反应120min，离心得到粉色沉淀粉体，在80℃烘箱中进行干燥处理。得到的单分散氧化锌复合粉体。取1g，加入100mL的乙醇，加入100mL水和6mL氨水表面活化，持续搅拌，取7.5mLTEOS逐滴加入到上述混合物中，搅拌反应20h，粉末放在80℃烘箱中进行干燥处理，通过压制成型和1050℃高温下烧结2h，得到SiO2包覆改性ZnO压敏陶瓷材料，将银膏涂敷在陶瓷的两面，500℃高温热处理15min，待冷却后测试其电性能。
由于颗粒表面二氧化硅在陶瓷烧结中抑制氧化锌晶粒异常生长，有效提高了陶瓷的微观结构均匀性，通过上述实施例制备的氧化锌压敏电阻具有优异非线性特性，陶瓷烧结温度可降低100～200℃，达到节约工业能源的消耗的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、制备单分散ZnO复合粉体；
b、将单分散氧化锌复合粉体放入三口烧瓶中，加入乙醇溶液后通过超声将粉体均匀分散在溶液中；烧杯中加入水和氨水并搅拌，使复合粉体的表面活化；把不同量正硅酸乙酯（TEOS）装入分液漏斗中，分别逐滴加入到上述混合溶液中作对照试验；离心收集沉淀包覆改性粉体，放入烘箱进行干燥处理，之后在马弗炉中高温煅烧得到复合粉体；
c、将b步骤制成的复合粉体中加入质量分数为2～5%聚乙烯醇，并将其在80～150Mpa压力下通过液压机压制成圆形坯片；再将其放入高温炉中1000～1300℃下烧结1～3h，其中加热和冷却温度梯度均为3～5℃/min；烧结完毕后将银膏涂敷在陶瓷圆片的两面，放入高温炉子中400～700℃条件下热处理10～20min后测试其电特性。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：单分散ZnO复合粉体的制备方法包括如下步骤
A、以硝酸锌，硝酸钴，硝酸铋，四水合醋酸镍，氯化锰为原料溶解在乙二醇溶液中之后溶解在蒸馏水的烧杯中,以摩尔百分含量计算，按照以90%～95%ZnO，1～2%Co2O3，1～3%Bi2O3，1～3%NiO，1～2%的MnO2配比成溶解，搅拌均匀；
B、依次在上述溶液中加入PEG-6000和三乙醇胺，搅拌溶解得到澄清粉红色复合溶液；
B、溶液在空气环境中超声反应，此过程中将超声棒嵌入反应中以产生超声辐射；
D、离心收集粉色沉淀粉末，将粉红色的沉淀物放在烘箱中进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的聚乙烯醇与复合粉体的质量比为1：5。
4.根据权利要求2所述的一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤B中所述的PEG-6000为5g，三乙醇胺为10mL。
5. 根据权利要求2所述的一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤C中所述的超声反应时间为120 min，超声频率为40KHz。
6.根据权利要求2所述的一种氧化硅包覆改性ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤D中所述的离心洗涤通过蒸馏水和乙醇反复洗涤三次，烘箱干燥温度为80℃。
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