CN101767997B - 一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法，将六水硝酸镍加入乙醇中所得溶液记为A；向A溶液中加入钛酸四丁酯、柠檬酸、水和乙酰丙酮所得溶胶记为B；将溶胶B放入干燥箱中，干燥使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧后随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。本发明制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，团聚现象较少，并且不含任何杂质；制备NiTiO3纳米粉体反应周期短，重复性好，制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiTiO3纳米粉体的制备方法，具体涉及一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法。
背景技术
含有不同金属的钛系氧化物MTiO3(M＝Ni，Pb，Fe，Co，Cu和Zn)广泛用于固体氧化物燃料电池电极(SOFC)、金属一空气隔绝材料、气敏传感器的无机功能材料。NiTiO3属于钛铁矿结构的三角晶系，由于它的半导电性和弱磁性，是重要的化学材料和电气材料，用于诸多工业领域，如半导体整流器、碳酸氢盐催化剂和表面包覆的染色混合剂，还可用作高温条件下降低摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO3具有高Q值、低介电常数和良好的声-光和电-光性质，具有广泛应用前景，引起人们极大关注。纳米NiTiO3微粒由于尺寸小，比表面积大，具有纳米材料的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性，与传统材料相比具有更为独特的性能。
目前关于制备NiTiO3纳米粉体的报道不是很多，NiTiO3纳米粉体的制备依旧是材料界较为新颖的课题。传统的制备NiTiO3纳米粉体的制备方法有固相烧结法(F.Tietz，F.J.Dias，B.Dubiel，et al.Materials Science and Engineering.1999，68：35-41)、硬脂酸凝胶法(M.S.Sadjadi，K.Zare，S.Khanahmadzadeh.Materials Letters，2008，62：3679-3681)等，这些方法都是在较高温度下才能制得结晶完全的NiTiO3粉体，而在相对较低的温度下制得NiTiO3粉体的报道较少。彭子飞，汪国忠等(彭子飞，汪国忠，张立德.合成化学，1996，(2)：99-101)和周岚，刘晓峻等(周岚，刘晓峻，张淑仪，等.南京大学学报，1997，33(1)：32-36)采用化学沉淀法都制备出了纳米NiTiO3粉体，但是这种方法制备的粉体纯度不高，含有杂质。另外，K.P.Lopes等(K..L pes a，L.S.Cavalcante a，A.Z.Simoes，et al.2009，(468)：327-332)采用溶胶-凝胶法制备出的NiTiO3纳米粉体在煅烧后还存在有NiO粉体。迄今为止，还未见在相对较低的温度下制备不含杂质的高纯NiTiO3纳米粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法，本发明的方法能够在相对较低的温度下制备出不含杂质的NiTiO3纳米粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L～0.6mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；
步骤三：将上述溶胶B放入干燥箱中，在80℃～120℃干燥8h～12h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；
步骤四：将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为0.5h～3h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
本发明制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，团聚现象较少，并且不含任何杂质；制备NiTiO3纳米粉体反应周期短，重复性好，制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
附图说明
图1为本发明制备的NiTiO3纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明制备的NiTiO3纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1的水和7∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；将上述溶胶B放入干燥箱中，在80℃干燥12h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为0.5h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
将所得的NiTiO3纳米粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为33-0960的NiTiO3(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的NiTiO3纳米粉体为球状颗粒。
实施例2：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为10∶1的水和15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；将上述溶胶B放入干燥箱中，在100℃干燥10h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为1h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
实施例3：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.4mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.6∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为6∶1的水和7∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；将上述溶胶B放入干燥箱中，在120℃干燥8h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为2h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
实施例4：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.6mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为7∶1的水和10∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；将上述溶胶B放入干燥箱中，在90℃干燥11h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为3h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
Claims (1)
1.一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L～0.6mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后静置形成溶胶记为B；
步骤三：将上述溶胶B放入干燥箱中，在80℃～120℃干燥8h～12h，使其形成凝胶，将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用；
步骤四：将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧，温度控制在700℃，煅烧时间为0.5h～3h，随炉冷却至室温，即得到最终产物-不含杂质的NiTiO3纳米粉体。
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