CN101767997B - 一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法,将六水硝酸镍加入乙醇中所得溶液记为A;向A溶液中加入钛酸四丁酯、柠檬酸、水和乙酰丙酮所得溶胶记为B;将溶胶B放入干燥箱中,干燥使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧后随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。本发明制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小,分散良好,粒子分布均匀,团聚现象较少,并且不含任何杂质;制备NiTiO3纳米粉体反应周期短,重复性好,制备简单,操作方便,原料易得,制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiTiO3纳米粉体的制备方法,具体涉及一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法。
背景技术
含有不同金属的钛系氧化物MTiO3(M=Ni,Pb,Fe,Co,Cu和Zn)广泛用于固体氧化物燃料电池电极(SOFC)、金属一空气隔绝材料、气敏传感器的无机功能材料。NiTiO3属于钛铁矿结构的三角晶系,由于它的半导电性和弱磁性,是重要的化学材料和电气材料,用于诸多工业领域,如半导体整流器、碳酸氢盐催化剂和表面包覆的染色混合剂,还可用作高温条件下降低摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO3具有高Q值、低介电常数和良好的声-光和电-光性质,具有广泛应用前景,引起人们极大关注。纳米NiTiO3微粒由于尺寸小,比表面积大,具有纳米材料的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性,与传统材料相比具有更为独特的性能。
目前关于制备NiTiO3纳米粉体的报道不是很多,NiTiO3纳米粉体的制备依旧是材料界较为新颖的课题。传统的制备NiTiO3纳米粉体的制备方法有固相烧结法(F.Tietz,F.J.Dias,B.Dubiel,et al.Materials Science and Engineering.1999,68:35-41)、硬脂酸凝胶法(M.S.Sadjadi,K.Zare,S.Khanahmadzadeh.Materials Letters,2008,62:3679-3681)等,这些方法都是在较高温度下才能制得结晶完全的NiTiO3粉体,而在相对较低的温度下制得NiTiO3粉体的报道较少。彭子飞,汪国忠等(彭子飞,汪国忠,张立德.合成化学,1996,(2):99-101)和周岚,刘晓峻等(周岚,刘晓峻,张淑仪,等.南京大学学报,1997,33(1):32-36)采用化学沉淀法都制备出了纳米NiTiO3粉体,但是这种方法制备的粉体纯度不高,含有杂质。另外,K.P.Lopes等(K..L pes a,L.S.Cavalcante a,A.Z.Simoes,et al.2009,(468):327-332)采用溶胶-凝胶法制备出的NiTiO3纳米粉体在煅烧后还存在有NiO粉体。迄今为止,还未见在相对较低的温度下制备不含杂质的高纯NiTiO3纳米粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种不仅制备成本低,而且操作简单、反应周期短的NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法,本发明的方法能够在相对较低的温度下制备出不含杂质的NiTiO3纳米粉体。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
步骤一:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.3mol/L~0.6mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
步骤二:向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7~2∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1~10∶1的水和7∶1~15∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;
步骤三:将上述溶胶B放入干燥箱中,在80℃~120℃干燥8h~12h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;
步骤四:将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为0.5h~3h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
本发明制得的NiTiO3纳米粉体晶粒尺寸较小,分散良好,粒子分布均匀,团聚现象较少,并且不含任何杂质;制备NiTiO3纳米粉体反应周期短,重复性好,制备简单,操作方便,原料易得,制备成本较低。
附图说明
图1为本发明制备的NiTiO3纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2为本发明制备的NiTiO3纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.3mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1的水和7∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;将上述溶胶B放入干燥箱中,在80℃干燥12h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为0.5h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
将所得的NiTiO3纳米粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品,发现产物为JCPDS编号为33-0960的NiTiO3(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图2)进行观察,从照片可以看出所制备的NiTiO3纳米粉体为球状颗粒。
实施例2:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.5mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.2∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为10∶1的水和15∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;将上述溶胶B放入干燥箱中,在100℃干燥10h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为1h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
实施例3:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.4mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为1.6∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为6∶1的水和7∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;将上述溶胶B放入干燥箱中,在120℃干燥8h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为2h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
实施例4:将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.6mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为2∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为7∶1的水和10∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;将上述溶胶B放入干燥箱中,在90℃干燥11h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为3h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含任何杂质的NiTiO3纳米粉体。
Claims (1)
1.一种NiTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶制备方法,其特征在于:
步骤一:将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中,并不断搅拌,配制成Ni2+浓度为0.3mol/L~0.6mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
步骤二:向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯,使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1,并不断搅拌,然后再向溶液中加入柠檬酸,使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7~2∶1,最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1~10∶1的水和7∶1~15∶1的乙酰丙酮,搅拌均匀后静置形成溶胶记为B;
步骤三:将上述溶胶B放入干燥箱中,在80℃~120℃干燥8h~12h,使其形成凝胶,将干燥好的凝胶用玛瑙研钵研细后待用;
步骤四:将研细的干凝胶放入马弗炉中煅烧,温度控制在700℃,煅烧时间为0.5h~3h,随炉冷却至室温,即得到最终产物-不含杂质的NiTiO3纳米粉体。
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