CN111192853B - 一种基于3d叠层掩模衬底的外延层材料剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于3D叠层掩模衬底的外延材料剥离方法，用于GaN等III‑V族化合物半导体材料的外延生长及剥离，属于光电子技术领域。本衬底结构包括衬底，衬底上依次设有底层掩膜层、中间层、顶层掩膜层；其中底层掩膜层的窗口与顶层掩膜层的窗口相互错开。本发明同时提供了该衬底结构的制备方法以及基于该结构的外延层剥离方法。与现有技术相比，本发明提供了一种更优化的可剥离方法，提高了剥离成功率，缩短了剥离时间，更具有使用价值。
Description
技术领域
本发明属于光电子技术领域领域，具体涉及一种基于3D叠层掩模衬底的外延层材料剥离方法，用于GaN等III-V族化合物半导体材料的外延生长及剥离。
背景技术
目前，以氮化镓(GaN)为代表的第三代半导体材料已经在许多重要的领域有大量的应用，例如半导体激光器、预警机雷达、快速充电器等。由于同质衬底的缺乏，目前大部分的GaN材料的生长是使用异质衬底来外延的，例如蓝宝石、硅、碳化硅等单晶衬底。这些异质衬底与GaN材料有较大的晶格失配和热失配，因此会积累应力。为了得到无应力的GaN材料，需要将GaN材料从异质衬底上剥离。在一些应用场景下，由于大功率器件对散热性能要求很高，比如应用在预警机雷达上的射频功率器件，常规衬底的导热性能已经不能满足散热需求，因此需要将GaN材料及器件从原来的异质衬底上剥离，重新键合到导热率最高的金刚石热沉上。在另外一些应用场景下，倒装结构或者垂直结构的器件设计要求剥离原来的衬底，重新键合到新的背板上。综上所述，衬底剥离技术在GaN材料生长和器件制备领域已经越来越重要了，发展出高效且低成本衬底剥离技术，将极大的推动相关领域的技术进展。
目前来说，将GaN从异质衬底上剥离的技术主要有几大类：第一类是激光剥离法，使用特定波长和特定能量密度的激光，将GaN与异质衬底的界面汽化，从而分离。第二类是自剥离方法，使用HVPE技术生长厚膜GaN，利用GaN厚膜与异质衬底之间的巨大失配应力来产生自剥离效果，使得GaN与衬底分离。第三类是湿法腐蚀剥离，预先沉积一些容易腐蚀的材料和结构，然后进行GaN外延生长，然后用腐蚀性液体进行湿法腐蚀。第四类是磨抛的方法去除衬底，主要是先用机械方法将衬底磨薄，再用化学机械方法(CMP)磨抛，直到去除原有衬底并得到平整表面。
(1)激光剥离技术的缺点：
a)在激光剥离GaN衬底的过程中，很难避免对GaN衬底材料造成损伤。专利US7256483指出，激光剥离后的GaN需进行化学机械抛光(CMP)来减少损伤。中国专利CN105006446 A采用飞秒激光技术，以一种冷加工的方式来减少损伤，提高了激光剥离的质量。但是，该方法对激光光源有特殊要求，目前仍然无法从根本上解决激光产生的外延层损伤问题。
b)激光剥离技术成本较高。激光设备售价几百万每套，且国内供货厂家少，设备稳定性有待提高。
c)剥离效率较低。激光为了提高功率密度，需要进行聚焦，因此光斑较小，逐点烧蚀达到剥离效果，最终耗时较长，因此发展一种更高效低成本的剥离技术成为必要。
d)激光剥离良率有待提高。由于衬底和GaN外延层之间有较大的失配应力，在剥离过程中，由于部分区域应力释放，部分区域应力仍然在，因此这种分布不均匀的应力有可能使得GaN外延层碎裂，降低了成品良率。
(2)自剥离方法的缺点：
a)自剥离方法，通常需要生长较厚的GaN外延层。一般来说MOCVD和MBE方法由于生长速率较慢不适合用于生长较厚的的GaN外延层，通常会采用HVPE方法来生长较厚的GaN外延层。然而HVPE方法有自身还未能克服的一些缺点，比如寄生生长问题、背景掺杂问题等。
b)自剥离良率较低。由于自剥离需要GaN外延层应力累积足够大，在冷却的过程中，由于衬底和GaN外延层的热膨胀系数不同，导致应力进一步累积，从而在界面附近断裂而分离。有可能在分离之前，平面GaN外延层先碎裂，从而降低良率。晶圆尺寸越大，自剥离良率越低。
c)自剥离衬底还有一个致命问题就是晶体翘曲。由于外延的GaN在异质衬底上处于应变状态，因此在生长过程中会逐渐弛豫部分应力，等自剥离之后，虽然不再受衬底的束缚，但在晶体内部的应变弛豫状态是不一样的，因此残余的应力会导致晶体形变，导致翘曲，表面不再是一个平面，即使是经过CMP磨抛过程，可以磨平表面，但表面的晶面取向始终不一致。晶面取向不一致会严重的影响后续外延器件的质量。而且晶圆尺寸越大，翘曲越严重。
d)如专利CN 103779185 A所述，可以提前预置牺牲层来控制GaN的自剥离位置，但是牺牲层通常会降低其后外延的GaN质量，是一种牺牲晶体质量换取良率的提高的方法。
(3)湿法腐蚀剥离方法的缺点：
a)对于传统的湿法剥离方法，需要先沉积一些易腐蚀的材料，例如SiO2，然后进行光刻，露出材料生长区域，再沉积一层AlN等材料，在AlN材料上面外延GaN。腐蚀过程分为两步，先用氢氟酸对SiO2进行腐蚀，形成贯穿的通道之后，再用KOH对AlN层进行腐蚀。如中国专利CN 101794849 B所描述。该方法的缺点是，在一开始没有空隙通道的情况下，氢氟酸很难快速的腐蚀掉SiO2，腐蚀过程会由晶圆边缘逐渐往晶圆中心扩展，因此扩展速度有限，限制了量产效率。
b)另外，第二阶段使用KOH的腐蚀的过程中，会对GaN外延层产生一定的腐蚀作用。由于GaN位错露头的区域和接触衬底的N面都容易收到强碱腐蚀，所以在剥离过程中使用KOH会对GaN材料造成一定程度的损坏。
(4)磨抛方法的缺点：
a)磨抛的过程中会产生一定的机械应力，尤其当已经比较薄的状态的时候，机械应力有可能将材料碎裂，导致良率下降。
b)蓝宝石和碳化硅都是比较硬的材料，其硬度仅次于金刚石，因此磨抛的速率很慢，并且使用的机械力也会更大，需要数小时才能完成一片蓝宝石衬底的磨抛，因此不利于生产效率的提高。而蓝宝石是相对比较便宜，被大量用于工业生产的衬底，不可忽视。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种基于3D叠层掩模衬底的外延层材料剥离方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于3D叠层掩模衬底的外延层材料剥离方法，包括以下步骤：
在3D叠层掩模衬底上生长外延层材料；所述3D叠层掩模衬底包含底层掩膜层、顶层掩膜层和位于底层掩膜层、顶层掩膜层之间的中间层，底层掩膜层的窗口与顶层掩膜层的窗口错开一定距离；在沟道中弯曲生长的外延层材料与中间层之间形成空隙；
将包含生长的外延层材料的3D叠层掩模衬底在腐蚀溶液中进行腐蚀，得到剥离的外延层材料。
进一步地，在生长外延层材料之后，进行腐蚀之前，对外延层材料进行背板键合操作。
进一步地，所述背板为起支撑作用的背板，或者是背板电路，或者是高导热性的背板。
进一步地，所述腐蚀溶液为氢氟酸溶液或者氢氟酸与其他化学试剂的混合物。
进一步地，所述腐蚀的过程包括：
腐蚀溶液进入外延层材料与中间层之间的空隙中，腐蚀掉SiO2中间层；
在失去中间层的支持作用的情况下，位于底层掩膜上的窗口与顶层掩膜上的窗口之间的外延层材料受到扭曲力并发生断裂，从而得到剥离的外延层材料。
进一步地，所述外延层材料为III-V族化合物半导体材料。
进一步地，所述3D叠层掩模衬底采用以下步骤制备：
在衬底上沉积底层掩模层；
在底层掩模层上刻蚀窗口；
在底层掩模层上沉积中间层；
在中间层上沉积顶层掩模层；
在顶层掩模层上制备与底层掩模层相同图案的窗口，并与底层掩膜层上的窗口错开一定距离；
使用腐蚀溶液腐蚀中间层，露出底层掩模层的窗口。
进一步地，所述底层掩模层、顶层掩模层为氮化硅，所述中间层为二氧化硅。
进一步地，在生长外延层材料后直接进行所述腐蚀；或者，首先在外延层材料上制备器件，然后再进行所述腐蚀。
本发明的有益效果如下：
1、比激光剥离技术成本低，效率更高，良率更高，对材料的损伤更小。
2、比自剥离技术需要的GaN外延层厚度低，因此需要更短的生长时间，能够提高效率，节约成本。并且剥离成功率更高，剥离后的材料无翘曲等问题。
3、与已有的湿法刻蚀剥离技术相比，工艺步骤更少，因此能够提高效率，降低成本。并且可以避免KOH腐蚀对GaN造成的损伤。另一方面，采用3D叠层掩模衬底技术，外延生长的GaN晶体质量更高，几乎可以达到同质衬底外延的水平。
4、与磨抛技术相比，机械损伤更小，而且周期更短。磨抛相对比较耗时。
附图说明
图1.3D叠层衬底制备工艺步骤流程图，图示为截面图。
图2.生长完GaN层的结构图，其中(a)为生长完GaN层的截面结构示意图，(b)为实际结构的扫描电镜图，两者结构完全对应。
图3.键合背板后的结构示意图。
图4.断裂位置示意图。
图5.剥离后的样品结构示意图。
图中：1-衬底；2-底层掩模层；3-中间层；4-顶层掩模层；5-外延GaN层，6-空隙；7-背板，8-键合层；9-被扭曲发生断裂的位置。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
本发明的技术方案的核心在于图形衬底结构设计与湿法腐蚀工艺的结合。衬底结构设计方面，主要是采用新型的3D叠层衬底技术，该技术是上下两层掩模的图形位置相互偏移，在经过腐蚀工艺后，打通上下两层掩模窗口的连接，让GaN可以从底层窗口蜿蜒生长，最终从顶层窗口钻出。如图1所示，具体包括以下步骤：
1)在衬底1上沉积底层掩模层2(第一层掩模)，如图1中(a)图所示。衬底可以是蓝宝石、硅、碳化硅等衬底，底层掩模层可以是氮化硅等材料。
2)进行第一步光刻工艺，在底层掩模层2上刻蚀窗口，如图1中(b)图所示。
3)在底层掩模层2上沉积具有支撑作用和易腐蚀特点的中间层3，如图1中(c)图所示。中间层3可以是SiO2材料等。
4)在中间层3上沉积顶层掩模层4(第二层掩模)，工艺与底层掩模相同，如图1中(d)图所示。
5)在顶层掩模层4上光刻出与底层掩模2相同图案的窗口，但是两者需要错开一个位置(错开一定距离，使得上下窗口垂直投影无重叠)，如图1中(e)图所示。
6)使用氢氟酸腐蚀中间层3，露出底层掩模层2的窗口，如图1中(f)图所示，使得将来GaN材料可以通过弯曲的沟道空间在最底下的衬底上生长。
在制备好的3D衬底上，采用MOCVD方法，生长GaN外延材料。采用合适的生长参数，可以使得GaN从沟道中生长出来，并在第二层掩模材料上合拢成为覆盖整片的GaN外延层。可以继续在外延层上进行多种器件制备再进行剥离，也可以不需要制备任何器件就直接进行剥离操作。生长GaN材料后的结构示意图如图2所示，其中5为外延GaN层，6为空隙，便于剥离时腐蚀液进入。
准备剥离的过程，要先进行支撑背板键合操作，防止剥离后由于GaN外延层太薄而被撕碎。如图3所示，其中7为背板，8为键合层。对于不同功能需求的背板，有不同的键合工艺。例如起支撑作用功能的背板，可以选择普通平片蓝宝石衬底作为支撑背板，因为其廉价易得，也可以键合高导热率的背板，例如金刚石、SiC或者高导热金属。键合材料可以选择石蜡或者PDMS等材料。在准备要剥离的样品表面均匀涂抹键合材料，通过加热或者真空抽气等操作，实现背板与样品上表面的键合。如果是需要进行倒装封装到背板电路上，则可以选择硅等材料作为背板，键合材料选择具有欧姆接触的金属，如Al/Ni/Ti/Au等。在背板上按电路需求沉积好键合金属之后，通过倒装焊技术与背板电路键合。
在键合好背板之后，将样品放入质量浓度为30％～40％的氢氟酸溶液中，进行3～5min的腐蚀。由于结构中的空隙形成通道，在毛细作用下，HF溶液很容易侵入到整个空隙管道***，迅速的腐蚀掉SiO2中间层。在失去了中间层的支持作用下，由于GaN层和衬底直接的失配应力，原来沟道中弯曲的GaN会受到扭曲力，在最薄弱的转弯部分断裂，被扭曲发生断裂的位置如图4中9所示，从而实现上层GaN外延层与原衬底的剥离。剥离之后进行清洗，然后可以进入下一个工艺流程。
本发明的第一个关键点是：这是一种针对3D叠层掩模的剥离方法，也就是说是3D叠层衬底与剥离工艺参数配合的一套方法。目的是方便低成本的获得剥离的GaN外延材料。在本发明中，3D叠层衬底是关键点之一，其关键作用包括：
第一个关键作用是在生长完GaN外延层后，会自动留下空隙，这些空隙网络可以使得腐蚀液快速的进入到晶圆最中心处，加快了腐蚀过程，缩短了腐蚀时间，并且由于中部和边缘基本同步腐蚀，应力释放均匀，有利于防止GaN外延层在应力不均匀释放过程中产生裂纹。
第二个关键作用体现在腐蚀后的自剥离过程。由于3D叠层衬底上下窗口错开，会使得GaN在弯曲的沟道中生长，因此弯曲拐角的地方是相对薄弱的地方，因为这些地方是缺陷集中的区域，材料强度低，容易断裂。在HF酸腐蚀完SiO2中间层之后，失去支撑，沟道弯曲处GaN受到较大扭力，发生断裂，实现自分离。这样的过程节省了使用热的KOH溶液来腐蚀的步骤，不仅节省了工艺步骤的时间(包括二次清洗的时间)，还有效的保护了GaN外延层，使其不被KOH腐蚀，避免降低其性能。
第三个关键的作用是，3D叠层掩模衬底对GaN外延层的晶体质量的提高有极大的好处。在ELOG(epitaxial lateral overgrown，外延侧向生长)技术的基础上，通过设置弯曲沟道，来更有效的过滤GaN生长过程中的失配位错，大大的提高了晶体质量。
本发明的第二个关键点是：在腐蚀剥离的过程中，只需要一道腐蚀工艺，即只需要HF酸进行3～5min的腐蚀即可。省去了通常还需要一道KOH腐蚀的工艺过程。
本发明中的腐蚀溶液可以是氢氟酸溶液，也可以是氢氟酸与其他化学试剂的混合物。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的原理和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。
Claims (9)
1.一种基于3D叠层掩模衬底的外延层材料剥离方法，其特征在于，包括以下步骤：
在3D叠层掩模衬底上生长外延层材料；所述3D叠层掩模衬底包含底层掩模层、顶层掩模层和位于底层掩模层、顶层掩模层之间的中间层，底层掩模层的窗口与顶层掩模层的窗口错开一定距离；在沟道中弯曲生长的外延层材料与中间层之间形成空隙以便于剥离时腐蚀溶液进入；
将包含生长的外延层材料的3D叠层掩模衬底在腐蚀溶液中进行腐蚀，得到剥离的外延层材料；
所述腐蚀的过程包括：
腐蚀溶液进入外延层材料与中间层之间的空隙中，腐蚀掉中间层；
在失去中间层的支持作用的情况下，位于底层掩模上的窗口与顶层掩模上的窗口之间的外延层材料受到扭曲力并发生断裂，从而得到剥离的外延层材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在生长外延层材料之后，进行腐蚀之前，对外延层材料进行背板键合操作。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述背板为起支撑作用的背板，或者是背板电路，或者是高导热性的背板。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐蚀溶液为氢氟酸溶液或者氢氟酸与其他化学试剂的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液的浓度为30%~40%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外延层材料为III-V族化合物半导体材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3D叠层掩模衬底采用以下步骤制备：
在衬底上沉积底层掩模层；
在底层掩模层上刻蚀窗口；
在底层掩模层上沉积中间层；
在中间层上沉积顶层掩模层；
在顶层掩模层上制备与底层掩模层相同图案的窗口，并与底层掩模层上的窗口错开一定距离；
使用腐蚀溶液湿法腐蚀中间层，露出底层掩模层的窗口。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述底层掩模层、顶层掩模层为氮化硅，所述中间层为二氧化硅。
9.根据权利要求1~8中任一权利要求所述的方法，其特征在于，在生长外延层材料后直接进行所述腐蚀；或者，首先在外延层材料上制备器件，然后再进行所述腐蚀。
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