CN111180659A - 一种锂离子电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：将负极活性物质、导电剂及第一粘结剂羧甲基纤维素钠干粉搅拌得到混合粉料；加入第二粘结剂聚丙烯腈‑丙烯酸钠、去离子水真空搅拌，得到面团状第一浆料；停机刮桨、刮壁，再加入去离子水,开启真空搅拌，得到第二浆料。停机刮料铲底，继续真空搅拌,得到第三浆料；加入第三粘结剂多元共聚物，开启真空搅拌，得到第四浆料；调节第四浆料粘度，开启反转搅拌，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片。在真空搅拌过程中均须开启循环冷却水。该发明分三次加入不同粘结剂，制得的浆料状态稳定，不分层、分散均匀、无沉淀。所述浆料制成的负极极片粘结性好、反弹率低、电解液浸润性好。

Description

一种锂离子电池负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极浆料的制备方法，属于锂离子电池制造领域。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高电压平台、宽阔的温度使用范围、无记忆效应和与环境友好等优点，这些优点使它占据动力电池的核心地位。锂离子电池的生产制造，是由一个个工艺步骤严密联络起来的过程。整体来说，锂电池的生产包括极片制造工艺、电池组装工艺以及最后的注液、预充、化成、老化工艺。在这三个阶段的工艺中，每道工序又可分为数道关键工艺，每一步都会对电池最后的性能形成很大的影响。在极片制造工艺阶段，可细分为浆料制备、浆料涂覆、极片辊压、极片分切四道工艺。
电极浆料是一种是由多种不同比重、不同粒度的原料组成，又是固-液相混合分散，形成的浆料属于非牛顿流体。锂电池浆料又可分为正极浆料和负极浆料两种，由于浆料体系(油性、水性)不同，其性质必千差万别。锂离子电池的负极浆料混合分散工艺对锂离子电池整体工艺的影响非常大，是整个工艺中最重要的环节之一。而提高负极极片粘结性和电解液浸润性，降低反弹率是需要解决的问题。
中国专利CN20191006025.4公开了一种高功率石墨负极浆料制备方法，该方法先将固体材料混匀、分批加入第一粘结剂制得粗料，向所述粗料中加入表面活性剂和水后加入第二粘结剂，即得均匀、稳定的负极浆料。制备过程中不会出现团聚分层，分散时间短。
中国专利CN201810109468.2公开了一种负极浆料及其制备方法与用途，该负极浆料的制备方法，包括步骤a)：先将第一粘结剂和分散剂与60-70％的水混合搅拌制得胶液；步骤b)：将所述胶液与负极活性物质混合后再与水混合搅拌得到浆料中间产物；步骤c)将所得浆料中间产物与第二粘结剂和剩余量的水混合搅拌得到所述负极浆料；利用该方法在提高生产效率的同时，得到一种稳定性好，不易沉降，分散效果好且与负极集流体的粘结力高的负极浆料。
中国专利CN201711393630.X公开了一种锂离子电池负极浆料及其制备方法，该锂离子电池负极浆料，包括负极活性材料、导电剂、粘结剂和溶剂；粘结剂包括第一粘结剂，第一粘结剂为丙烯酸聚合物。该发明的锂离子电池负极浆料采用丙烯酸聚合物或丙烯酸聚合物和其它粘结剂的混合物作为粘结剂，使得到的锂离子电池负极浆料能够保持长时间不分层、无沉淀和稳定的粘度，大大提高了锂离子电池负极浆料的稳定性。
然而在生产过程中，将负极浆料制成极片经常会出现负极极片粘结性差、负极极片反弹率高、电解液浸润性差等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极浆料的制备方法。该发明制得负极浆料，用于制备的负极极片粘结性好、反弹率低、电解液浸润性好。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
将负极活性物质、导电剂及第一粘结剂羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌釜中搅拌得到混合粉料；加入第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠以及去离子水真空搅拌，得到面团状第一浆料。停机刮桨、刮壁，往第一浆料中加入去离子水,开启真空搅拌，得到第二浆料。停机刮料铲底，继续真空搅拌,得到第三浆料。加入第三粘结剂多元共聚物，开启真空搅拌，得到第四浆料。调节第四浆料粘度，开启反转搅拌，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
进一步的，所述负极活性物质占比90％-98％，所述导电剂占比0.3％-2％，第一粘结剂羧甲基纤维素钠占比0.3％-2％。
进一步的，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物碳复合材料、钛酸锂碳复合材料、硅碳或锡碳复合材料中的一种或多种混合物。
进一步的，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
进一步的，所述第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠占比1％-3％。
进一步的，所述第三粘结剂多元共聚物为丁苯橡胶和丙烯酸聚合物的一种或两种混合物，占比0.4％-3％。
本发明采取上述结构取得有益效果如下：本发明提供的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，分三次加入不同粘结剂，该发明制得的浆料状态稳定，不分层、分散均匀、无沉淀。所述浆料制成的负极极片粘结性好、反弹率低、电解液浸润性好。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明的技术方案进行进一步详细地说明，本发明所述的技术特征或连接关系没有进行详细描述的部分均为采用的现有技术。
本发明提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括将负极活性物质、导电剂及第一粘结剂羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌釜中搅拌得到混合粉料；加入第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠以及去离子水真空搅拌，得到面团状第一浆料。停机刮桨、刮壁，往第一浆料中加入去离子水,开启真空搅拌，得到第二浆料。停机刮料铲底，继续真空搅拌,得到第三浆料。加入第三粘结剂多元共聚物，开启真空搅拌，得到第四浆料。调节第四浆料粘度，开启反转搅拌，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片。在整个真空搅拌过程中均须开启循环冷却水。
优选的，所述负极活性物质占比90％-98％，所述导电剂占比0.3％-2％，第一粘结剂羧甲基纤维素钠占比0.3％-2％。
优选的，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物碳复合材料、钛酸锂碳复合材料、硅碳或锡碳复合材料中的一种或多种混合物。
优选的，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
优选的，所述第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠占比1％-3％。
优选的，所述第三粘结剂多元共聚物为丁苯橡胶和丙烯酸聚合物的一种或两种混合物，占比0.4％-3％。
以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
为了便于理解本发明，下面结合实施例以及比较例来进一步说明本发明的技术方案，比较例为目前普遍采用的负极浆料生产工艺。申请人声明，本发明通过下述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明应依赖下述工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例一
a、将人造石墨(负极活性物质)、SP(导电剂)及羧甲基纤维素钠(第一粘结剂)干粉以97.1:0.5:0.5的比例加入搅拌釜中，搅拌釜自转500rpm，公转15rpm，搅拌20min，得到混合粉料；
b、在混合粉料中加入1.3％聚丙烯腈-丙烯酸钠(第二粘结剂)以及去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转35rpm，搅拌50min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料。
c、停机刮桨、刮壁，在第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1500rpm，公转40rpm，搅拌15min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料。
d、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转2000rpm，公转35rpm，搅拌40min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料。
e、在所述第三浆料中加入0.6％丁苯橡胶(第三粘结剂)，开启真空搅拌，搅拌釜自转2000rpm，公转30rpm，搅拌45min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料。
f、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转15rpm，搅拌15min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
实施例二
a、将人造石墨(负极活性物质)、SP(导电剂)及羧甲基纤维素钠(第一粘结剂)干粉以96.5:0.5:1.2的比例加入搅拌釜中，搅拌釜自转500rpm，公转15rpm，搅拌20min，得到混合粉料；
b、在混合粉料中加入1％聚丙烯腈-丙烯酸钠(第二粘结剂)以及去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转35rpm，搅拌50min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料。
c、停机刮桨、刮壁，在第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1500rpm，公转40rpm，搅拌15min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料。
d、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转2000rpm，公转35rpm，搅拌40min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料。
e、在所述第三浆料中加入0.8％丁苯橡胶(第三粘结剂)，开启真空搅拌，搅拌釜自转2000rpm，公转30rpm，搅拌45min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料。
f、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转15rpm，搅拌15min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
实施例三
a、将人造石墨(负极活性物质)、SP(导电剂)及羧甲基纤维素钠(第一粘结剂)干粉以97.2:0.5:0.4的比例加入搅拌釜中，搅拌釜自转500rpm，公转15rpm，搅拌20min，得到混合粉料；
b、在混合粉料中加入1.5％聚丙烯腈-丙烯酸钠(第二粘结剂)以及去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转35rpm，搅拌50min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料。
c、停机刮桨、刮壁，在第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1500rpm，公转40rpm，搅拌15min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料。
d、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转2000rpm，公转35rpm，搅拌40min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料。
e、在所述第三浆料中加入0.4％丁苯橡胶(第三粘结剂)，开启真空搅拌，搅拌釜自转2000rpm，公转30rpm，搅拌45min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料。
f、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转15rpm，搅拌15min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
比较例一
a、将人造石墨(负极活性物质)、SP(导电剂)及羧甲基纤维素钠(第一粘结剂)干粉以96.5:0.5:1.2的比例加入搅拌釜中，搅拌釜自转500rpm，公转15rpm，搅拌20min，得到混合粉料。在混合粉料中加入去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转35rpm，搅拌50min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料；
b、停机刮桨、刮壁，在第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1500rpm，公转40rpm，搅拌15min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料；
c、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转2000rpm，公转35rpm，搅拌40min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料；
d、在所述第三浆料中加入1.8％丁苯橡胶，开启真空搅拌，搅拌釜自转2000rpm，公转30rpm，搅拌45min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料；
e、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转15rpm，搅拌15min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
比较例二
a、将人造石墨(负极活性物质)、SP(导电剂)及羧甲基纤维素钠(第一粘结剂)干粉以97.2:0.5:0.6的比例加入搅拌釜中，搅拌釜自转500rpm，公转15rpm，搅拌20min，得到混合粉料。在混合粉料中加入去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转35rpm，搅拌50min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料；
b、停机刮桨、刮壁，在第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1500rpm，公转40rpm，搅拌15min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料；
c、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转2000rpm，公转35rpm，搅拌40min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料；
d、在所述第三浆料中加入1.7％丙烯酸聚合物，开启真空搅拌，搅拌釜自转2000rpm，公转30rpm，搅拌45min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料；
e、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转15rpm，搅拌15min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，以此负极浆料制备负极极片，测试极片的剥离强度、电解液浸润性，计算充满电后的极片反弹率。
以上案例实施后测试结果如表一：
表一测试结果
Figure BDA0002344594220000061
Figure BDA0002344594220000071
表中满电反弹率＝(充满电后极片厚度-辊压后极片厚度)/辊压后极片厚度。
表中极片浸润性测试方法如下：取辊压后的负极极片，负极片各分为五段取样，用移液器吸取电解液在各极片上各滴三滴，用秒表记录电解液完全浸润极片所需时间，同时观察电解液在极片表面是否扩散均匀，形状规则。
从表一中数据可以看出，分三次添加不同粘结剂制得浆料并以此浆料制备负极极片，与比较例中传统量产工艺制得负极极片相比，剥离强度表征的是极片的粘结性，剥离强度大则极片的粘结性越大。与传统量产工艺相比，本发明方法制得极片剥离强度大，表明粘结性更好且表中数据表明满电反弹率更低，电解液均匀浸润极片所需时间表征的是电解液浸润性，所需时间越短则表明电解液浸润性越好，从表一中数据可以看出，本发明制备的极片，电解液均匀浸润极片所需时间较短，表明电解液浸润性更好。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将负极活性物质、导电剂及第一粘结剂羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌釜中，搅拌釜自转400-600rpm，公转10-20rpm，搅拌15-30min，得到混合粉料；
b、在所述混合粉料中加入第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠以及去离子水，去离子水质量占负极活性物质的52％，开启搅拌，搅拌釜公转30-40rpm，搅拌40-60min，搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到面团状第一浆料。
c、停机刮桨、刮壁，在所述第一浆料中加入去离子水,去离子水质量占负极活性物质的48％，开启真空搅拌，搅拌釜自转1000-2000rpm，公转30-45rpm，搅拌8-20min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第二浆料。
d、停机刮料铲底，继续真空搅拌,搅拌釜自转1500-2000rpm，公转30-45rpm，搅拌35-50min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第三浆料。
e、在所述第三浆料中加入第三粘结剂多元共聚物，开启真空搅拌，搅拌釜自转1000-2000rpm，公转20-40rpm，搅拌35-50min,搅拌过程真空度-85～-100KPa，搅拌过程中开启循环冷却水，得到第四浆料。
f、调节第四浆料的粘度，开启反转搅拌，公转10-20rpm，搅拌10-30min，搅拌过程真空度-85～-100KPa,开启循环冷却水，得到负极浆料，并以此负极浆料制备负极极片。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤a中负极活性物质占比90％-98％，导电剂占比0.3％-2％，第一粘结剂羧甲基纤维素钠占比0.3％-2％。
3.根据权利要求2所述的负极活性物质，其特征在于，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物碳复合材料、钛酸锂碳复合材料、硅碳或锡碳复合材料中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求2所述的导电剂，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤b中第二粘结剂聚丙烯腈-丙烯酸钠，占比1％-3％。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤e中第三粘结剂多元共聚物为丁苯橡胶和丙烯酸聚合物的一种或两种混合物，占比0.4％-3％。
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Denomination of invention: A preparation method of negative electrode slurry for lithium-ion batteries

Effective date of registration: 20231124

Granted publication date: 20210312

Pledgee: Jiangxi Guangxin Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: JIANGXI ANC NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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