CN111172608B - 一种导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料及其制备方法，通过溶液混合絮凝分离的方式一步实现了二维层状导热材料在聚酰胺母粒中的高含量添加和均匀分散，进一步将干燥后的聚酰胺母粒与聚酰胺切片熔融混合，经过异型喷丝孔板纺丝，得到导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。本发明同步实现了导热材料与聚酰胺材料之间的强相互作用，并保证导热材料在聚合物中获得均匀分散。利用聚酰胺材料中亲水官能团的存在以及纺丝过程中纤维表面微观异型沟槽结构的构筑，实现所制备的聚酰胺基复合纤维具备良好机械性能、导热凉感和吸湿排汗的优异效果。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维制备领域，具体的，涉及一种导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们对健康、环保、舒适型纺织品要求的提高，功能化、差别化纤维的开发成为化学纤维产业的发展方向。聚酰胺纤维(导热系数为0.26-0.35W/m·k) 作为一种具有优异机械性能及良好纺织加工性能的合成纤维，是民用纺织品领域中不可或缺的纤维品种。开发具备导热凉感、吸湿排汗的聚酰胺纤维对于夏季清凉面料及成衣的制作具有显著的实际意义。凉感纤维的作用机理可以通过加快汗液的蒸发来实现，例如将纤维的截面形状设计为中空四管状结构，使纤维的毛细效应大大增加，比表面积的增加赋予纤维制造面料优异的吸湿、排汗性能，从而实现舒适凉爽的功能。然而，空气的导热系数极低，中空管状结构纤维所带来的凉爽来自于吸湿排汗蒸发过程带走的热量。也有通过设计皮芯复合结构纤维实现凉爽纤维的制备，例如将纤维的皮层设计为吸湿性强的聚乙烯醇，芯层为聚酯或者聚酰胺纤维，表层的聚乙烯醇具有亲水基，通过水分的导热和蒸发散热实现凉爽的感觉，然而纤维皮层较强的吸湿性可能会严重影响人体着装舒适性。还有一种通过在纤维中添加玉石粉、云母粉、冰片等无机粒子物质，通过提升纤维的导热性能达到凉爽效果的方法，然而无机粒子粒径小，惰性的粒子表面使其很容易自聚集形成尺寸较大的团聚体，由此严重影响了熔融纺丝过程的顺利进行。由此可见，从导热本质上解决纤维材料的凉爽功能，首先需要解决的就是如何实现纺丝用高导热功能母粒中导热粉体的均匀分散和高含量添加。以往通常利用熔融混合螺杆挤出来制备高导热功能聚酰胺母粒，但是无机粉体的加入会降低熔体的流动性能，进而使导热材料的高剂量添加很难实现，另一方面熔融混合过程会导致聚酰胺分子链的断裂以及降解，影响纤维的机械力学性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料及其制备方法，通过提高纤维材料导热系数来实现织物的凉感功能，在不显著影响功能母粒熔体流动性能以及聚酰胺分子链结构的前提下，实现二维层状导热材料(石墨烯、六方氮化硼、MXene)在聚酰胺母粒中的大剂量添加和均匀分散，进一步将干燥后的聚酰胺母料与聚酰胺切片熔融后，经过异型喷丝孔板纺丝，获得具有良好机械力学性能的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
本发明的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料，包括以下质量比的原料：
聚酰胺切片80-95份；导热聚酰胺母粒5-20份；
所述导热聚酰胺母粒包括聚酰胺切片90-95份；二维层状导热材料5-10份；偶联剂0.5-5份。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
优选的，所述二维层状导热材料为石墨烯、六方氮化硼或二维层状MXene 碳化物中的一种或者几种，所述二维层状MXene碳化物为刻蚀剥离的Ti3AlC2。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或 N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或者几种。
进而，本发明给出了上述导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
A.制备导热聚酰胺母粒
(1)按照质量比将0.5-5份偶联剂、5-10份二维层状导热材料通过水浴超声或者机械剪切分散在500-1000份甲酸溶液中，得到二维导热材料/甲酸分散液；
(2)按照质量比将90-95份聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式分散，得到功能聚酰胺材料混合溶液；
(3)将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌状态下的纯水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱干燥获得导热聚酰胺母粒；
B.制备聚酰胺纤维材料
按照质量比将80-95份聚酰胺切片与5-20份导热聚酰胺母粒共混熔融，制成熔体，并通过喷丝头流道结构控制得到异型纤维，进一步获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
优选的，所述步骤A-(1)、A-(2)中，体系温度为50-60℃，分散2-5小时。
优选的，所述步骤A-(3)中，高速搅拌速度为5000-10000rpm，真空转鼓烘箱烘干温度为60-80℃。
优选的，所述纯水凝固浴为去离子水或蒸馏水。
优选的，所述喷丝头流道结构为异性结构，异性结构包括一字型、三叶型、十字形或Y字形。
本发明方法制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料能够作为在制备功能纱线、功能面料或功能服装中应用。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果在于，通过溶液混合絮凝分离的方式一步实现了二维层状导热材料在聚酰胺母粒中的高含量添加和均匀分散，进一步将干燥后的聚酰胺母粒与聚酰胺切片熔融混合，经过异型喷丝孔板纺丝，得到导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。本发明利用二维层状材料的高导热特性，结合二维材料的液相分散和聚酰胺的高效溶解，同步实现了导热材料与聚酰胺材料之间的强相互作用，进一步通过絮凝过程实现体系中溶剂与聚合物复合材料的分离，有效解决了导热功能材料在复合纤维中的高剂量添加以及均匀分散问题，从提高复合纤维导热系数的角度解决纤维织物的凉爽功能。利用聚酰胺材料中亲水官能团的存在以及纺丝过程中纤维表面微观异型沟槽结构的构筑，实现本发明所制备的聚酰胺基复合纤维同时具备导热凉感、吸湿排汗的优异效果，进而实现了服用纺织品舒适性的提高。
本发明制备的聚酰胺纤维断裂强度高于3.3cN·dtex-1；断裂伸长率高于22％；织物导热系数不小于0.4；在38℃,环境湿度50％条件下的透湿量不小于5000 g/d·m2。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
A.按照质量比将0.5-5份偶联剂、5-10份二维层状导热材料通过水浴超声或者机械剪切分散在500-1000份甲酸溶液中，体系温度为50-60℃，分散时间为 2-5小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，其中，按照质量比90-95份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为50-60℃，分散时间为2-5小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为5000-1000rpm的纯水凝固浴中，其中纯水凝固浴采用去离子水或蒸馏水，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为 60-80℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将80-95份聚酰胺切片与5-20份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过异型喷丝头流道结构控制实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
上述二维层状导热材料为通过液相剥离获得的石墨烯、六方氮化硼或二维层状MXene碳化物中的一种或者几种，二维层状MXene碳化物为刻蚀剥离的 Ti3AlC2。
上述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (KH602)中的一种或者几种。
上述的喷丝头流道结构为异性结构，具体包括一字型、三叶型、十字形、Y 字形中的任意一种。
下面给出具体实施例来进一步说明本发明制备方法。
实施例1
A.按照质量比将0.5份偶联剂KH550、5份二维层状导热材料MXene(刻蚀剥离的Ti3AlC2)通过水浴超声或者机械剪切分散在500份甲酸溶液中，体系温度为50℃，分散时间为2小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，按照质量比95份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为50℃，分散时间为2小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为5000rpm的去离子水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为60℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将80份聚酰胺切片与20份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过一字形喷头结构纺丝实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
实施例2
A.按照质量比将1份偶联剂KH560、5-10份二维层状导热材料六方氮化硼通过水浴超声或者机械剪切分散在800份甲酸溶液中，体系温度为55℃，分散时间为3小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，按照质量比93份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为55℃，分散时间为3小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为9000rpm的去离子水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为80℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将85份聚酰胺切片与15份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过三叶形喷头结构纺丝实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
实施例3
A.按照质量比将3份偶联剂KH570、10份二维层状导热材料石墨烯通过水浴超声或者机械剪切分散在1000份甲酸溶液中，体系温度为60℃，分散时间为 4小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，按照质量比90份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为60℃，分散时间为4小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为9000rpm的蒸馏水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为70℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将90份聚酰胺切片与10份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过十字形喷头结构纺丝实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
实施例4
A.按照质量比将2份偶联剂KH580、3份偶联剂KH570、10份二维层状导热材料石墨烯通过水浴超声或者机械剪切分散在800份甲酸溶液中，体系温度为60℃，分散时间为5小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，按照质量比90份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为60℃，分散时间为5小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为8000rpm的去离子水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为70℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将95份聚酰胺切片与5份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过Y 字形喷头结构纺丝实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
实施例5
A.按照质量比将1.5份偶联剂KH602、3份二维层状导热材料六方氮化硼、 3份二维层状导热材料石墨烯通过水浴超声或者机械剪切分散在1000份甲酸溶液中，体系温度为55℃，分散时间为3小时；进一步将聚酰胺溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液体系中，得到二维导热材料/甲酸分散液，按照质量比94 份将聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式使功能粉体与聚酰胺分子链之间形成分子级分散，体系温度为55℃，分散时间为3小时，得到功能聚酰胺材料混合溶液；将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌速度为6000rpm的蒸馏水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱烘干温度为80℃，将上述絮凝母粒烘干获得导热聚酰胺母粒；
B.在获得导热聚酰胺母粒的基础上，按照质量比进一步将85份聚酰胺切片与15份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通过十字形喷头结构纺丝实现异型截面纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
下述给出了对比例与本发明实施例比较，来进一步说明本发明效果。
对比例:填充云母粉熔融纺丝聚酰胺复合导热纤维，配合比例以质量比计的配方，见表1：
表1对比例配方
对比例的具体制备工艺：将云母粉与硅烷偶联剂通过粉体高速混合机混合 15分钟，进一步将硅烷偶联剂改性的云母粉与聚酰胺切片加入到双螺杆挤出机中熔融混合，将80-95份聚酰胺切片与5-20份溶液混合絮凝分离得到的导热聚酰胺母粒共混熔融，所获得的熔体通圆形喷头结构纺丝实现纤维的制备，最终获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维；
实施例与对比例的性能测试结果对比见表2。
表2实施例与对比例的性能对比
从表2可以看出，本发明制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维，其断裂强度高于3.3cN·dtex-1，断裂伸长率高于22％，织物导热系数不小于0.4，在38℃, 环境湿度50％条件下的透湿量不小于5000g/d·m2。由表3可以看出，本发明所制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维不仅具有良好的断裂强度以及断裂伸长率等机械性能，同时具备较高的热导率和透湿量，是一种可以良好实现导热凉感、吸湿排汗效果的聚酰胺纤维材料。该材料能够作为功能纱线、功能面料或功能服装中的材料使用。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、制备导热聚酰胺母粒
(1) 按照质量比将0.5-5份偶联剂、5-10份二维层状导热材料通过水浴超声或者机械剪切分散在500-1000份甲酸溶液中，得到二维导热材料/甲酸分散液；
(2) 按照质量比将90-95份聚酰胺切片溶解在上述二维导热材料/甲酸分散液中，通过超声或者搅拌的方式分散，得到功能聚酰胺材料混合溶液；
(3) 将上述分散的功能聚酰胺材料混合溶液均匀倒入高速搅拌状态下的纯水凝固浴中，絮凝获得湿态的功能聚酰胺母粒，进一步通过真空转鼓烘箱干燥获得导热聚酰胺母粒；
B、制备聚酰胺纤维材料
按照质量比将80-95份聚酰胺切片与5-20份导热聚酰胺母粒共混熔融，制成熔体，并通过喷丝头流道结构控制得到异型纤维，进一步获得导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述二维层状导热材料为石墨烯、六方氮化硼或二维层状MXene碳化物中的一种或者几种，所述二维层状MXene碳化物为刻蚀剥离的Ti3AlC2。
3.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A-(1)、A-(2)中，体系温度为50-60℃，分散2-5小时。
5.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A-(3)中，高速搅拌速度为5000-10000rpm，真空转鼓烘箱烘干温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述纯水凝固浴为去离子水或蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，所述喷丝头流道结构为异型结构，异型结构包括一字型、三叶型、十字形或Y字形。
8.根据权利要求1所述的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料的制备方法，其特征在于，制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维断裂强度高于3.3 cN∙dtex-1；断裂伸长率高于22%；织物导热系数不小于0.4；在38oC, 环境湿度50%条件下的透湿量不小于5000 g/d∙m2。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料。
10.权利要求1-8任一项所述方法制备的导热凉感、吸湿排汗聚酰胺纤维材料在制备功能纱线、功能面料或功能服装中应用。
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