CN111168078A - 一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法。本发明基于溶胶凝胶原理，将丙烯酰胺单体和N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺交联剂预混液与可溶性铁盐溶液混合均匀，将硅粉加至混合液中，强力搅拌以实现硅粉在混合液中均匀分散，随后向其中加入过硫酸铵溶液催化形成凝胶坯体，经氢气高温还原获得铁包硅核壳复合粉末。本发明能够实现硅颗粒表面均匀包覆铁，避免高硬度硅颗粒对粉末成形产生的不利影响，且硅/铁质量比可调可控，为高硅钢等粉末冶金制品提供优质粉末原料。
Description
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法。
技术背景
6.5%Si高硅钢具有低铁损、无磁致伸缩的优良特性，能够实现节能降噪，可应用于电动汽车高速马达、高频电抗器、高频变压器和太阳能发电等国家重要发展领域。因此，硅含量6.5%的高硅钢是软磁材料开发的主攻方向，具有重要的学术价值和应用背景。然而高硅钢室温塑性接近为零，很难通过常规的加工制造方法（如冷轧法）制得合格的薄板，严重影响了其在工业领域的应用。
粉末冶金高硅钢是一种新型高性能软磁材料，突破了高硅钢室温塑性极差而难以制造的瓶颈问题，具有重要的发展前途和广泛的应用前景。粉末冶金技术是一种节能环保、近净成形制造技术，符合国家节能减排的发展战略。由于硅粉硬度高，若简单将铁粉和硅粉混料后成形，生坯易出现分层、裂纹、边角脱落等问题，烧结密度也难以提高。粉末改性处理是一种提高粉末压坯和烧结坯质量的常见手段。申请号为CN03118558.4的发明专利“硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法”提供了一种纳米硅均匀包覆在球型铁颗粒表面的复合粉，尽管这种包覆型复合粉保持了铁的原始塑性变形能力，但由于硅颗粒分布于铁粉周围，复合粉表面硬度较高，依然会在压制成型过程中出现分层、裂纹等问题，同时纳米硅颗粒易团聚，容易造成局部包覆不均匀，粉末适用范围受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，本发明基于溶胶凝胶原理，将丙烯酰胺单体和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂预混液与可溶性铁盐溶液混合均匀，将硅粉加至混合液中，强力搅拌以实现硅粉在混合液中均匀分散，随后向其中加入过硫酸铵溶液催化形成凝胶坯体，经氢气高温还原获得铁包硅核壳复合粉末。由于凝胶形成速度较快，可充分保证硅粉的均匀分散，达到硅粉独立获得均匀包覆的效果，复合粉末呈现内核为硅、外壳为铁的核-壳结构，能够解决目前粉末冶金高硅钢在生坯成型时出现分层、裂纹、边角脱落的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶胶体系制备：将可溶性铁盐溶解于去离子水中，待完全溶解后将丙烯酰胺单体和交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液加入溶液中，混合均匀；
（2）凝胶坯体制备：向上述混合溶液中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数0.1%~10%的过硫酸铵作为催化剂，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（3）铁包硅复合粉末制备：将上述凝胶坯体在氢气气氛、600~1000℃下还原0.5~5 h后，获得铁包硅核壳复合粉末。
进一步地，步骤（1）所述可溶性铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁或硝酸亚铁中的一种或几种。
进一步地，步骤（1）所述丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为2:1~200:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为5%~50%。
进一步地，步骤（2）所述硅粉的形貌为不规则形状或球形中的一种或两种，平均粒度在0.5~50 μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）实现硅颗粒表面均匀包覆铁，避免高硬度硅颗粒对粉末成形产生的不利影响，且硅/铁质量比可调可控，为高硅钢等粉末冶金制品提供优质粉末原料，也为其他硬质颗粒表面改性提供思路。
（2）由于铁包硅复合粉末包覆界面结合紧密，有利于烧结过程中元素扩散，提高烧结密度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步说明。
实施例1
一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化亚铁、硅粉按制备Fe-Si（质量分数6.5%）复合粉末的成分比例称重，其中硅粉为不规则形状，平均粒度为0.5 μm；
（2）分别配备氯化亚铁水溶液及丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液，丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为2:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为5%；
（3）将氯化亚铁水溶液和预混液混合均匀，向其中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数0.1%的过硫酸铵，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（4）将凝胶坯体在氢气气氛下600℃还原5 h后，获得铁包硅核壳复合粉末，将粉末压制成形，生坯外形完好，未出现分层、裂纹、边角脱落等问题，制成烧结体的相对密度达99%；而采用现有技术制得的平均粒度相同的铁硅粉末成形坯体会出现分层和裂纹问题，烧结体相对密度仅达90%。
实施例2
一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化铁、硅粉按制备Fe-Si（质量分数6.5%）复合粉末的成分比例称重，其中硅粉为球形，平均粒度为50 μm；
（2）分别配备氯化亚铁水溶液及丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液，丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为200:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为50%；
（3）将氯化亚铁水溶液和预混液混合均匀，向其中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数10%的过硫酸铵，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（4）将凝胶坯体在氢气气氛下1000℃还原0.5 h后，获得铁包硅核壳复合粉末，将粉末压制成形，生坯外形完好，未出现分层、裂纹、边角脱落等问题，制成烧结体的相对密度达97.8%；而采用现有技术制得的相同平均粒度的铁硅粉末成形坯体会出现分层、裂纹和边角脱落问题，烧结体相对密度仅达85%。
实施例3
一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸亚铁、硅粉按制备Fe-Si（质量分数6.5%）复合粉末的成分比例称重，其中硅粉为不规则形状，平均粒度为10 μm；
（2）分别配备氯化亚铁水溶液及丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液，丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为100:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为25%；
（3）将氯化亚铁水溶液和预混液混合均匀，向其中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数5%的过硫酸铵，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（4）将凝胶坯体在氢气气氛下800℃还原3 h后，获得铁包硅核壳复合粉末，将粉末压制成形，生坯外形完好，未出现分层、裂纹、边角脱落等问题，制成烧结体的相对密度达98.6%；而采用现有技术制得的平均粒度相同的铁硅粉末成形坯体会出现分层和裂纹问题，烧结体相对密度仅达89%。
实施例4
一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸铁、硅粉按制备Fe-Si（质量分数6.5%）复合粉末的成分比例称重，其中硅粉为球形，平均粒度为20 μm；
（2）分别配备氯化亚铁水溶液及丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液，丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为50:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为15%；
（3）将氯化亚铁水溶液和预混液混合均匀，向其中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数2%的过硫酸铵，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（4）将凝胶坯体在氢气气氛下900℃还原1 h后，获得铁包硅核壳复合粉末，将粉末压制成形，生坯外形完好，未出现分层、裂纹、边角脱落等问题，制成烧结体的相对密度达98%；而采用现有技术制得的平均粒度相同的铁硅粉末成形坯体会出现分层和裂纹问题，烧结体相对密度仅达88.5%。
本发明的硅粉颗粒被钉扎在凝胶坯体中不能***，高温加热过程中，体系中的有机物均会发生分解反应而挥发出去，反应过程中铁被氧化成铁的氧化物，并包裹住硅粉颗粒，在氢气环境中铁的氧化物被还原成铁，最终得到铁包硅复合粉末。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）溶胶体系制备：将可溶性铁盐溶解于去离子水中，待完全溶解后将丙烯酰胺单体和交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺预混液加入溶液中，混合均匀；
（2）凝胶坯体制备：向上述混合溶液中加入硅粉，强力搅拌以实现在混合溶液中分散均匀，再向其中加入占丙烯酰胺质量分数0.1%~10%的过硫酸铵作为催化剂，搅拌均匀后静置直至得到凝胶坯体；
（3）铁包硅复合粉末制备：将上述凝胶坯体在氢气气氛、600~1000℃下还原0.5~5 h后，获得铁包硅核壳复合粉末。
2.根据权利要求1所述的铁包硅核壳复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述可溶性铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁或硝酸亚铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铁包硅核壳复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述丙烯酰胺与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为2:1~200:1，丙烯酰胺在溶液中的质量分数为5%~50%。
4.根据权利要求1所述的铁包硅核壳复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅粉的形貌为不规则形状或球形中的一种或两种，平均粒度在0.5~50 μm。
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