CN113270242A - 一种全无机耐高温复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性元器件技术领域，尤其涉及一种全无机耐高温复合磁粉芯及其制备方法，包括以下步骤：（1）将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，加热搅拌均匀，烘干，完成绝缘包覆；（2）加入复合粘结剂，和润滑剂，压制成型，得复合磁粉芯坯体；所述复合粘结剂为NaOH和Na2SiO3的混合物；（3）将步骤（2）得到的复合磁粉芯坯体在真空或惰性气体或还原气氛中进行热处理，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。本发明制得的全无机耐高温复合磁粉芯具有包覆层厚度可控，损耗低、磁导率高和耐高温的特点。
Description
技术领域
本发明涉及磁性元器件技术领域，尤其涉及一种全无机耐高温复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
铁硅铝/铁硅磁粉芯因其具有较高的饱和磁感应强度和相对较低的损耗，被广泛应用于通讯、不间断电源、固体激光电源及光伏发电***等领域。铁硅铝/铁硅材料在交变磁场存在功率损耗，在高频条件下，以涡流损耗为主。通过对磁粉颗粒绝缘包覆处理可以阻断颗粒间的涡流，降低磁粉芯的涡流损耗，从而获得高磁导率低损耗的铁硅铝/铁硅磁粉芯。
采用有机聚合物作为绝缘剂和粘结剂已实现商业化。采用有机树脂对磁粉颗粒包覆会显著提高粉芯的电阻率，减低磁粉芯的损耗，但由于有机树脂为非铁磁性物质，它的加入会降低基体材料的磁性能。更为重要的是，有机聚合物耐高温性能较差，一般的耐热温度不超过500℃，而常规的热处理温度可达600～800℃。
近年来，无机绝缘剂如磷酸盐及陶瓷氧化物包覆等受到了广泛关注，并取得了一些研究进展。然而，磷化包覆层化学稳定性和结构稳定性较差，随着退火温度升高，包覆层绝缘性下降，导致损耗增加。采用陶瓷氧化物包覆时，材料可以经受较高的热处理温度，但氧化物包覆层与粉芯粘着性较差，很难在粉芯表面形成良好的绝缘包覆，同时，氧化物包覆层的厚度较难掌控，很难在纳米尺度上控制绝缘包覆层的厚度，而随着绝缘包覆材料厚度的增加，粉芯内部气隙率变大，从而会降低磁粉芯的磁导率。更重要的是，过多的氧化物包覆会使的绝缘包覆不均匀，粉芯在压制成型过程中容易发生破裂，增加磁芯的涡流损耗。因此，如何选择合适的全无机包覆材料及适量的包覆层厚度是实现高磁导率、低损耗粉芯的一大挑战。
中国专利文献上公开了“一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法”，其申请公布号为CN103426584A，该发明采用水热法制备的镍锌铁氧体纳米颗粒对磁粉进行包覆来制备新型镍锌铁氧体复合磁粉芯。但该专利中铁氧体与磁粉之间是固固接触，浸润性差，很难形成良好的包覆。此外，该专利中也未提及产品的磁导率及损耗的数值。
中国专利文献上公开了“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘结剂”，其申请公布号为CN101089108A，该发明的无机绝缘粘结剂是由SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及水混合而成，具有绝缘、粘结的双重效果。但该专利中所用的陶瓷氧化物等材料不溶于水，很难获得分布均匀一致的水溶液，因此，磁粉表面包覆绝缘粘结剂的均匀性和厚度很难控制，使得Q值较低，损耗增大。
中国专利文献上公开了“一种无机凝胶包覆粘结金属磁粉芯的方法”，其申请公布号为CN109616273A，该发明的包覆剂为硅酸镁铝、皂石、膨润土、蒙托石中一种或两种，粘结剂为凹凸棒。该无机凝胶包覆层耐高温，降低了磁粉芯的成本和损耗。但是该专利中由于硅酸镁铝和凹凸棒等颗粒尺寸为微米量级，很难实现在凝胶中的均匀分布，而凝胶在磁粉中流动性差，会出现团聚现象。同时，大颗粒之间的空隙很难填充，使得磁导率降低。而且，上述金属磁粉需要进行钝化和处理，增加了制备成本。
基于以上问题，设计一种新的全无机耐高温绝缘包覆剂来同时实现金属磁粉芯的高磁导率和低损耗是很有意义的。
发明内容
本发明为了克服现有磁粉芯绝缘包覆工艺包覆层厚度不可控，易破裂，磁粉芯磁导率低、损耗高、耐高温性能差的问题，提供了一种全无机耐高温复合磁粉芯的制备方法，成本低，操作简单，易于大规模生产。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的全无机耐高温复合磁粉芯，该磁粉芯具有包覆层厚度可控、损耗低、磁导率高和耐高温的特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种全无机耐高温复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，加热搅拌均匀，烘干，完成绝缘包覆；NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液具有很好的流动性和浸润性，通过控制NaAlO2及(NaPO3)6的比例，可以调控水解反应，水解生成的Al(OH)3可以均匀致密的包覆在FeSiAl金属软磁粉外表面；控制混合溶液的浓度可以和用量可以在纳米量级上控制最终Al2O3包覆层的厚度，有效防止包覆层开裂，提高磁粉芯的电阻率，降低损耗；
(2)在经过步骤(1)绝缘包覆处理后的FeSiAl金属软磁粉中加入复合粘结剂，充分搅拌后，在90～100℃保温20～40min烘干，然后加入润滑剂，压制成型，得复合磁粉芯坯体；所述复合粘结剂为NaOH和Na2SiO3的混合物；采用NaOH和Na2SiO3的混合物做复合粘结剂，该种复合粘结剂有较好的粘着性，并且耐高温，可以防止器件在高温使用时失效
(3)将步骤(2)得到的复合磁粉芯坯体在真空或惰性气体或还原气氛中进行热处理，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。热处理过程中，包覆在FeSiAl金属软磁粉外表面的Al(OH)3分解为Al2O3纳米颗粒，在实现包覆的同时，Al2O3纳米颗粒可以填充磁粉芯中大颗粒与大颗粒之间的微空隙，从而降低空隙程度，增加粉芯致密度，获得较高的磁导率。
作为优选，步骤(1)中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.05～3wt％的NaAlO2、0.01～0.08wt％的(NaPO3)6和10～15wt％的水。通过调节水溶液的浓度和用量可以在纳米量级上控制最终Al2O3包覆层的厚度，有效防止包覆层开裂，提高磁粉芯的电阻率，降低损耗。
作为优选，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.1～2wt％的NaAlO2、0.02～0.05wt％的(NaPO3)6。
NaAlO2和(NaPO3)6的水溶液具有很好的流动性和浸润性，通过控制NaAlO2及(NaPO3)6的比例，可以调控水解反应。水解生成的Al(OH)3可以均匀致密的包覆在磁粉芯外面，在后续热退火处理过程中分解为Al2O3纳米颗粒，在实现包覆的同时，Al2O3纳米颗粒可以填充磁粉芯中大颗粒与大颗粒之间的微空隙，从而降低空隙程度，增加粉芯致密度，获得较高的磁导率。
作为优选，加热温度为80～100℃，烘干温度为90～120℃。
作为优选，步骤(2)中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述复合粘结剂由0.5～5wt％的Na2SiO3和0.002～0.02wt％的NaOH组成。
作为优选，所述复合粘结剂由1～3wt％的Na2SiO3和0.005～0.015wt％的NaOH组成。。
作为优选，步骤(2)中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述润滑剂的添加量为0.5～1.0wt％。
作为优选，步骤(2)中，所述润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或两种。
作为优选，步骤(3)中，热处理温度为600～780℃,时间为0.5～2h。
一种如上述任一所述的制备方法制得的全无机耐高温复合磁粉芯。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所使用的包覆剂均为水溶性的，具有很好的流动性和浸润性，可以实现磁粉芯的均匀致密包覆，从而提高磁粉芯的电阻率，降低功率损耗；制备方法简单，成本低，对环境无污染，适合大批量生产；
(2)采用本发明制备方法制得的全无机耐高温复合磁粉芯具有包覆层厚度可控，损耗低、磁导率高和耐高温的特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，80℃加热搅拌30min至混合均匀，100℃烘干，完成绝缘包覆；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.1wt％的NaAlO2、0.02wt％的(NaPO3)6和10wt％的水；将NaAlO2溶解到去离子水中，再将(NaPO3)6加入，磁力搅拌30分钟后获得无色透明的溶液备用；
(2)在经过步骤(1)绝缘包覆处理后的FeSiAl金属软磁粉中加入复合粘结剂，充分搅拌后，在95℃保30min烘干；然后加入占FeSiAl金属软磁粉总质量0.5wt％的硬脂酸锌，在1500MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm,内径为19.90mm，高度为10.7mm的复合磁粉芯坯体；复合粘结剂由1wt％的Na2SiO3和0.01wt％的NaOH组成；
(3)将步骤(2)得到的复合磁粉芯坯体在真空中700℃温度下进行热处理45min，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。
实施例2
(1)将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，100℃加热搅拌均匀，90℃烘干，完成绝缘包覆；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.2wt％的NaAlO2、0.02wt％的(NaPO3)6和10wt％的水；
(2)在经过步骤(1)绝缘包覆处理后的FeSiAl金属软磁粉中加入复合粘结剂，充分搅拌后，在90℃保温40min烘干，然后加入占FeSiAl金属软磁粉总质量0.8wt％的硬脂酸锌和0.2wt％的硬脂酸钡，1800MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7mm的复合磁粉芯坯体；复合粘结剂由2wt％的Na2SiO3和0.01wt％的NaOH组成；
(3)将步骤(2)得到的复合磁粉芯坯体在氮气中600℃温度下进行热处理2h，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。
实施例3
(1)将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，90℃加热搅拌均匀，120℃烘干，完成绝缘包覆；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.3wt％的NaAlO2、0.02wt％的(NaPO3)6和10wt％的水；
(2)在经过步骤(1)绝缘包覆处理后的FeSiAl金属软磁粉中加入复合粘结剂，充分搅拌后，在100℃保温20min烘干，然后加入占FeSiAl金属软磁粉总质量0.8wt％的硬脂酸钡，2000MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm的复合磁粉芯坯体；复合粘结剂由3wt％的Na2SiO3和0.01wt％的NaOH组成；
(3)将步骤(2)得到的复合磁粉芯坯体在氢气中780℃温度下进行热处理0.5h，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。
对实施例1～3制成的磁粉芯进行性能测试，结果如下表：
本发明采用的包覆工艺，使得磁粉包覆层薄而且均匀、致密，磁导率高，损耗大幅度降低。本发明易于规模生产，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种全无机耐高温复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将FeSiAl金属软磁粉加入到NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中，加热搅拌均匀，烘干，完成绝缘包覆；
（2）在经过步骤（1）绝缘包覆处理后的FeSiAl金属软磁粉中加入复合粘结剂，和润滑剂，压制成型，得复合磁粉芯坯体；所述复合粘结剂为NaOH和Na2SiO3的混合物；
（3）将步骤（2）得到的复合磁粉芯坯体在真空或惰性气体或还原气氛中进行热处理，冷却，喷涂，即得全无机耐高温复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.05~3wt%的NaAlO2、0.01~0.08wt%的(NaPO3)6和10~15wt%的水。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述NaAlO2和(NaPO3)6的混合溶液中包括0.1~2wt%的NaAlO2和0.02~0.05wt%的(NaPO3)6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为80~100oC，烘干温度为90~120 oC。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述复合粘结剂由0.5~5wt%的Na2SiO3和0.002~0.02wt%的NaOH组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述复合粘结剂由1~3wt%的Na2SiO3和0.005~0.015wt%的NaOH组成。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述润滑剂的添加量为0.5~1.0wt％；所述润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，压制成型的压强为1500~2000 MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，热处理温度为600~780℃，时间为0.5~2 h。
10.一种如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的全无机耐高温复合磁粉芯。
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