CN111145960B - 一种高强高导铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强高导铜基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种高强高导铜基复合材料及其制备方法。所述制备方法包括：(1)将两层以上沉积有石墨烯的铜箔层叠后进行热压成型，制成石墨烯‑铜复合材料；(2)在700‑900℃下通过惰性气体对所述石墨烯‑铜复合材料施加80‑120MPa的压力进行热等静压致密化处理。本发明所制备的金属高强高导铜基层状复合材料的复合效果好，具有高强度与高导电性。此外，制备方法流程短、效率高，有利于降低生产成本并节约资源，同时对环境友好，便于推广应用。

Description

一种高强高导铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种高强高导铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业领域的飞速发展，航空航天、交通、机械工业、能源化工、通讯、电气、电力电子和国防等工业领域对铜或铜合金的导电性与力学性能要求越来越高。为了获得高强高导材料，国内外科学界眼就并已开发出包括Cu-Ag、Cu-Al、Cu-Cr-Fe等高强高导电铜合金材料与复合材料。但现已研发出的材料大多停留于是实验阶段，因为其生产原料成本过高、加工制备工艺复杂等问题而得不到广泛的应用。各大工业领域对高强导电性能优良且制备工艺的铜合金或其复合材料的需求越来越紧迫。
石墨烯是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，其具有优异的综合性能，抗拉强度为125Gpa，弹性模量为1.0Tpa，热导率为5300W/(m·k)，电子迁移率为2×105cm2(v·s)，因此，石墨烯常作为理想填料用来制备复合材料。
现有的石墨烯-铜复合材料的研发，大多都集中于导电性能的改善上，而忽略了对其力学性能的改良导致其后续的成型加工性能不理想，而这恰恰形成了高强高导铜基复合材料的应用瓶颈；同时现有的制备方法不可避免地会带入杂质镍，影响高强高导铜基复合材料的化学成分与微观组织，从而对其综合性能造成影响。
此外，CN106548831A中公开了一种石墨烯铜复合线材的制备方法，将覆着有石墨烯薄膜的铜带卷绕在铜棒上，放入铜包套中，得到预组装体；将所述预组装体进行热挤压，得到石墨烯铜棒。虽然所获得的材料具有一定的强度，但其大多取决于铜棒自身的强度，由于石墨烯在整个材料中的成分占比很低，不仅未对综合强度带来较大提升，而且其带来的材料导电性能的提升也很小。同时，通过先生成氧化石墨烯后添加还原剂将其转变为石墨烯的方法导致生成的石墨烯纯度较低，存在大量氧化石墨未得到还原并被遗留在铜带表面，会进一步影响材料的导电性能。特殊的强酸氧化制备工艺使得石墨烯片层缺陷多，官能团多，电子和声子传导都受到影响，也会导致材料的导电导热性能下降。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种复合效果好的高强高导铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，将两层以上所述单元材料沉积有石墨烯的铜箔层叠后进行热压成型，制成石墨烯-铜复合材料；
(2)在700-900℃下通过惰性气体对所述石墨烯-铜复合材料施加80-120MPa(优选为90-110MPa)的压力进行热等静压致密化处理。
本发明发现，通过上述方式先热压成型后，再在特定条件下进行热等静压致密化处理，使铜箔和石墨烯的性能优势得到很好地发挥，不仅在复合材料内部形成了良好的电子交换迁移通道，而且在强度方面也具有良好的优势。
作为优选方案，当所述铜箔的厚度为20-50μm，所述石墨烯为单层石墨烯时，联用上述方法可以更进一步提高材料的综合性能。
优选地，采用CVD法将石墨烯生长并沉积在铜箔表面。
作为优选方案，所述的石墨烯通过沉积形成了石墨烯层，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
为了进一步提升热等静压致密化处理的效果，优选所述热压成型的温度为500-900℃，压力10-30MPa，保压时间3-10min。
作为一种优选的技术方案，所述热压成型的温度为700℃，压力为20MPa时，保压时间为8min。
作为优选，在所述热压成型中，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至500-900℃。作为优选，在所述热等静压致密化处理中，保压时间为1-3h。
作为优选，所述惰性气体为氩气。
作为优选，当所述热等静压致密化处理结束后，将制得的半成品在惰性气体环境下随炉冷却至室温。
在一些实施方案中，所述制备方法还包括，在热压成型后，将所述石墨烯-铜复合材料加工为板材、带材或线材，再进行所述热等静压致密化处理。这样可以使其致密度、电导率以及力学性能进一步提高。
本领域人员可对上述优选方案进行组合，得到本发明较佳实施例。
本发明进一步提供所述的制备方法制得的铜基复合材料。
本发明有益效果如下：
(1)本发明所制备的金属高强高导铜基层状复合材料的复合效果好，具有高强度与高导电性。
(2)本发明的制备方法流程短、效率高，有利于降低生产成本并节约资源，同时对环境友好，便于推广应用。
附图说明
图1为实施例1中的制备方法流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
为了更直观地比较制备过程对本发明中高强高导铜基复合材料的影响，下述实施方式中使用的铜箔和石墨烯均属于同一批次，其中，铜箔的厚度均为35±2μm；石墨烯为单层石墨烯。
实施例1
本实施例提供一种铜基复合材料，具体制备方法如下(流程图见图1)：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至700℃，在700℃下，以20MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至90Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
实施例2
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例1的区别在于：步骤(2)中压力为100Mpa。
实施例3
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例1的区别在于：步骤(2)中压力为110Mpa。
实施例4
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例1的区别在于：步骤(2)中温度为800℃。
实施例5
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例4的区别在于：步骤(2)中压力为100Mpa。
实施例6
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例4的区别在于：步骤(2)中压力为110Mpa。
实施例7
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例1的区别在于：步骤(2)中温度为900℃。
实施例8
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例7的区别在于：步骤(2)中压力为100Mpa。
实施例9
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程与实施例7的区别在于：步骤(2)中压力为110Mpa。
实施例10
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至400℃，在400℃下，以20MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至90Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
实施例11
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至300℃，在300℃下，以20MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至90Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
实施例12
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至700℃，在700℃下，以40MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至90Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
实施例13
本实施例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至700℃，在700℃下，以5MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至90Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
对比例1
本对比例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-10Pa后，开始升温至700℃，在700℃下，以5MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至800℃后泵入氩气(即传压介质)至80Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
对比例2
本对比例提供一种铜基复合材料，其制备过程如下：
(1)利用真空热压炉以堆叠热压的方式，将30块采用CVD方法诱导生长有单层石墨烯的高取向金属铜箔层叠，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温至700℃，在700℃下，以5MPa压力对其施压并保压8min，压制成待加工复合材料。其中，以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置。
(2)将待加工复合材料装入陶瓷包套中后置于热等静压的高压容器热压烧结炉中，密封压力容器后先将容器内升温至700℃后泵入氩气(即传压介质)至130Mpa，保压3小时；
(3)热压结束，加工材料在惰性气体环境下随炉冷却到室温。
试验例
本试验例对实施例及对比例中的铜基层状复合材料的性能进行了检测。
检测方法如下：取压制成型的试样，制备成测试标准样，进行抗拉强度、规定塑性延伸强度、实际压缩力、维氏硬度、电导率的检测，检测结果见下表1～2。
其中，抗拉强度Rm，规定塑性延伸强度Rp0.2的检测方法参照GB/T228.1-2010
实际压缩力的检测方法参照GB/T 7314-2005；
维氏硬度HV0.2的检测方法参照4340.1-2009；
电导率检测采用四探针检测方法。
表1
Figure BDA0002326966890000081
Figure BDA0002326966890000091
表2
Figure BDA0002326966890000092
由该结果可知，本发明实施例中的铜基-石墨烯复合材料具有高电导率和优质的力学性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)以沉积有石墨烯的铜箔为单元材料，将两层以上所述单元材料层叠后进行热压成型，制成石墨烯-铜复合材料；在所述热压成型中，当真空度低于1.0-1Pa后，开始升温；所述热压成型的温度为500-900℃，压力10-30MPa，保压时间3-10min；
所述铜箔的厚度为20～50μm，所述石墨烯为单层石墨烯；采用CVD法将石墨烯生长并沉积在铜箔表面；所述的石墨烯通过沉积形成了石墨烯层，在进行所述层叠时，一个所述单元材料的石墨烯层与另一个所述单元材料的铜箔接触设置；
(2)在700-900℃下通过惰性气体对所述石墨烯-铜复合材料施加80-120MPa的压力进行热等静压致密化处理，保压时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，当所述热等静压致密化处理结束后，将制得的半成品在惰性气体环境下随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括，在热压成型后，将所述石墨烯-铜复合材料加工为板材、带材或线材，再进行所述热等静压致密化处理。
5.权利要求1～4中任一项所述的制备方法制得的铜基复合材料。
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