CN111141737A - 一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氯喹噁啉有关物质检测方法，本发明分别通过分别对待检测的样品与2‑氯喹噁啉对照品等加入甲醇溶解，以制作出待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c，然后分别在同一层析板上点注，待展开后取出晾干并在紫外光灯下检视，如此可以通过直接观察层析板上的溶液主斑点的位置与大小，从而观察得出待检测的样品是否为2‑氯喹噁啉以及2‑羟基喹噁啉，而且在紫外光灯下观察主斑点位置与大小，使结果直观，易于得出结论。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法。
背景技术
2-氯喹噁啉是磺胺喹噁啉原料药生产过程的关键中间体原料，其中磺胺喹噁啉用于畜禽球虫病，能够影响细菌核蛋白合成，从而抑制细菌和球虫的生长繁殖；现有的行业中暂时没有一套完整准确可靠的2-氯喹噁啉及其有关物质的检测方法，为了保证最终产品磺胺喹噁啉的生产质量，需要对生产过程中2-氯喹噁啉有关物质及其有关物质进行检测鉴别，确保所得中间关键产物是符合质量标准的中间体产物2-氯喹噁啉。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测方法简便、结果支管可靠的2-氯喹噁啉有关物质检测方法。
为实现上述目的，本发明提供的方案为：一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、称取待检测的样品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；
S2、称取待检测的样品1.0-2.0g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；
S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g、2-羟基喹噁啉0.01-0.02g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；
S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚80-85份、丙酮15-20份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。
本发明的有益效果为：直观有效地检测2-氯喹噁啉的有关物质，在本发明中首先通过分别对待检测的样品与2-氯喹噁啉对照品等加入甲醇溶解，以制作出待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c，然后分别在同一层析板上点注，待展开后取出晾干并在紫外光灯下检视，如此可以通过直接观察层析板上的溶液主斑点的位置与大小，从而观察得出待检测的样品是否为2-氯喹噁啉以及2-羟基喹噁啉，而且在紫外光灯下观察主斑点位置与大小，使结果直观，易于得出结论。
进一步地，所述步骤S1至S5中的待检测的样品、2-氯喹噁啉对照品、待检液a均倒入10ml容量瓶中进行溶解稀释。本发明采用上述结构后，通过在容量瓶中制作待检液与对照液，可以通过容量瓶上的刻度精确控制甲醇的倒入量以及制作后待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c的量。
进一步地，所述步骤S1中最佳待检测的样品的称取量为0.1g。
进一步地，所述步骤S2中最佳待检测的样品的称取量为1.0g。
进一步地，所述步骤S3中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g。
进一步地，所述步骤S5中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g、2-羟基喹噁啉的称取量为0.01g。
进一步地，所述步骤S6中展开剂最佳份数为：石油醚84份、丙酮16份。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
参见附图1所示，一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、称取待检测的样品0.15g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为15mg/ml的待检液a。
S2、称取待检测的样品1.5g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为150mg/ml的待检液b。
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.15g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；其中，先将2-氯喹噁啉对照品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为15mg/ml的对照液a。
S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；其中，先将待检液a倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为7.5mg/ml的对照液b。
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.15g、2-羟基喹噁啉0.015g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；其中，先将2-氯喹噁啉对照品、2-羟基喹噁啉倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成对照液c。
S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚80份、丙酮15份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；其中，待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c各取10μl并分别点注在同一层析板上。
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。同时，若对照液c在层析板上不显示两完全分离的主斑点，则上述试验结果无效，需要重新进行步骤S6。
实施例二：
参见附图1所示，一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、称取待检测的样品0.2g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为20mg/ml的待检液a。
S2、称取待检测的样品2.0g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为200mg/ml的待检液b。
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.2g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；其中，先将2-氯喹噁啉对照品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为20mg/ml的对照液a。
S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；其中，先将待检液a倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为10mg/ml的对照液b。
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.2g、2-羟基喹噁啉0.02g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；其中，先将2-氯喹噁啉对照品、2-羟基喹噁啉倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成对照液c。
S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚85份、丙酮20份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；其中，待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c各取10μl并分别点注在同一层析板上。
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。同时，若对照液c在层析板上不显示两完全分离的主斑点，则上述试验结果无效，需要重新进行步骤S6。
实施例三：
本实施例的待检测的样品、2-氯喹噁啉对照品、2-羟基喹噁啉均为最佳称取量，展开剂组成配比为最佳份数，参见附图1所示，一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、称取待检测的样品0.1g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为10mg/ml的待检液a。
S2、称取待检测的样品1.0g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；其中，先将待检测的样品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为100mg/ml的待检液b。
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.1g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；其中，先将2-氯喹噁啉对照品倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为10mg/ml的对照液a。
S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；其中，先将待检液a倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成浓度为5mg/ml的对照液b。
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.1g、2-羟基喹噁啉0.01g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；其中，先将2-氯喹噁啉对照品、2-羟基喹噁啉倒入10ml的容量瓶中，然后通过容量瓶中的刻度精确控制倒入甲醇的量，从而将待检测的样品溶解制作成对照液c。
S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚84份、丙酮16份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；其中，待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c各取10μl并分别点注在同一层析板上。
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。同时，若对照液c在层析板上不显示两完全分离的主斑点，则上述试验结果无效，需要重新进行步骤S6。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取待检测的样品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；
S2、称取待检测的样品1.0-2.0g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；
S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g、2-羟基喹噁啉0.01-0.02g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；
S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚80-85份、丙酮15-20份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S1至S5中的待检测的样品、2-氯喹噁啉对照品、待检液a均倒入10ml容量瓶中进行溶解稀释。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S1中最佳待检测的样品的称取量为0.1g。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S2中最佳待检测的样品的称取量为1.0g。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S3中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S5中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g、2-羟基喹噁啉的称取量为0.01g。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S6中展开剂最佳份数为：石油醚84份、丙酮16份。
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