CN111137895A - 一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法，包括：S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene；S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥；S3：按一定比例溶于去离子水中，随后采用超声细胞破碎机进行破碎；S4：将破碎后溶液进行真空过滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液，本发明制备的二维层状纳米材料MXene量子点在体系中分散均匀，具有一般量子点的基本特性，通过控制超声破碎功率及时间等因素制备了不同粒径的MXene量子点，有利于根据实际要求确定最佳破碎参数，为提高制备效率提供了一定的参考价值，操作简便且耗时较短，同时降低了能耗，为大规模工业生产提供重要保障。

Description

一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法
技术领域
本发明属于二维层状材料量子点制备技术领域，具体涉及一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法。
背景技术
MXene(M是早期过渡金属(Sc、Ti、Zr、Cr等)，X代表碳元素或氮元素)作为一种新型材料具有极大的应有前景，目前已报导的MXene家族已有70多个，如Ti3C2，Ti4C3，Ti4N3，V3C2，Nb4C3和Ta3C等。由于MXene不仅具备小于1nm的厚度且其横向尺寸可达几十微米，巨大的比表面积以及较稳定的机械性能、热学稳定性等优异性能，在储能、催化、生物传感等领域有着广泛的应用。
近年来，量子点因其具有量子尺寸效应、表面效应、可变的发射光谱和良好的光稳定性而受到人们的广泛关注和研究。而MXene量子点因其具有独特的光电性能，使其在储能、电磁干扰屏蔽、气体和生物传感器、光电和化学催化等方面也具有广泛的应用前景。迄今可行的MXene量子点制备方法包括：化学溶液生长法、外延生长法和电场约束法等。然而化学溶液生长法制备的MXene量子点电导率过低，严重限制了其应用；而外延生长法的制备成本又较高，使其无法用于大规模生产制备；电场约束法虽然具有一定的可控性，但其制备成本高且产率较低。而且以上三种方法操作复杂，步骤繁琐，局限性较大，因此提出一种操作简单安全，成本较低的MXene量子点的制备方法是很有必要的。
发明内容
承前所述，为进一步改进现有技术存在的不足，本发明提供了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法，以期在实现MXene量子点高效生产的同时，其优良性能得到一定的保障。
为实现上述目的，本发明采用如下制备技术，包括：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene；
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥
S3：按一定比例溶于去离子水中，随后采用超声细胞破碎机进行破碎；
S4：将破碎后的溶液进行离心分离并真空抽滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。
其中，所述超声破碎时间为1～6h，其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
其中，所述超声细胞破碎机破碎功率为500～900W。
其中，所述超声破碎全程冰浴。
其中，所述超声破碎全程通氩气保护。
其中，所述离心速率为10000rpm；离心时间为30min。
其中，所述真空过滤用的滤膜为0.22μm微孔滤膜。
其中，所述S1包括：S11：将1份LiF粉体与1份MAX相原料混合；S12：将盐酸加入上述混合物中，在Ar气氛围、30-35℃水浴条件下刻蚀48h。
其中，所述MAX相的目数为300。
其中，所述盐酸浓度为9M。
其中，所述LiF与MAX的混合粉体与所述盐酸的质量比为1:5。
与现有技术相比，本发明的有益制备效果在于：
本发明采用超声波细胞破碎法制备了二维层状纳米材料MXene量子点，与普通超声波破碎相比，制备的MXene量子点粒径分布更均匀，通过调节细胞破碎仪的功率及破碎时间可有效改变MXene量子点的粒径大小和产率。且用时较短、制备效率高，制备过程无需进行复杂的化学修饰及后处理，重现性好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征及优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的二维层状纳米材料MXene量子点的透射电镜图；图2为本发明实施例1得到的二维层状纳米材料MXene量子点的高倍透射电镜图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施例及保护范围不限于此。
实施例1
在本实施例中，所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3AlC2(碳化铝钛)二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11：将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Ti3AlC2混合。
S12：将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合，在Ar气气氛、35℃下刻蚀48h。
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3：将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中，随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎，超声破碎的功率为810W，破碎时间为2h；其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4：将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min，收集上清液；所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.8％，量子点平均粒径为2.4nm。
实施例2
在本实施例中，所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Nb2AlC碳化铝铌)二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11：将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12：将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合，在Ar气气氛、35℃下刻蚀36h。
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3：将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中，随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎，超声破碎的功率为850W，破碎时间为3h；其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4：将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min，收集上清液；所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.5％，量子点平均粒径为2.3nm。
实施例3
在本实施例中，所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3SiC2(碳化硅铝)
二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11：将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12：将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合，在Ar气气氛、35℃下刻蚀48h。
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3：将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中，随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎，超声破碎的功率为850W，破碎时间为4h；其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4：将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min，收集上清液；所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.4％，量子点平均粒径为2.2nm。
实施例4
在本实施例中，所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3AlC2(碳化铝钛)
二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11：将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12：将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合，在Ar气气氛、35℃下刻蚀24h。
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3：将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中，随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎，超声破碎的功率为800W，破碎时间为2h；其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4：将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min，收集上清液；所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液，MXene量子点的产率为1.3％，量子点平均粒径为2.5nm。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法，其特征在于：
S1：采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene；
S2：将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥
S3：按一定比例溶于去离子水中，随后采用超声细胞破碎机进行破碎；
S4：将破碎后的溶液进行离心分离并真空抽滤，得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。
根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述超声破碎时间为1～6h；其中一个完整破碎周期为10秒，包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述超声破碎功率为500～900W。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述超声破碎全程冰浴。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述超声破碎全程通氩气保护。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述离心速率为10000rpm；离心时间为30min。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述真空过滤用的滤膜为0.22μm微孔滤膜。
7.据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1包括：
S11：将1份LiF粉体与1份MAX相原料混合；
S12：将盐酸加入上述混合物中，在Ar气氛围、30-35℃水浴条件下刻蚀48h。
8.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述MAX相的目数大于或等于300。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述盐酸浓度为9M，所述LiF与MAX的混合粉体与所述盐酸的质量比为1:5。
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