CN111137895A - 一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,包括:S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene;S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥;S3:按一定比例溶于去离子水中,随后采用超声细胞破碎机进行破碎;S4:将破碎后溶液进行真空过滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液,本发明制备的二维层状纳米材料MXene量子点在体系中分散均匀,具有一般量子点的基本特性,通过控制超声破碎功率及时间等因素制备了不同粒径的MXene量子点,有利于根据实际要求确定最佳破碎参数,为提高制备效率提供了一定的参考价值,操作简便且耗时较短,同时降低了能耗,为大规模工业生产提供重要保障。
Description
技术领域
本发明属于二维层状材料量子点制备技术领域,具体涉及一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法。
背景技术
MXene(M是早期过渡金属(Sc、Ti、Zr、Cr等),X代表碳元素或氮元素)作为一种新型材料具有极大的应有前景,目前已报导的MXene家族已有70多个,如Ti3C2,Ti4C3,Ti4N3,V3C2,Nb4C3和Ta3C等。由于MXene不仅具备小于1nm的厚度且其横向尺寸可达几十微米,巨大的比表面积以及较稳定的机械性能、热学稳定性等优异性能,在储能、催化、生物传感等领域有着广泛的应用。
近年来,量子点因其具有量子尺寸效应、表面效应、可变的发射光谱和良好的光稳定性而受到人们的广泛关注和研究。而MXene量子点因其具有独特的光电性能,使其在储能、电磁干扰屏蔽、气体和生物传感器、光电和化学催化等方面也具有广泛的应用前景。迄今可行的MXene量子点制备方法包括:化学溶液生长法、外延生长法和电场约束法等。然而化学溶液生长法制备的MXene量子点电导率过低,严重限制了其应用;而外延生长法的制备成本又较高,使其无法用于大规模生产制备;电场约束法虽然具有一定的可控性,但其制备成本高且产率较低。而且以上三种方法操作复杂,步骤繁琐,局限性较大,因此提出一种操作简单安全,成本较低的MXene量子点的制备方法是很有必要的。
发明内容
承前所述,为进一步改进现有技术存在的不足,本发明提供了一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,以期在实现MXene量子点高效生产的同时,其优良性能得到一定的保障。
为实现上述目的,本发明采用如下制备技术,包括:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene;
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥
S3:按一定比例溶于去离子水中,随后采用超声细胞破碎机进行破碎;
S4:将破碎后的溶液进行离心分离并真空抽滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。
其中,所述超声破碎时间为1~6h,其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
其中,所述超声细胞破碎机破碎功率为500~900W。
其中,所述超声破碎全程冰浴。
其中,所述超声破碎全程通氩气保护。
其中,所述离心速率为10000rpm;离心时间为30min。
其中,所述真空过滤用的滤膜为0.22μm微孔滤膜。
其中,所述S1包括:S11:将1份LiF粉体与1份MAX相原料混合;S12:将盐酸加入上述混合物中,在Ar气氛围、30-35℃水浴条件下刻蚀48h。
其中,所述MAX相的目数为300。
其中,所述盐酸浓度为9M。
其中,所述LiF与MAX的混合粉体与所述盐酸的质量比为1:5。
与现有技术相比,本发明的有益制备效果在于:
本发明采用超声波细胞破碎法制备了二维层状纳米材料MXene量子点,与普通超声波破碎相比,制备的MXene量子点粒径分布更均匀,通过调节细胞破碎仪的功率及破碎时间可有效改变MXene量子点的粒径大小和产率。且用时较短、制备效率高,制备过程无需进行复杂的化学修饰及后处理,重现性好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征及优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的二维层状纳米材料MXene量子点的透射电镜图;图2为本发明实施例1得到的二维层状纳米材料MXene量子点的高倍透射电镜图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明,但本发明的实施例及保护范围不限于此。
实施例1
在本实施例中,所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3AlC2(碳化铝钛)二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11:将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Ti3AlC2混合。
S12:将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合,在Ar气气氛、35℃下刻蚀48h。
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3:将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中,随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎,超声破碎的功率为810W,破碎时间为2h;其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4:将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min,收集上清液;所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.8%,量子点平均粒径为2.4nm。
实施例2
在本实施例中,所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Nb2AlC碳化铝铌)二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11:将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12:将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合,在Ar气气氛、35℃下刻蚀36h。
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3:将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中,随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎,超声破碎的功率为850W,破碎时间为3h;其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4:将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min,收集上清液;所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.5%,量子点平均粒径为2.3nm。
实施例3
在本实施例中,所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3SiC2(碳化硅铝)
二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11:将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12:将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合,在Ar气气氛、35℃下刻蚀48h。
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3:将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中,随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎,超声破碎的功率为850W,破碎时间为4h;其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4:将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min,收集上清液;所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。MXene量子点的产率为1.4%,量子点平均粒径为2.2nm。
实施例4
在本实施例中,所述MAX相原料为研磨过筛(300目)的Ti3AlC2(碳化铝钛)
二维层状纳米材料MXene量子点的具体制备步骤如下:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene。
S11:将1质量份数的LiF和1质量份数的MAX相原料Nb2AlC混合。
S12:将10质量浓度的9M盐酸与所述LiF与MAX的混合粉体混合,在Ar气气氛、35℃下刻蚀24h。
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥。
S3:将冷冻干燥后的粉末与去离子水按质量比1:250的比例分散到去离子水中,随后在冰浴并通氩气的条件下采用超声细胞破碎机进行破碎,超声破碎的功率为800W,破碎时间为2h;其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
S4:将经破碎处理后的混合液在10000rpm下离心5min,收集上清液;所得上清液用0.22μm微孔滤膜进行真空过滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液,MXene量子点的产率为1.3%,量子点平均粒径为2.5nm。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都是属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法,其特征在于:
S1:采用湿法刻蚀制备出二维层状纳米材料MXene;
S2:将上述材料用去离子水洗至中性后冷冻干燥
S3:按一定比例溶于去离子水中,随后采用超声细胞破碎机进行破碎;
S4:将破碎后的溶液进行离心分离并真空抽滤,得到含二维层状纳米材料MXene量子点的滤液。
根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述超声破碎时间为1~6h;其中一个完整破碎周期为10秒,包括破碎时间5秒和停歇时间5秒。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述超声破碎功率为500~900W。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述超声破碎全程冰浴。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述超声破碎全程通氩气保护。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述离心速率为10000rpm;离心时间为30min。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述真空过滤用的滤膜为0.22μm微孔滤膜。
7.据权利要求1所述制备方法,其特征在于,S1包括:
S11:将1份LiF粉体与1份MAX相原料混合;
S12:将盐酸加入上述混合物中,在Ar气氛围、30-35℃水浴条件下刻蚀48h。
8.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述MAX相的目数大于或等于300。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述盐酸浓度为9M,所述LiF与MAX的混合粉体与所述盐酸的质量比为1:5。
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CN (1) | CN111137895A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113456837A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-01 | 山西医科大学 | 一种尺寸可控的MXene@BSA纳米诊疗剂及其制备和应用 |
WO2022016785A1 (zh) * | 2020-07-24 | 2022-01-27 | Tcl科技集团股份有限公司 | 掺杂的MXene量子点的制备方法以及光学薄膜和QLED |
CN114316971A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 吉林大学 | 无氟MXene量子点的制备方法 |
CN116812933A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-29 | 中国科学院大学 | 一种利用尖端超声制备碳化钛MXene量子点的方法及其应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106281319A (zh) * | 2016-07-25 | 2017-01-04 | 桂林理工大学 | 基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法 |
CN107200318A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-09-26 | 国家纳米科学中心 | 二维材料量子片及其制备方法 |
CN108611651A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-10-02 | 北京科技大学 | Ti3C2量子点及其电化学制备方法 |
CN109243665A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-18 | 华南理工大学 | 一种导电均匀单片层过渡金属碳化物薄膜的制备方法 |
CN109850899A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-07 | 河海大学 | 一种二维晶体Nb2CTx纳米材料的制备方法 |
CN110013869A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-07-16 | 武汉理工大学 | 一种氮化碳纳米片负载碳化钛量子点及其制备方法和应用 |
CN110092359A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-06 | 华东师范大学 | 一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法 |
CN110272048A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-24 | 西安电子科技大学 | 一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法 |
WO2019184201A1 (zh) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 张晗 | 基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-01-03 CN CN202010006419.3A patent/CN111137895A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106281319A (zh) * | 2016-07-25 | 2017-01-04 | 桂林理工大学 | 基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法 |
CN107200318A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-09-26 | 国家纳米科学中心 | 二维材料量子片及其制备方法 |
WO2019184201A1 (zh) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 张晗 | 基于钛量子点的纳米钛光热制剂及其制备方法 |
CN108611651A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-10-02 | 北京科技大学 | Ti3C2量子点及其电化学制备方法 |
CN109243665A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-18 | 华南理工大学 | 一种导电均匀单片层过渡金属碳化物薄膜的制备方法 |
CN109850899A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-07 | 河海大学 | 一种二维晶体Nb2CTx纳米材料的制备方法 |
CN110013869A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-07-16 | 武汉理工大学 | 一种氮化碳纳米片负载碳化钛量子点及其制备方法和应用 |
CN110092359A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-06 | 华东师范大学 | 一种液相剥离制备二硒化钒量子点的方法 |
CN110272048A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-24 | 西安电子科技大学 | 一种二维层状纳米材料MXene量子点的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
XUELIAN YU ET AL.: ""Ti3C2 MXene nanoparticles modified metal oxide composites for enhanced photoelectrochemical water splitting"", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
许晓风: "《大学实验室基础训练教程——化学与生物专业》", 30 June 2018, 东南大学出版社 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022016785A1 (zh) * | 2020-07-24 | 2022-01-27 | Tcl科技集团股份有限公司 | 掺杂的MXene量子点的制备方法以及光学薄膜和QLED |
CN113456837A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-01 | 山西医科大学 | 一种尺寸可控的MXene@BSA纳米诊疗剂及其制备和应用 |
CN114316971A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 吉林大学 | 无氟MXene量子点的制备方法 |
CN114316971B (zh) * | 2021-12-15 | 2023-01-24 | 吉林大学 | 无氟MXene量子点的制备方法 |
CN116812933A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-29 | 中国科学院大学 | 一种利用尖端超声制备碳化钛MXene量子点的方法及其应用 |
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