CN111133060A - 活性能量射线固化型喷墨油墨、遮光膜及遮光膜的制造方法 - Google Patents

活性能量射线固化型喷墨油墨、遮光膜及遮光膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含有钛黑及单体A的活性能量射线固化型喷墨油墨、遮光膜及遮光膜的制造方法，所述单体A为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。

Description

活性能量射线固化型喷墨油墨、遮光膜及遮光膜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种活性能量射线固化型喷墨油墨、遮光膜及遮光膜的制造方法。
背景技术
在各种技术领域中，使用有碳黑、钛黑等黑色色材。
例如，在专利文献1中公开有一种黑色树脂组合物，其提供滤色器，该滤色器可获得为无彩色且具有高OD值及高电阻值的树脂黑矩阵，且用于液晶显示装置时能够显示近似黑色的黑色，作为黑色树脂组合物，至少包含遮光材料、树脂及溶剂，作为遮光材料，至少含有氮化钛粒子及碳化钛粒子，上述氮化钛粒子与碳化钛粒子的重量组成比在80/20～20/80的范围内的。
在专利文献2中公开有一种固体摄像元件的遮光膜形成用钛黑分散组合物，作为钛黑的分散性高，且保存稳定性高的遮光膜形成用钛黑分散组合物，含有(A)钛黑粒子、(B)分散剂及(C)有机溶剂，包含(A)钛黑粒子的被分散体的BET比表面积在20m2/g～120m2/g的范围内，且包含(A)钛黑粒子的被分散体包含Si原子，被分散体中的Si原子与Ti原子的含有比在0.01～0.45的范围内，且用于利用喷墨法的涂布。
在专利文献2中公开有一种固体摄像元件的遮光膜形成用感放射线性组合物，作为图案形成时，可抑制残渣，且没有发生图案上表面的粗糙而平坦性良好的感放射线性组合物，含有上述遮光膜形成用钛黑分散组合物、(D)聚合性化合物及(E)光聚合引发剂，且通过喷墨而涂布。
在专利文献3中公开有一种遮光材料形成用油墨，作为用于形成具备显示优异的遮光性及低光沢性的遮光材料的光学透镜中的遮光材料的油墨，包含黑色色材、具有丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基的自由基聚合性单体、及光聚合引发剂，粘度为25mPa·s以下，该遮光材料形成用油墨中，相对于油墨总量，黑色色材的含量为5质量％以上，相对于油墨总量，聚合性单体的含量为60质量％以上。
在专利文献3中还公开有：作为黑色色材，优选碳黑或钛黑。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-095716号公报
专利文献2：日本特开2012-150468号公报
专利文献3：日本特开2012-208391号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
如上所述，已知在遮光膜中含有碳黑或钛黑。并且，已知通过喷墨法形成遮光膜的技术。
但是，通过喷墨法形成含有钛黑的遮光膜的技术中，有时要求进一步提高含有钛黑的遮光膜的遮光性。
本发明的一方式的课题为，提供一种能够通过喷墨法形成含有钛黑且遮光性优异的遮光膜的活性能量射线固化型喷墨油墨。
本发明的另一方式的课题为，提供一种能够通过喷墨法形成，并含有钛黑且遮光性优异的遮光膜。
本发明的又一方式的课题为，提供一种能够通过喷墨法形成含有钛黑且遮光性优异的遮光膜的遮光膜的制造方法。
用于解决技术课题的手段
在用于解决问题的具体方式中包含以下方式。
<1>一种活性能量射线固化型喷墨油墨，其含有：
钛黑；及
单体A，其为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
<2>如<1>所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其还含有单体B，该单体B为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物。
<3>如<2>所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，相对于单体A的含量，单体B的含量为35质量％～200质量％。
<4>如<1>至<3>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，相对于单体的总量，单体A的含量为10质量％以上。
<5>如<1>至<4>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，相对于单体的总量，单官能单体的含量为80质量％以上。
<6>如<1>至<5>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，相对于活性能量射线固化型喷墨油墨的总量，有机溶剂的含量为1质量％以下。
<7>如<1>至<6>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其还含有噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物中的至少一个。
<8>如<7>所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，相对于活性能量射线固化型喷墨油墨的总量，噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物的总含量为1质量％～8质量％。
<9>如<1>至<8>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其含有酸性分散剂。
<10>如<9>所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，酸性分散剂的酸值为20mgKOH/g以上。
<11>一种遮光膜，其为<1>至<10>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨的固化物。
<12>一种遮光膜的制造方法，其具有：
通过喷墨法，在基材上施加<1>至<10>中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨而形成油墨膜的工序；及
通过对油墨膜照射活性能量射线并使油墨膜固化来获得遮光膜的工序。
发明效果
根据本发明的一方式，提供一种能够通过喷墨法形成含有钛黑且遮光性优异的遮光膜的活性能量射线固化型喷墨油墨。
根据本发明的另一方式，提供一种能够通过喷墨法形成，并含有钛黑且遮光性优异的遮光膜。
根据本发明的又一方式，提供一种能够通过喷墨法形成含有钛黑且遮光性优异的遮光膜的遮光膜的制造方法。
附图说明
图1是示意性表示在实施例中用于油墨的精细图案形成性的评价的包含空心字符的精细图案的一部分(空心字符的部分)的图。
具体实施方式
本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指将记载于“～”的前后的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
本说明书中，关于组合物中的各成分的量，在组合物中存在多种对应于各成分的物质的情况下，只要无特别指明，则是指存在于组合物中的上述多种物质的总量。
本说明书中，“工序”这一术语不仅包含独立的工序，即使在无法与其他工序明确区分的情况下，只要达到工序的所期望的目的，则也包含在本术语中。
本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸及甲基丙烯酸中的至少一个，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中的至少一个。
本说明书中，优选的方式的组合为更优选的方式。
〔活性能量射线固化型喷墨油墨〕
本发明的活性能量射线固化型喷墨油墨(以下，还简称为“油墨”)含有钛黑及单体A，该单体A为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
根据本发明的油墨，能够通过喷墨法形成含有钛黑且遮光性优异的遮光膜。
发挥该效果的理由推测为如下。但是，本发明的油墨不会受以下推断理由的限定。
与作为以往的一般的方法的光刻法(即，通过使用了旋转涂布机等涂布装置的涂布形成涂膜，并对所形成的涂膜实施曝光及显影而获得遮光膜的方法)相比，利用喷墨法形成遮光膜时，在遮光膜的生产率等的方面是有利的。利用喷墨法形成遮光膜时，需要确保从喷墨头喷出油墨时的喷出性。
关于这一点，本发明的油墨中，与含有碳黑来作为黑色色材的情况相比，通过含有钛黑来作为黑色色材，分散稳定性高，即使以高浓度含有，也能够将油墨的粘度调节在适当的范围(例如，作为在25℃下的粘度，为10mPa·s～40mPa·s)内，其结果，能够确保在喷墨法中要求的自喷墨头的喷出性。
在通过喷墨法形成含有钛黑的遮光膜的情况下，通过喷墨法，在欲形成遮光膜的基材上形成油墨膜来作为基于油墨的点图案的集合体，并对该油墨膜照射活性能量射线，使油墨膜固化而形成遮光膜。如此，在通过喷墨法形成遮光膜的情况下，形成油墨膜来作为基于油墨的点图案的集合体，因此与通过使用了涂布装置的涂布形成涂膜的光刻法的情况相比，具有遮光膜的厚度的均匀性容易下降的倾向。例如，在遮光膜中，具有容易产生凹凸、膜厚局部薄的部位、点图案的缺失等的倾向。其结果，在含有钛黑的遮光膜中，产生透射光学浓度(即，遮光性)局部低的部位，其结果，有时含有钛黑的遮光膜整体的透射光学浓度下降。
关于这一点，在本发明的油墨中，认为通过含有作为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物的单体A与钛黑的组合，在油墨膜中，单体A及钛黑的每一个难以局部存在，而容易均匀地存在。其结果，认为通过单体A的聚合使油墨膜固化时，可进行均匀性良好的聚合。因此，根据本发明的油墨，能够抑制通过喷墨法形成遮光膜时的遮光膜的膜厚的均匀性下降(例如，产生凹凸、膜厚局部薄的部位、点图案的缺失等)，其结果，认为能够形成遮光性优异的遮光膜。
以下，对本发明的油墨中可含有的各成分进行说明。
<钛黑>
本发明的油墨含有至少1种钛黑。
钛黑为具有钛原子的黑色色材，优选为包含低次氧化钛、氧氮化钛等的黑色色材。
关于钛黑，能过适当参考日本特开2012-150468号公报等公知文献的记载。
钛黑的平均一次粒径优选为30nm～200nm，更优选为50nm～130nm。
作为钛黑，能够使用市售品。
作为钛黑的市售品的例子，可举出Mitsubishi Materials ElectronicChemicals Co.，Ltd.制造的钛黑10S、钛黑12S、钛黑13R、钛黑13M、钛黑13M-C、钛黑13R、钛黑13R-N；Ako Kasei Co.，Ltd.制造的Tilack D等。
对于油墨中的钛黑的含量并无特别限制。
相对于油墨的总量，油墨中的钛黑的含量优选为3质量％～30质量％，更优选为5质量％～25质量％，进一步优选为8质量％～20质量％。
若钛黑的含量为3质量％以上，则在所形成的遮光膜的遮光性的方面是有利的。
若钛黑的含量为30质量％以下，则在油墨的喷出性的方面是有利的。
<作为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物的单体A>
本发明的油墨含有至少1种单体A，该单体A为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
单体A为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
即，单体A包含乙烯性不饱和双键和非芳香族杂环式结构。
单体A还可以含有脂环式结构和/或芳香族环式结构。
作为单体A中的非芳香族杂环式结构，可举出单环式结构、稠环式结构、交联环式结构、螺环式结构等。其中，尤其优选为单环式结构。
单体A中的非芳香族杂环式结构优选为包含氧原子及氮原子中的至少一个来作为杂原子。
作为单体A，可举出包含非芳香族杂环式结构的N-乙烯基化合物、包含非芳香族杂环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物、包含非芳香族杂环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物等。
作为单体A，更具体而言，可举出：
N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等包含非芳香族杂环式结构的N-乙烯基化合物；
环状三羟甲基丙烷缩甲醛(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、内酯改性四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、(3-甲基-3-氧杂环丁基)(甲基)丙烯酸甲酯、五甲基哌啶(甲基)丙烯酸酯、四甲基哌啶(甲基)丙烯酸酯、2，2-二甲基-4-(甲基)丙烯酰氧基甲基二氧戊环、2-乙基-2-甲基-4-(甲基)丙烯酰氧基甲基二氧戊环、γ-丁内酯(甲基)丙烯酸酯、甲羟戊酸内酯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等包含非芳香族杂环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物；
(甲基)丙烯酰基吗啉、1-(甲基)丙烯酰基吡咯烷、1-(甲基)丙烯酰基哌啶、1-(甲基)丙烯酰基哌啶-2-酮等包含非芳香族杂环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物；等。
作为单体A，优选为单官能单体。
本说明书中，单体的官能团数量是指一分子中的聚合性基团(例如，包含乙烯性不饱和双键的基团)的数量。
作为单体A的分子量，优选为1000以下，更优选为500以下。
单体A的含量相对于油墨中所含有的单体的总量(以下，还称为“比〔单体A/单体的总量〕”)优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，尤其优选为15质量％以上。
若比〔单体A/单体的总量〕为5质量％以上，则所形成的遮光膜的遮光性可得到进一步提高。
并且，若比〔单体A/单体的总量〕为5质量％以上，则还能够进一步提高将遮光膜形成为精细的图案时的形成性(以下，还称为“油墨的精细图案形成性”)。
对于比〔单体A/单体的总量〕的上限并无特别限制。
比〔单体A/单体的总量〕的上限优选为70质量％，更优选为50质量％，进一步优选为40质量％。
<作为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物的单体B>
本发明的油墨优选还含有至少1种单体B，该单体B为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物。
在本发明的油墨含有单体B的情况下，所形成的遮光膜的遮光性可得到进一步提高。
并且，在本发明的油墨含有单体B的情况下，油墨的精细图案形成性也可得到进一步提高。
在本发明的油墨含有单体B的情况下，虽然发挥这些效果的理由尚不明确，但是推测是因为可进一步抑制油墨中的钛黑的凝聚。
单体B为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物。
在此，所谓具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物，是指包含乙烯性不饱和双键和脂环式结构，且不包含杂环式结构的化合物。
作为单体B中的脂环式结构，可举出单环式结构、稠环式结构、交联环式结构、螺环式结构等。单体B中的脂环式结构尤其优选为包含稠环式结构及交联环式结构中的至少一个。
作为单体B，可举出包含脂环式结构的乙烯基化合物、包含脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物、包含脂环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物等。
作为单体B，更具体而言，可举出：
乙烯基环戊烷、乙烯基环戊烯、乙烯基环己烷、乙烯基环己烯、乙烯基降冰片烷、乙烯基降冰片烯、乙烯基异冰片烷、乙烯基异冰片烯、乙烯基金刚烷等包含脂环式结构的乙烯基化合物；
异冰片(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、降冰片基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基氧乙基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基氧乙基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯、环戊基(甲基)丙烯酸酯、金刚烷基(甲基)丙烯酸酯等包含脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物；
N-环己基(甲基)丙烯酰胺、N-降冰片基(甲基)丙烯酰胺等包含脂环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物；等。
这些中，优选包含脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物。
作为单体B，优选为单官能单体(即，只具有1个乙烯性不饱和双键的单体)。
另外，二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯中的脂环式结构中的双键等环式结构中的双键不属于在本说明书中提及的乙烯性不饱和双键。
作为单体B的分子量，优选为1000以下，更优选为500以下。
在本发明的油墨含有单体B的情况下，在油墨中，单体B的含量相对于单体A的含量(以下，还称为“比〔单体B/单体A〕”)优选为大于0质量％且300质量％以下，更优选为30质量％～250质量％，进一步优选为35质量％～200质量％，进一步优选为35质量％～170质量％。
若比〔单体B/单体A〕大于0质量％且300质量％以下，则所形成的遮光膜的遮光性可得到进一步提高。
并且，若比〔单体B/单体A〕大于0质量％且300质量％，则油墨的精细图案形成性也可得到进一步提高。
<芳香族单体>
本发明的油墨可以含有至少1种芳香族单体。
在此所说的芳香族单体，是指包含芳香族环式结构，且不包含杂环式结构及脂环式结构的单体。
作为芳香族单体，优选为包含乙烯性不饱和双键及芳香族环式结构，且不包含杂环式结构及脂环式结构的芳香族化合物。
作为芳香族单体中的芳香族环式结构，可举出单环式结构、稠环式结构、交联环式结构、螺环式结构等。
作为芳香族单体，可举出包含芳香族环式结构的乙烯基化合物、包含芳香族环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物、包含芳香族环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物等。
作为芳香族单体，更具体而言，可举出：
苯乙烯、对甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、β-甲基苯乙烯、对甲基-β-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲氧基-β-甲基苯乙烯等包含芳香族环式结构的乙烯基化合物；
(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等包含芳香族环式结构的(甲基)丙烯酸酯化合物；
N-苯基(甲基)丙烯酰胺、N-(甲基苯基)(甲基)丙烯酰胺、等包含芳香族环式结构的(甲基)丙烯酰胺化合物；等。
作为芳香族单体，优选为单官能单体(即，只具有1个乙烯性不饱和双键的单体)。
作为芳香族单体的分子量，优选为1000以下，更优选为500以下。
<其他单体>
本发明的油墨还可以含有至少1种除单体A、单体B及芳香族单体以外的其他单体。
作为其他单体，可举出包含乙烯性双键，且不包含杂环结构、脂环结构及芳香环结构的单体(例如，乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸酯化合物、(甲基)丙烯酰胺化合物等)。
其他单体可以为单官能单体，也可以为2官能以上的单体。
作为其他单体，更具体而言，可举出：
单官能(甲基)丙烯酸酯(例如，(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯)、
2官能(甲基)丙烯酸酯(例如，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇环氧丙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙烯酸化异氰脲酸酯)、
3官能以上的(甲基)丙烯酸酯(例如，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三((甲基)丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯)等。
作为其他单体的分子量，优选为2000以下，更优选为1500以下，进一步优选为1000以下。
本发明的油墨中，单官能单体的含量相对于单体的总量(以下，还称为比〔单官能单体/单体总量〕)优选为70质量％以上，更优选为75质量％以上，进一步优选为80质量％以上。
若比〔单官能单体/单体总量〕为70质量％以上，则所形成的遮光膜的遮光性可得到进一步提高。
并且，若比〔单官能单体/单体总量〕为70质量％以上，则油墨的精细图案形成性也可得到进一步提高。
比〔单官能单体/单体总量〕可以为100质量％，也可以小于100质量％，还可以为99质量％以下，还可以为98.5质量％以下。
并且，本发明的油墨中，2官能以上的单体的含量相对于单体的总量(以下，还称为比〔2官能以上的单体/单体总量〕)可以为0质量％，但是也可以为1质量％～30质量％，还可以为1质量％～25质量％，还可以为1质量％～20质量％，还可以为1.5质量％～20质量％。
并且，本发明的油墨中，3官能以上的单体的含量相对于单体的总量(以下，还称为比〔3官能以上的单体/单体总量〕)可以为0质量％，但是也可以为1质量％～30质量％，还可以为1质量％～25质量％，还可以为1质量％～20质量％，还可以为1.5质量％～20质量％。
本发明的油墨中，单体的总量相对于油墨的总量(以下，比〔单体总量/油墨总量〕)优选为50质量％，更优选为60质量％以上，进一步优选为70质量％以上。
若比〔单体总量/油墨总量〕为50质量％，则油墨的喷出性及油墨的固化性可得到进一步提高。
比〔单体总量/油墨总量〕的上限虽然还取决于其他成分(钛黑等)的含量，但是例如为90质量％，优选为80质量％。
<低聚物>
本发明的油墨可以含有至少1种低聚物。
在此，所谓“低聚物”，为通常具有基于有限个数(通常为5～100个)的单体的结构单元的聚合物。
低聚物的重量平均分子量优选为400～10,000，更优选为500～5,000。
本说明书中，重量平均分子量(Mw)是指通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量出的值。其中，对于由于分子量小而通过GPC无法测量正确的Mw的化合物，采用由化合物的化学结构求出的分子量来作为该化合物的Mw。
利用凝胶渗透色谱法(GPC)的测量中，作为测量装置，使用HLC(注册商标)-8020GPC(TOSOH CORPORATION)，作为柱，使用3个TSKgel(注册商标)Super Multipore HZ-H(4.6mmID×15cm，TOSOH CORPORATION)，作为溶出液，使用THF(四氢呋喃)。并且，作为测量条件，将试样浓度设为0.45质量％、将流速设为0.35ml/min、将样品注入量设为10μl及将测量温度设为40℃，并利用RI检测器来进行测量。
关于校准曲线，由TOSOH CORPORATION的“标准试样TSK standard，polystyrene”：“F-40”、“F-20”、“F-4”、“F-1”、“A-5000”、“A-2500”、“A-1000”及“正丙苯”这8个样品制作。
作为低聚物，优选为具有作为官能团(即，聚合性基团)的(甲基)丙烯酰基的低聚物。
关于低聚物中所包含的官能团数量，从柔软性与固化性的平衡的观点考虑，优选每一分子为1～15，更优选为2～6，进一步优选为2～4，尤其优选为2。
作为低聚物，能够举出：
聚酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物；
烯烃类低聚物(乙烯低聚物、丙烯低聚物、丁烯低聚物等)；
乙烯基类低聚物(苯乙烯低聚物、乙烯醇低聚物、乙烯基吡咯烷酮低聚物、(甲基)丙烯酸酯低聚物等)；
二烯类低聚物(丁二烯低聚物、氯丁橡胶低聚物、戊二烯低聚物等)；
开环聚合类低聚物(二乙二醇低聚物、三乙二醇低聚物、四乙二醇低聚物、聚乙二醇低聚物、聚乙烯亚胺等)；
加聚类低聚物(寡酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酰胺低聚物、聚异氰酸酯低聚物等)；
加成缩合低聚物(酚醛树脂低聚物、氨基树脂低聚物、二甲苯树脂低聚物、酮树脂低聚物等)；
胺改性聚酯低聚物；等。
作为低聚物，优选为寡酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。
作为寡酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，优选为氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物或聚酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物。
作为寡酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，从可获得固化性及密合性优异的油墨的观点考虑，优选为氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物。
作为氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物，可举出脂肪族类氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、芳香族类氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物等。
关于氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物，详细而言，能够参考低聚物手册(OligomerHandbook)(古川醇二监修，The Chemical Daily Co.，Ltd.)。
作为氨酯(甲基)丙烯酸酯类低聚物的市售品，可举出：
Shin-Nakamura Chemical Co.，Ltd.制造的U-2PPA、U-4HA、U-6HA、U-6LPA、U-15HA、U-324A、UA-122P、UA5201、UA-512等；
SARTOMER Company，Inc.制造的CN964A85、CN964、CN959、CN962、CN963J85、CN965、CN982B88、CN981、CN983、CN996、CN9002、CN9007、CN9009、CN9010、CN9011、CN9178、CN9788、CN9893等；
Daicel Cytec公司制造的EB204、EB230、EB244、EB245、EB270、EB284、EB285、EB810、EB4830、EB4835、EB4858、EB1290、EB210、EB215、EB4827、EB4830、EB4849、EB6700、EB204、EB8402、EB8804、EB8800-20R等；等。
作为胺改性聚酯低聚物的市售品，可举出：
Daicel Cytec公司制造的EB524、EB80、EB81等；
SARTOMER Company，Inc.制造的CN550、CN501、CN551等；
Rahn A.G.公司制造的GENOMER5275等；等。
在本发明的油墨含有低聚物的情况下，从兼顾固化性和密合性的观点考虑，相对于油墨的总量，低聚物的含量优选为1质量％～10质量％，更优选为2质量％～8质量％，进一步优选为3质量％～7质量％。
<分散剂>
从进一步提高钛黑的分散稳定性的观点考虑，优选为本发明的油墨至少含有1种分散剂。
作为分散剂，优选为酸性分散剂或碱性分散剂。
作为分散剂，更优选为酸性分散剂。
若分散剂为酸性分散剂，则所形成的遮光膜的遮光性得到进一步提高。其理由推测为如下。
若分散剂为酸性分散剂，则认为油墨中的钛黑的分散稳定性得到进一步提高。因此，在基材上施加油墨而形成的油墨膜中，钛黑的存在密度的均匀性得到进一步提高，其结果，认为遮光膜的遮光性得到进一步提高。
从进一步提高油墨的精细图案形成性的观点考虑，酸性分散剂的酸值优选为5mgKOH/g以上，更优选为10mgKOH/g以上，进一步优选为15mgKOH/g以上，进一步优选为20mgKOH/g以上。
对酸性分散剂的酸值的上限并无特别限制，但是上限例如为200mgKOH/g，优选为150mgKOH/g。
并且，上述碱性分散剂的胺值优选为5mgKOH/g以上，更优选为10mgKOH/g以上，进一步优选为15mgKOH/g以上，进一步优选为20mgKOH/g以上。
对碱性分散剂的胺值的上限并无特别限制，上限例如为200mgKOH/g，优选为150mgKOH/g。
作为分散剂，能够使用低分子分散剂及高分子分散剂中的任一种。
分散剂的重量平均分子量(Mw)优选为500～200000，更优选为800～50000，进一步优选为1000～30000。
作为分散剂，可以使用市售品。
作为市售品，可举出以下来作为酸值为5mgKOH/g～200mgKOH/g的酸性高分子分散剂。
即，The Lubrizol Corporation公司的SOLSPERSE(注册商标)系列中，可举出SOLSPERSE-16000、21000、41000、41090、43000、44000、46000、54000等；
BYK-Chemie Corporation的DISPERBYK(注册商标)系列中，可举出DISPERBYK-102、110、111、118、170、190、194N、2015、2090、2096等；
Evonik公司的TEGO(注册商标)Dispers系列中，可举出TEGO Dispers 610、610S、630、651、655、750W、755W等；
Kusumoto Chemicals，Ltd.制造的Disparlon(注册商标)系列中，可举出DA-375、DA-1200等；
Kyoeisha Chemical Co.，Ltd.制造的Floren系列中，可举出WK-13E、G-700、G-900、GW-1500、GW-1640、WK-13E等。
并且，作为胺值为5mgKOH/g～200mgKOH/g的碱性分散剂，可举出BYK-ChemieCorporation的DISPERBYK-108。
相对于钛黑的总量，油墨中的分散剂的含量优选为1质量％～80质量％，更优选为10质量％～60质量％，进一步优选为20质量％～40质量％。
<聚合引发剂>
本发明的油墨优选为含有至少1种聚合引发剂。
作为聚合引发剂，能够使用生成作为吸收活性能量射线而开始聚合的种类的自由基的公知的自由基聚合引发剂。
作为优选的聚合引发剂，可举出(a)芳香酮类等的羰基化合物、(b)酰基氧化膦化合物、(c)芳香族鎓盐化合物、(d)有机过氧化物、(e)硫化合物、(f)六芳基双咪唑化合物、(g)酮肟酯化合物、(h)硼酸盐化合物、(i)吖嗪鎓(Azinium)化合物、(j)茂金属化合物、(k)活性酯化合物、(l)具有碳卤键的化合物、(m)烷基胺化合物等。
这些聚合引发剂可以单独使用1种上述(a)～(m)的化合物，或者也可以组合2种以上来使用。
作为(a)羰基化合物、(b)酰基氧化膦化合物及(e)硫化合物的优选的例子，可举出“聚合物科学与技术中的辐射固化(RADIATION CURING IN POLYMER SCIENCE ANDTECHNOLOGY)”，J.P.FOUASSIER，J.F.RABEK(1993)、pp.77～117中所记载的具有二苯甲酮骨架或噻吨酮骨架的化合物等。
作为更优选的例子，能够举出日本特公昭47-006416号中所记载的α-硫代二苯甲酮化合物、日本特公昭47-003981号中所记载的苯偶姻醚化合物、日本特公昭47-022326号中所记载的α-取代安息香化合物、日本特公昭47-023664号中所记载的安息香衍生物、日本特开昭57-030704号中所记载的芳酰基膦酸酯、日本特公昭60-026483号中所记载的二烷氧基二苯甲酮、日本特公昭60-026403号公报、日本特开昭62-081345号中所记载的苯偶姻醚类、日本特公平1-034242号公报、美国专利第4,318,791号小册子、欧洲专利0284561A1号公报中所记载的α-氨基二苯甲酮类、日本特开平2-211452号中所记载的对二(二甲基氨基苯甲酰基)苯、日本特开昭61-194062号中所记载的硫取代芳香酮、日本特公平2-009597号中所记载的酰基硫化膦、日本特公平2-009596号中所记载的酰基膦、日本特公昭63-061950号中所记载的噻吨酮类、日本特公昭59-042864号中所记载的香豆素类等。
并且，还优选日本特开2008-105379号公报、日本特开2009-114290号公报中所记载的聚合引发剂。
这些中，作为聚合引发剂，更优选为包含(a)羰基化合物或(b)酰基氧化膦化合物，具体而言，可举出双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(例如，BASF公司制造的IRGACURE(注册商标)819)、2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉基苯基)-2-苄基-1-丁酮(例如，BASF公司制造的IRGACURE(注册商标)369)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙烷-1-酮(例如，BASF公司制造的IRGACURE(注册商标)907)、1-羟基环己基苯基酮(例如，BASF公司制造的IRGACURE(注册商标)184)、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(例如，DAROCUR(注册商标)TPO、LUCIRIN(注册商标)TPO(均为BASF公司制造))等。
这些中，从灵敏度提高的观点及对LED光的适合性的观点考虑，作为光聚合引发剂，优选为(b)酰基氧化膦化合物，更优选为单酰基氧化膦化合物(尤其优选为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)或双酰基氧化膦化合物(尤其优选为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦)。
在本发明的油墨含有聚合引发剂的情况下，相对于油墨的总量，聚合引发剂的含量优选为2质量％～20质量％，更优选为4质量％～15质量％。
<噻吨酮化合物、二氢苯并噻喃酮化合物>
本发明的油墨优选为含有噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物中的至少一个。
本发明的油墨在含有噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物中的至少一个的情况下，遮光膜的遮光性得到进一步提高。
在本发明的油墨含有噻吨酮化合物的情况下，所含有的噻吨酮化合物可以为仅1种，也可以为2种以上。
在本发明的油墨含有二氢苯并噻喃酮化合物的情况下，所含有的二氢苯并噻喃酮化合物可以为仅1种，也可以为2种以上。
关于噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物，可以参考日本特开2012-046724号的0066段～0077段。
(噻吨酮化合物)
作为噻吨酮化合物，优选为由下述式(1)表示的化合物。
[化学式1]
Figure BDA0002417184330000171
式(1)中，R1～R8分别独立地表示氢原子、烷基、卤素原子、羟基、氰基、硝基、氨基、烷硫基、烷基氨基(包含单取代及二取代的情况。)、烷氧基、烷氧羰基、酰氧基、酰基、羧基或磺酸基。
上述烷基、上述烷硫基、上述烷基氨基、上述烷氧基、上述烷氧羰基、上述酰氧基及上述酰基的每一个中，烷基部分的碳原子数优选为1～20，更优选为1～8，进一步优选为1～4。
上述酰氧基可以为芳氧羰基，上述酰基可以为芳羰基。在该情况下，芳氧羰基及芳羰基的每一个中，芳基部分的碳原子数优选为6～14，更优选为6～10。
R1～R8中的相邻的2个可以相互连结而形成环结构。
作为环结构，可举出：5元或6元的单环结构；组合2个5元或6元的单环结构而得的2核环(例如稠环)等。
作为5元或6元的单环结构，可举出脂肪族环、芳香族环、杂环等。作为杂环中的杂原子，可举出N、O及S。作为2核环中的单环的组合，可举出脂肪族环与脂肪族环的组合、脂肪族环与芳香族环的组合，脂肪族环与杂环的组合、芳香族环与芳香族环的组合、芳香族环与杂环的组合及杂环与杂环的组合。
环结构可以具有取代基。作为取代基，可举出烷基、卤化烷基、卤素原子、羟基、氰基、硝基、氨基、烷硫基、烷基氨基、烷氧基、烷氧羰基、酰氧基、酰基、羧基及磺酸基。
作为卤素原子，优选为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，更优选为氯原子、溴原子或碘原子，进一步优选为氯原子或溴原子。
作为卤化烷基，优选为氟化烷基。
作为噻吨酮化合物，可举出噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、4-异丙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-十二基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、1-甲氧基羰基噻吨酮、2-乙氧基羰基噻吨酮、3-(2-甲氧基乙氧基羰基)噻吨酮、4-丁氧基羰基噻吨酮、3-丁氧基羰基-7-甲基噻吨酮、1-氰基-3-氯噻吨酮、1-乙氧基羰基-3-氯噻吨酮、1-乙氧基羰基-3-乙氧基噻吨酮、1-乙氧基羰基-3-氨基噻吨酮、1-乙氧基羰基-3-硫酰苯基噻吨酮(1-ethoxycarbonyl-3-phenylsulfurylthioxanthone)、3，4-二[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基羰基]噻吨酮、1-乙氧基羰基-3-(1-甲基-1-吗啉基乙基)-噻吨酮、2-甲基-6-二甲氧基甲基噻吨酮、2-甲基-6-(1，1-二甲氧基苄基)噻吨酮、2-吗啉基甲基噻吨酮、2-甲基-6-吗啉基甲基噻吨酮、正烯丙基噻吨酮-3，4-二羧基酰亚胺、正辛基噻吨酮-3，4-二羧基酰亚胺、N-(1，1，3，3-四甲基丁基)噻吨酮-3，4-二羧基酰亚胺、1-苯氧基噻吨酮、6-乙氧基羰基-2-甲氧基噻吨酮、6-乙氧基羰基-2-甲基噻吨酮、噻吨酮-2-聚乙二醇酯、2-羟基-3-(3，4-二甲基-9-氧代-9H-噻吨酮-2-基氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙烷氯化铝等。
这些中，从获取容易性或固化性的观点考虑，优选为2，4-二乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、或4-异丙基噻吨酮。
<二氢苯并噻喃酮化合物>
作为二氢苯并噻喃酮化合物，优选为由下述式(2)表示的化合物。
[化学式2]
Figure BDA0002417184330000191
式(2)中，R21～R28分别与式(1)中的R1～R8含义相同，优选的方式也分别相同。
式(2)中的R21～R24中，相邻的2个可以相互连结而形成环结构。
式(2)中的R21～R24中的相邻的2个可形成的环结构的例子，与式(1)中的R1～R8中的相邻的2个可形成的环结构的例子相同。
二氢苯并噻喃酮化合物可以在二氢苯并噻喃酮的环结构上具有至少1个取代基(烷基、卤化烷基、卤素原子、羟基、氰基、硝基、氨基、烷硫基、烷基氨基、烷氧基、烷氧羰基、酰氧基、酰基、羧基及磺酸基等)。
作为上述取代基，优选为烷基、卤素原子、羟基、烷硫基、烷基氨基、烷氧基或酰氧基，更优选为碳原子数1～20的烷基或卤素原子，进一步优选为碳原子数1～4的烷基或卤素原子。
作为卤素原子，优选为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，更优选为氯原子、溴原子或碘原子，进一步优选为氯原子或溴原子。
作为卤化烷基，优选为氟化烷基。
并且，二氢苯并噻喃酮化合物优选为在芳香环上及环己酮环上分别具有至少1个取代基的化合物。
作为二氢苯并噻喃酮化合物的具体例，可举出下述(2-1)～(2-30)。这些中，更优选为(2-14)、(2-17)或(2-19)，进一步优选为(2-14)。
[化学式3]
Figure BDA0002417184330000201
在本发明的油墨含有噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物中的至少一个的情况下，相对于油墨的总量，噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物的总含量优选为0.1质量％～10质量％，更优选为0.5质量％～10质量％，进一步优选为1质量％～8质量％。
<聚合抑制剂>
本发明的油墨可以含有聚合抑制剂。
作为聚合抑制剂，可举出对甲氧基苯酚(MEHQ)、醌类(例如，氢醌、苯醌、甲氧基苯醌等)、吩噻嗪、邻苯二酚类、烷基苯酚类(例如，二丁基羟苯(BHT)等)、烷基双苯酚类、二甲基二硫代胺基甲酸锌、二甲基二硫代胺基甲酸铜、二丁基二硫代胺基甲酸铜、水杨酸铜、硫代二丙酸酯类、巯基苯并咪唑、亚磷酸类、2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基(TEMPOL)、铜铁灵Al、三(N-亚硝基-N-苯基羟基胺)铝盐等。
这些中，优选为选自对甲氧基苯酚、邻苯二酚类、醌类、烷基苯酚类、TEMPO、TEMPOL、铜铁灵Al及三(N-亚硝基-N-苯基羟基胺)铝盐中的至少1种，更优选为选自对甲氧基苯酚、氢醌、苯醌、BHT、TEMPO、TEMPOL、铜铁灵Al及三(N-亚硝基-N-苯基羟基胺)铝盐中的至少1种。
在本发明的油墨含有聚合抑制剂的情况下，相对于油墨的总量，聚合抑制剂的含量优选为0.01质量％～5质量％，更优选为0.1质量％～3质量％，进一步优选为0.3质量％～2质量％。
<表面活性剂>
本发明的油墨可以含有表面活性剂。
作为表面活性剂，可举出日本特开昭62-173463号、日本特开昭62-183457号的各公报中所记载的表面活性剂。例如，可举出二烷基磺琥珀酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酸盐等阴离子性表面活性剂、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙基醚、乙炔二醇、聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段共聚物、改性聚二甲基硅氧烷(例如，BYK-Chemie Corporation制造的BYK-307等)等硅氧烷类等非离子性表面活性剂、烷基胺盐、季铵盐等阳离子性表面活性剂、羧基甜菜碱、磺基甜菜碱等甜菜碱类表面活性剂。
另外，可以使用有机氟化合物来代替表面活性剂。有机氟化合物优选为疏水性。作为有机氟化合物，例如包含含氟表面活性剂、油态含氟化合物(例如，氟油)及固态氟化合物树脂(例如，四氟乙烯树脂)，可举出日本特公昭57-009053号(第8～17栏)、日本特开昭62-135826号的各公报中所记载的化合物。
在本发明的油墨含有表面活性剂的情况下，相对于油墨的总量，表面活性剂的含量优选为0.01质量％～5质量％，更优选为0.1质量％～3质量％，进一步优选为0.3质量％～2质量％。
<有机溶剂>
本发明的油墨可以含有有机溶剂(例如，丙二醇单甲醚乙酸酯)。
作为有机溶剂，可举出：
丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮等酮；
甲醇、乙醇、2-丙醇、1-丙醇、1-丁醇、叔丁醇等醇；
氯仿、氯化甲烷等氯类溶剂；
苯、甲苯等芳香族类溶剂；
乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙基、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸异丙基等酯类溶剂；
二乙基醚、四氢呋喃、二恶烷等醚类溶剂；
乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚等乙二醇醚类溶剂；
丙二醇单甲醚乙酸酯等乙二醇醚乙酸酯类溶剂；等。
从进一步提高油墨的精细图案形成性的观点考虑，相对于油墨的总量，有机溶剂的含量优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。
相对于油墨的总量，有机溶剂的含量可以为0质量％。即，本发明的油墨可以不含有有机溶剂。
<其他成分>
本发明的油墨可以含有除上述以外的其他成分。
作为其他成分，可举出抗氧化剂(例如，受阻胺化合物、受阻苯酚化合物、硫醚化合物、磷酸酯化合物、亚磷酸酯化合物等)、紫外线吸收剂、共增感剂、防褪色剂、导电性盐等。
关于其他成分，能够适当参考日本特开2011-225848号公报、日本特开2009-209352号公报等的公知文献。
本发明的油墨优选25℃下的粘度为10mPa·s～40mPa·s。油墨的粘度例如能够通过调节所含有的各成分的组成比来调节。
在此所说的粘度为使用粘度计：VISCOMETER RE-85L(TOKI SANGYO CO.，LTD制造)测量出的值。
若油墨的粘度在上述优选的范围内，则油墨的喷出稳定性得到进一步提高。
本发明的油墨能够无特别限制地用于遮光膜的形成。
对形成遮光膜的对象并无特别限制，例如可举出电子设备(例如，固体摄像元件、触控面板等)、显示装置(例如，液晶显示装置、有机电致发光显示装置等)、光学部件(例如光学透镜等)等。
〔遮光膜〕
本发明的遮光膜为上述本发明的油墨的固化物。
由于本发明的遮光膜含有钛黑，因此与含有碳黑而不是钛黑的遮光膜相比，遮光性优异。
而且，由于本发明的遮光膜为上述本发明的油墨的固化物，因此能够通过喷墨法形成。而且，本发明的遮光膜为含有钛黑的遮光膜，并且在通过喷墨法形成的情况下，遮光膜的遮光性也优异。
本发明的遮光膜的厚度例如为5nm～5000nm，优选为5nm～1000nm，进一步优选为10nm～500nm，进一步优选为10nm～100nm。
〔遮光膜的制造方法〕
本发明的遮光膜的制造方法(以下，还称为“本发明的制造方法”)具有：
通过喷墨法，在基材上施加本发明的油墨而形成油墨膜(即，固化之前的遮光膜)的工序(以下，还称为“施加工序”)；及
通过对油墨膜照射活性能量射线并使油墨膜固化，获得遮光膜的工序(以下，还称为“照射工序”)。
根据需要，本发明的制造方法还可以具有其他工序。
<施加工序>
施加工序为通过利用喷墨法在基材上施加前述本发明的油墨而形成油墨膜的工序。
作为油墨膜，并无特别限制，可以为实心图案状的油墨膜，也可以为图案状(字符、图形、符号等)的油墨膜，还可以为空心图案状(空心字符、空心图形、空心符号等)的油墨膜。
作为基材的形状，优选为板形状。
作为基材，能够使用硅基板等半导体基板、玻璃基板、塑胶基板等。
作为基材，可以使用预先设定有配线、晶体管、二极管、受光元件、传感器、致动器等的基材。
作为塑胶基板中的塑胶，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、三乙酰纤维素(TAC)、聚酰亚胺(PI)、聚苯并恶唑(PBO)、环烯烃聚合物(COP)等。
可以在塑胶基板的表面上设置阻气层和/或耐溶剂性层。
利用喷墨法的油墨的施加能够使用公知的喷墨记录装置来进行。
作为喷墨记录装置，并无特别限制，能够任意地选择并使用可实现目标解析度的公知的喷墨记录装置。
作为喷墨记录装置，例如可举出包含油墨供给***、温度传感器、加热机构的装置。
油墨供给***例如包括包含油墨的主罐、供给配管、位于喷墨头正前方的油墨供给罐、滤波器、压电型喷墨头。压电型喷墨头能够以如下方式驱动，即，将优选为1pL～100pL、更优选为8pL～30pL的多尺寸墨点能够以优选为320dpi(dot per inch：每英寸点数)×320dpi～4000dpi×4000dpi、更优选为400dpi×400dpi～1,600dpi×1,600dpi、进一步优选为720dpi×720dpi～1,600dpi×1,600dpi的解析度喷出。另外，所谓dpi，表示每2.54cm(1inch)的点数。
<照射工序>
照射工序为通过对形成于基材上的油墨膜照射活性能量射线并使油墨膜固化而获得遮光膜的工序。
详细而言，通过对油墨膜照射活性能量射线，进行油墨膜中的单体的聚合反应，并使油墨膜固化。
作为能够在照射工序中使用的活性能量射线，可举出紫外光、可见光线、电子束等，这些中，优选为紫外光。
活性能量射线的峰值波长优选为200nm～405nm，更优选为220nm～400nm，进一步优选为250nm～400nm，进一步优选为300nm～400nm。
照射活性能量射线时的曝光面照度例如为10mW/cm2～2000mW/cm2，优选为500mW/cm2～2000mW/cm2，进一步优选为800mW/cm2～1500mW/cm2。
照射活性能量射线(光)时的曝光能量例如为10mJ/cm2～20000mJ/cm2，优选为500mJ/cm2～20000mJ/cm2，进一步优选为800mJ/cm2～15000mJ/cm2。
作为用于产生活性能量射线的来源，可举出金属卤化物灯、超高压水银灯、高压水银灯、中压水银灯、低压水银灯、UV荧光灯、气体激光、固体激光、LED(Light EmittingDiode(发光二极管))、LD(Laser Diode(激光二极管))等。
照射工序中，活性能量射线对施加于基材上的油墨的照射时间优选为0.01秒～30秒，更优选为0.05秒～10秒，进一步优选为0.1秒～5秒。
关于照射条件以及基本的照射方法，能够同样地应用与日本特开昭60-132767号公报中所公开的照射条件及照射方法。
作为活性能量射线的照射方式，具体而言，优选为在包含油墨的喷出装置的喷头单元的两侧设置光源，以所谓的往返方式扫描喷头单元及光源的方式、或通过不伴随驱动的另一光源进行活性能量射线的照射的方式。
(加热干燥工序)
根据需要，本发明的制造方法在施加工序之后且照射工序之前还可以具有加热干燥工序。
加热机构并无特别限定，可举出加热鼓、暖风、红外灯、加热炉、加热板加热等。
加热温度优选为40℃以上，更优选为40℃～150℃，进一步优选为40℃～80℃。
实施例
以下，示出本发明的实施例，但是本发明并不限定于以下实施例。
表1及表2中的“％”是指质量％。
并且，作为水，使用了离子交换水。
〔实施例1〕
<油墨的制备>
混合表1中所示的各成分，并制备了表1中所示的组成的油墨。
<遮光膜的遮光性的评价>
使用FUJIFILM Corporation制造的喷墨打印机DMP-3000，并通过喷墨法在玻璃基板上以实心图案状(即，实心图像状)施加上述油墨，并形成了实心图案的油墨膜。
此时，将点密度设为1200dpi×1200dpi，将从喷墨头喷出的每一滴的油墨喷出量设为10pL(皮升)。
作为玻璃基板，使用了Coming Incorporated制造的“Corning1737”(厚度为0.7mm)。
通过使用紫外线发光二极管(NICHIA CORPORATION制造的NC4U134)对上述所获得的油墨膜照射紫外光(波长为365nm)，使上述油墨膜固化，获得了实心图案的遮光膜。
此时，将曝光时间(即，紫外光的照射时间)设为1秒钟，将曝光能量(即，紫外光的累计光量)设为1200mJ/cm2。
关于形成有上述遮光膜的玻璃基板，使用台式透射浓度计361T(X-Rite公司制造)测量了透射光学浓度(透射OD；“OD”为Optical Density(光学密度)的简称)。
根据所获得的结果，并通过下述评价基准，评价了遮光膜的遮光性。
下述评价基准中，遮光膜的遮光性最高的等级为“AAA”。
将结果示于表1中。
-遮光膜的遮光性的评价基准-
AAA：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度为4.0以上。
AA：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度为3.8以上且小于4.0。
A：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度为3.5以上且小于3.8。
B：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度为3.2以上且小于3.5。
C：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度为2.9以上且小于3.2。
D：形成有遮光膜的玻璃基板的透射光学浓度小于2.9。
<油墨的精细图案形成性的评价>
将施加油墨的图案从实心图案变更为精细图案，除此的外，与遮光膜的遮光性的评价同样地，形成了为精细图案的遮光膜。
在此，作为精细图案，设为包含空心字符的精细图案。将空心字符的字体尺寸设为7pt。在此，pt是指表示字体尺寸的DTP点(desktop publishing point(桌上出版点))，1pt为1/72inch。
图1是示意性表示用于油墨的精细图案形成性的评价的包含空心字符的精细图案的一部分(空心字符的部分)的图。
肉眼观察为上述精细图案的遮光膜，并根据下述评价基准，评价了油墨的精细图案形成性。
下述评价基准中，油墨的精细图案形成性最高的等级为“A”。
将结果示于表1。
-油墨的精细图案形成性的评价基准-
A：看起来锐利清晰，且未观察到渗色。
B：虽然在局部观察到渗色，但是肉眼观察时没有问题。
C：虽然在整体上观察到渗色，但是肉眼观察时没有问题。
D：缺陷多，且无法读取字符。
〔实施例2～实施例24及比较例1～比较例3〕
如表1及表2所示那样变更油墨的组成，除此的外，进行了与实施例1相同的操作。但是，在比较例1～比较例3中，省略了对油墨的精细图案形成性的评价。
将结果示于表1及表2。
Figure BDA0002417184330000281
Figure BDA0002417184330000291
表1及表2中的“％”是指质量％。
表1及表2中的空栏是指未含有该成分。
表1及表2中的各成分的详细内容为如下。
-钛黑-
·钛黑……Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co.，Ltd.制造的“钛黑13M-T”(平均一次粒径为67nm)
-分散剂-
·D-111......BYK-Chemie Corporation制造的“DISPERBYK-111”(酸性分散剂，酸值：129mgKOH/g，包含酸基的共聚物)
·D-170......BYK-Chemie Corporation制造的“DISPERBYK-170”(酸性分散剂，酸值：11mgKOH/g，对颜料具有亲和性的嵌段共聚物)
·D-118......BYK-Chemie Corporation制造的“DISPERBYK-118”(酸性分散剂，酸值：36mgKOH/g，具有颜料亲和性基团的直链聚合物)
·D-108......BYK-Chemie Corporation制造的“DISPERBYK-108”(碱性分散剂，胺值：71mgKOH/g，含有羟基的羧酸酯)
-单体A(具有乙烯性双键的非芳香族杂环式化合物)-
·CTFA......环状三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯(单官能单体)
·NVC......N-乙烯基己内酰胺(单官能单体)
·NVP......N-乙烯基吡咯烷酮(单官能单体)
·THFA......四氢糠丙烯酸酯(单官能单体)
-单体B(具有乙烯性双键的脂环式化合物)-
·IBXA......异冰片丙烯酸酯(单官能单体)
·FA-511AS......Hitachi Chemical Co.，Ltd.制造的“FANCRYL FA-511AS”(丙烯酸二环戊烯酯)(单官能单体)
·CHA......环己基丙烯酸酯
-芳香族单体-
·PEA......苯氧乙酯丙烯酸酯(单官能单体)
-其他单体-
·TMPTA......三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(3官能单体)
·NPGPODA......新戊二醇环氧丙烷加成物二丙烯酸酯(2官能单体)
·1，6-HDDA......1，6-己二醇二丙烯酸酯(2官能单体)
-聚合引发剂-
·IRG819......BASF公司制造的“IRGACURE(注册商标)819”(酰基氧化膦类光聚合引发剂；详细而言，双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦)
·TPO......BASF公司制造的“IRGACURE(注册商标)TPO”(酰基氧化膦类光聚合引发剂；详细而言，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦)
-表面活性剂-
·BYK307......BYK-Chemie Corporation制造的“BYK-307”(硅类表面活性剂；详细而言，聚醚改性聚二甲基硅氧烷)
-聚合抑制剂-
·MEHQ......对甲氧基苯酚(Tokyo Chemical Industry Co.，Ltd.制造)
-有机溶剂-
·PGMEA......丙二醇单甲醚乙酸酯
-噻吨酮化合物-
·DETX......2，4-二乙基噻吨酮(KAYACURE DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)
在实施例1～实施例24及比较例1～比较例3中制备的油墨的25℃下的粘度均在10mPa·s～40mPa·s的范围内。
粘度使用粘度计(VISCOMETER RE-85L(TOKI SANGYO CO.，LTD制造))来进行了测量。
在实施例1～实施例24及比较例1～比较例3中制作的遮光膜的厚度均在10nm～20nm的范围内。
如表1及表2所示，使用含有钛黑及单体A的实施例1～实施例24的油墨获得的遮光膜的遮光性优异，该单体A为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
相对于此，使用未含有单体A之比较例1～比较例3的油墨获得的遮光膜的遮光性差。
根据实施例1、实施例2、实施例12及实施例19的结果可知，在油墨还含有单体B的情况(实施例2及实施例19)下，遮光膜的遮光性及油墨的精细图案形成性得到进一步提高，该单体B为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物。
根据实施例2、实施例7、实施例8、实施例10及实施例11的结果可知，油墨中，在比〔单体B/单体A〕在35质量％～200质量％的情况(实施例2、实施例7及实施例11)下，遮光膜的遮光性及油墨的精细图案形成性得到进一步提高。
根据实施例10及实施例11的结果可知，油墨中，在比〔单体A/单体总量〕为10质量％以上的情况(实施例11)下，遮光膜的遮光性及油墨的精细图案形成性得到进一步提高。
根据实施例1～实施例24的结果可知，油墨中，在相对于单体的总量，单官能单体的含量为80质量％以上的情况(实施例1～实施例13及实施例15～实施例24)下，遮光膜的遮光性得到进一步提高。
根据实施例1～实施例24的结果可知，油墨中，在有机溶剂的含量为1质量％以下的情况(实施例1～实施例15及实施例17～实施例24)下，油墨的精细图案形成性得到进一步提高。
根据实施例2～实施例5的结果可知，在油墨含有酸性分散剂的情况(实施例2～实施例4)下，遮光膜的遮光性得到进一步提高。
根据实施例2～实施例4的结果可知，在酸性分散剂的酸值为20mgKOH/g以上的情况(实施例2及实施例4)下，油墨的精细图案形成性得到进一步提高。
根据实施例2、实施例15、实施例19及实施例21～实施例24的结果可知，在油墨含有噻吨酮化合物的情况(实施例21～实施例24)下，遮光膜的遮光性得到进一步提高。从这些结果来看，在油墨含有包含噻吨酮化合物的骨架(参考前述式(1))中的主要部分的二氢苯并噻喃酮化合物(参考前述式(2))的情况下，也可期待获得与油墨含有噻吨酮化合物的情况相同的效果。
在2017年9月27日申请的日本专利申请2017-187087号的发明，其整体内容通过参考被编入本说明书中。
本说明书中所记载的所有文献、日本专利申请及技术标准，与具体且各自记述各文献、日本专利申请及技术标准通过参考被编入的情况相同程度地，通过参考被编入本说明书中。

Claims (12)

1.一种活性能量射线固化型喷墨油墨，其含有：
钛黑；及
单体A，其为具有乙烯性不饱和双键的非芳香族杂环式化合物。
2.根据权利要求1所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，还含有单体B，所述单体B为具有乙烯性不饱和双键的脂环式化合物。
3.根据权利要求2所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
相对于所述单体A的含量，所述单体B的含量为35质量％～200质量％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
相对于单体的总量，所述单体A的含量为10质量％以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
相对于单体的总量，单官能单体的含量为80质量％以上。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
相对于活性能量射线固化型喷墨油墨的总量，有机溶剂的含量为1质量％以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，还含有噻吨酮化合物及二氢苯并噻喃酮化合物中的至少一个。
8.根据权利要求7所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
相对于活性能量射线固化型喷墨油墨的总量，所述噻吨酮化合物及所述二氢苯并噻喃酮化合物的总含量为1质量％～8质量％。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，还含有酸性分散剂。
10.根据权利要求9所述的活性能量射线固化型喷墨油墨，其中，
所述酸性分散剂的酸值为20mgKOH/g以上。
11.一种遮光膜，其为权利要求1至10中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨的固化物。
12.一种遮光膜的制造方法，其具有下述工序：
在基材上通过喷墨法施加权利要求1至10中任一项所述的活性能量射线固化型喷墨油墨而形成油墨膜的工序；及
通过对所述油墨膜照射活性能量射线并使所述油墨膜固化来获得遮光膜的工序。
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