CN113930077A - 一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅橡胶复合材料，具体涉及一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料及其制备方法，用于现有宽温域硅橡胶复合材料因苯基结构单元的引入而导致强度以及耐压缩永久变形性能降低的不足之处。该高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶60～80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份，所述低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份，利用过氧化物硫化体系，实现二者共硫化；该高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料较只采用低苯基硅橡胶生胶制备的硅橡胶复合材料拉断伸长率提升150％，150℃下压缩永久变形降低30％，同时使用温域范围未发生较大变化。同时，本发明还提供一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶复合材料，具体涉及一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶分子主链主要是由硅原子和氧原子交替组成，侧链含有有机基团，具有有机和无机高分子聚合物的特性。由于硅氧键具有很高的键能，从而赋予硅橡胶很高的热稳定性和优异的耐老化性能。硅橡胶分子链柔顺性很强，具有很低的玻璃化转变温度，但同时分子链结构单元规整性很高，导致其结晶温度很高，因此限制硅橡胶复合材料在低温下的使用。
为改善硅橡胶低温性能，将分子链中引入甲基苯基硅氧结构单元或二苯基硅氧结构单元，苯基含量(苯基与硅原子量之比)约为5％～10％，由于分子链结构中引入了体积较大的苯基结构单元，破坏了原先分子链结构的规整性，极大的降低了结晶温度和结晶速度，从而改善材料低温性能，提高了硅橡胶复合材料的使用温域范围。然而苯基结构单元的引入，降低了硅橡胶自补强性能，从而降低了硅橡胶复合材料的强度以及耐压缩永久变形性能。
发明内容
本发明的目的是解决现有宽温域硅橡胶复合材料因苯基结构单元的引入而导致强度以及耐压缩永久变形性能降低的不足之处，而提供一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料及其制备方法。
为了解决上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了如下技术解决方案：
一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，其特殊之处在于：包括低苯基硅橡胶生胶60～80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份、白炭黑20～50 重量份、硫化剂1～3重量份、结构化控制剂1～5重量份和着色剂1～5重量份，所述低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份。
进一步地，所述低苯基硅橡胶生胶的数均分子量为50万，乙烯基含量为 0.6％，苯基结构单元摩尔含量为5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的数均分子量为80万；
所述白炭黑为粒径15～25nm的气相法白炭黑；
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(二叔丁基过氧基)已烷粉体，有效含量为45～50％；
所述结构化控制剂为羟基硅油；所述着色剂为三氧化二铁。
进一步地，所述低苯基硅橡胶生胶80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20 重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂3重量份。
同时，本发明还提供一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料的制备方法，其特殊之处在于，包括如下步骤：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶60～80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份、白炭黑20～50重量份、硫化剂1～3重量份、结构化控制剂1～5重量份和着色剂1～5重量份，所述低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份；
步骤(2)：采用炼胶设备制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在炼胶设备中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1) 所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到最终硅橡胶复合材料。
进一步地，步骤(3)中，所述硫化工艺参数为：硫化温度为(160±2)℃，硫化时间为(20±5)min，硫化压力为5～15MPa，二段硫化条件为(190-200)℃× (5.5-6)h。
进一步地，步骤(2)中，所述炼胶设备为开放式炼胶机。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶并用技术，利用过氧化物硫化体系，实现二者共硫化，制备的硅橡胶复合材料的使用温域范围为-100℃～+250℃，同时拉断强度可达6.5MPa，拉断伸长率高达300％，高温150℃下压缩永久变形低于30％，较只采用低苯基硅橡胶生胶制备的硅橡胶复合材料拉断伸长率提升150％，150℃下压缩永久变形降低30％，同时使用温域范围未发生较大变化。本发明不仅可以满足-100℃～+250℃宽温域的使用范围，还大幅度提升了硅橡胶复合材料的性能，拓宽了硅橡胶复合材料的应用领域，满足液体火箭发动机性能提升对材料的需求。
(2)本发明采用开放式炼胶机进行硅橡胶复合材料混炼，加工工艺简单，便于批量化应用。
具体实施方式
下面结合示例性实施例对本发明作进一步地说明。
一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶60～80 重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份、白炭黑20～50重量份、硫化剂 1～3重量份、结构化控制剂1～5重量份和着色剂1～5重量份，其中低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份。
所有实施例及对比例中，低苯基硅橡胶生胶的数均分子量为50万，乙烯基含量为0.6％，苯基结构单元摩尔含量为5％；甲基乙烯基硅橡胶生胶的数均分子量为80万；白炭黑为粒径15～25nm的气相法白炭黑；硫化剂为2,5-二甲基- 2,5-双(二叔丁基过氧基)已烷粉体，有效含量为45～50％；结构化控制剂为羟基硅油；着色剂为三氧化二铁。
表1 高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料配比表
表2 高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料性能测试数据表
对比例1
参照表1，一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶60重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶40重量份、白炭黑25重量份、硫化剂 2重量份和着色剂5重量份。
本对比例所述高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料通过如下方法制备得到：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶60重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶40 重量份、白炭黑25重量份、硫化剂2重量份和着色剂5重量份；
步骤(2)：采用开放式炼胶机制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在开放式炼胶机中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1) 所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，硫化工艺参数为：硫化温度为160℃，硫化时间为20min，硫化压力为10MPa，二段硫化条件为200℃×6h，硫化结束后得到硅橡胶复合材料。
将本对比例制备得到的硅橡胶复合材料首先在23℃下进行测试，再在不同高温下进行测试，测试结果见表2所示。从表中可以看出硅橡胶复合材料的脆性温度为-100℃，23℃下拉断强度为6.6MPa，拉断伸长率为189％，在高温150℃下72h的压缩永久变形为18.2％，高温250℃老化72h后拉断强度为4.5MPa，拉断伸长率为132％，满足硅橡胶复合材料-100℃～+250℃的使用温域。
对比例2
参照表1，一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶90重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶10重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂5重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂1重量份。
本实施例所述高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料通过如下方法制备得到：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶90重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶10 重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂5重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂1重量份；
步骤(2)：采用开放式炼胶机制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在开放式炼胶机中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1) 所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，硫化工艺参数为：硫化温度为160℃，硫化时间为20min，硫化压力为10MPa，二段硫化条件为200℃×6h，硫化结束后得到硅橡胶复合材料。
将本实施例制备得到的硅橡胶复合材料首先在23℃下进行测试，再在不同高温下进行测试，测试结果见表2所示。本实施例较实施例1相比，苯基乙烯硅橡胶生胶以及硫化剂配比增加，从表中可以看出，苯基乙烯硅橡胶生胶以及硫化剂配比的提高对硅橡胶复合材料的物理机械性能影响较大，硅橡胶复合材料的拉断强度以及拉断伸长率均显著下降，影响材料的正常使用。
实施例1
参照表1，一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂3重量份。
本实施例所述高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料通过如下方法制备得到：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20 重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂3重量份；
步骤(2)：采用开放式炼胶机制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在开放式炼胶机中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1) 所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，硫化工艺参数为：硫化温度为160℃，硫化时间为20min，硫化压力为5MPa，二段硫化条件为200℃×6h，硫化结束后得到硅橡胶复合材料。
将本实施例制备得到的硅橡胶复合材料首先在23℃下进行测试，再在不同高温下进行测试，测试结果见表2所示。本实施例较对比例1相比，配方组成增加了结构化控制剂，从表中可以看出，结构化控制剂的加入可有效的提高硅橡胶复合材料的拉断伸长率，23℃下较对比例1的拉断伸长率增加113％，虽然 150℃下的压缩永久形变有所增加，但相较于只采用低苯基硅橡胶生胶制备的硅橡胶复合材料压缩永久形变降低30％，且仍满足应用需求，同时其它性能未发生显著变化，因此结构化控制剂的加入可进一步提升硅橡胶复合材料性能，可适应于大间隙密封产品，拓宽硅橡胶复合材料的应用领域，满足液体火箭发动机性能提升对材料的需求。
实施例2
参照表1，一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，包括低苯基硅橡胶生胶60重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶40重量份、白炭黑50重量份、硫化剂 2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂5重量份。
本实施例所述高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料通过如下方法制备得到：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶60重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶40 重量份、白炭黑50重量份、硫化剂2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂 5重量份；
步骤(2)：采用开放式炼胶机制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在开放式炼胶机中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1) 所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，硫化工艺参数为：硫化温度为160℃，硫化时间为20min，硫化压力为15MPa，二段硫化条件为200℃×6h，硫化结束后得到硅橡胶复合材料。
将本实施例制备得到的硅橡胶复合材料首先在23℃下进行测试，再在不同高温下进行测试，测试结果见表2所示。本实施例较实施例1相比，甲基乙烯基硅橡胶生胶配比增加，从表中可以看出，甲基乙烯基硅橡胶生胶配比的提高对硅橡胶复合材料的物理机械性能影响较小，同样可以提升硅橡胶复合材料性能，拓宽硅橡胶复合材料的应用领域，但进一步降低硅橡胶复合材料的脆性温度，导致其耐低温性能有所下降。
Claims (6)
1.一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，其特征在于：包括低苯基硅橡胶生胶60～80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份、白炭黑20～50重量份、硫化剂1～3重量份、结构化控制剂1～5重量份和着色剂1～5重量份，所述低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，其特征在于：所述低苯基硅橡胶生胶的数均分子量为50万，乙烯基含量为0.6％，苯基结构单元摩尔含量为5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的数均分子量为80万；
所述白炭黑为粒径15～25nm的气相法白炭黑；
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(二叔丁基过氧基)已烷粉体，有效含量为45～50％；
所述结构化控制剂为羟基硅油；所述着色剂为三氧化二铁。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料，其特征在于：所述低苯基硅橡胶生胶80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20重量份、白炭黑27.5重量份、硫化剂2重量份、结构化控制剂5重量份和着色剂3重量份。
4.一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：称取低苯基硅橡胶生胶60～80重量份、甲基乙烯基硅橡胶生胶20～40重量份、白炭黑20～50重量份、硫化剂1～3重量份、结构化控制剂1～5重量份和着色剂1～5重量份，所述低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶两者之和为100重量份；
步骤(2)：采用炼胶设备制备硅橡胶复合材料混炼胶
(2.1)在炼胶设备中将低苯基硅橡胶生胶与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合均匀；
(2.2)将白炭黑、结构化控制剂、着色剂和硫化剂依次加入步骤(2.1)所得的混合物中，经薄通后混合均匀，下片得到硅橡胶复合材料混炼胶；
步骤(3)：将步骤(2.2)所得的硅橡胶复合材料混炼胶置于模具中在平板硫化机上硫化，得到最终硅橡胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述硫化工艺参数为：硫化温度为(160±2)℃，硫化时间为(20±5)min，硫化压力为5～15MPa，二段硫化条件为(190-200)℃×(5.5-6)h。
6.根据权利要求4或5所述的一种高强度宽温域低压变硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述炼胶设备为开放式炼胶机。
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