CN111100599B - 一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法，其特征在于所述超硬聚集体磨粒由超硬磨粒金刚石（或立方氮化硼）、高脆性结合剂和脆性调节剂组成；制备方法包括如下步骤：（1）将超硬磨料、高脆性结合剂和调节剂按比例配好，混合均匀；（2）在上述混合物中加入粘结剂制坯；（3）装入真空炉后，进行中温除胶和高温烧结；（4）进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。本发明的超硬聚集体磨料具有很高的微破碎性。在不易自锐的加工条件下能稳定加工效率，提高被加工工件表面的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种磨料制备、磨料加工（磨削、研磨、抛光、珩磨加工）技术，尤其是一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料技术，具体地说是一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法。
背景技术
随着合成技术的成熟和生产成本的大幅下降，超硬磨料（金刚石、立方氮化硼）在磨粒加工（Abrasive Processes）过程中得到的越来越广泛的应用。磨粒加工过程中，超硬磨料的失效形式主要有棱角磨损导致的钝化、脱落、微破碎及宏观破碎等。树脂磨具，尤其是研磨、珩磨及抛光用树脂磨具具有同时参与加工的磨料数量多、磨粒受力小等特点，磨粒的钝化和过早脱落是其主要失效形式。如果钝化后的磨料无法及时脱落，造成加工效率的下降和工件的烧伤；而磨料的过早脱落，不仅缩短了磨具的使用寿命而且不利于加工的稳定。
针对磨粒的过早脱落，主要采用磨粒镀覆处理。如采用超硬磨料表面镀镍和镀铜处理，用于制备树脂基超硬材料磨具，虽然树脂磨具的工作寿命得到提高，但存在两个副作用：一是表面镀铜或镀镍的磨料出露时，磨料表层的镍层或铜层较软，导致磨粒的加工能力下降；二是粗糙表面极易导致钝化的磨料无法及时脱落，需要修整后，才能继续使用。根据上述情况，南京航空航天大学开发了表面镀覆氧化铝或氧化镍的超硬磨粒（发明专利ZL201210209689.X和ZL201210210174.1），一定程度上改善了磨粒的加工能力和钝化磨粒的脱落问题。
针对磨粒的棱角磨损导致的磨粒钝化问题，采用多晶磨粒或类多晶磨粒，利用晶界薄弱的特点实现磨粒的微破碎，进而达到提高其加工效率和使用寿命的目的。多晶金刚石微粉是通过定向***法由石墨转化获得，制备工艺复杂、成本高，产量受限，而且高爆***储存与运输极其不便。类多晶磨粒则是通过化学腐蚀或机械改性的方法制备，在形成磨粒内部的薄弱面的同时，磨粒表面的棱角也会遭受不同程度的破坏，加工能力下降。南京航空航天大学开发了一种自锐性烧结磨料（发明专利ZL201610243158.0），利用烧结磨料中陶瓷（玻璃）结合剂的低周疲劳特性实现了一定程度的微破碎，用于树脂固结磨具，加工稳定性得到了较明显的提高。但是，使用过程中也发现，在磨粒受力较低的情况下，或是加工工件为超硬脆材料时，本烧结磨料的微破碎特性跟不上磨粒的钝化速度。极需一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，不仅可满足通常的磨削、研磨和抛光、珩磨等树脂磨具的需要，也能满足极低压力或超硬脆加工工件的树脂磨具所需。
发明内容
本发明的目的针对现有的自锐性烧结磨料在磨粒受力较低的或是加工工件为超硬脆材料时自锐性烧结磨料的微破碎特性跟不上磨粒的钝化速度影响加工质量的稳定和提高的问题，发明一种制备简单、具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料同时提供其制备方法，本发明通过组份设计、粘结剂优选、真空烧结工艺的优化及分级处理等一系列工序，得到具有高微破碎特性超硬聚集体磨料，可用于制备树脂磨具，应用于各类工件的磨削、研磨、抛光和珩磨等加工技术领域。
本发明的技术方案之一是：
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，其特征在于：它由超硬磨粒金刚石或立方氮化硼、高脆性结合剂以及脆性调节剂组成，超硬磨粒金刚石或立方氮化硼的质量百分比在40～95%，高脆性结合剂的含量为质量百分比4.8～30%，脆性调节剂的含量为质量百分比0.2～30%，各组份之和为100%。
所述的高脆性结合剂为硅、锗、镓及其合金，使超硬聚集体磨粒具有脆性，使用过程中，产生微破碎特性。
所述的脆性调节剂为金属铝、铜或其合金，用于调节超硬聚集体磨粒的脆性和微破碎特性。
所述的金刚石磨粒或立方碳化硼磨料的原始粒径即一次粒径分布在100nm～20μm之间，优先200nm～20μm之间的磨料。
本发明的技术方案之二是：
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料的制备方法，其特征还在于它包括如下步骤：（1）将超硬磨料、高脆性结合剂和调节剂按比例配好，混合均匀；（2）在上述混合物中加入粘结剂制坯；（3）装入真空炉后，进行中温除胶和高温烧结；（4）进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。
所述的步骤（2）中，粘结剂是聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛中的一种或多种的混合物，含量为磨料质量的0.5～20%。
所述的步骤（3）中，中温除胶的温度在300℃～500℃、除胶时间为0.5～2小时，炉子真空度低于133Pa。
所述的步骤（3）中，根据高脆性结合剂和调节剂的种类和比例，烧结温度在700℃～1000℃范围内变化，烧结时间在0.5～4小时，炉子真空度低于133Pa。
所述的步骤（4）中，将烧结后的磨料颗粒进行破碎和分级，得到适当粒径分布的超硬聚集体磨粒，满足不同表面质量和加工效率的需求，最终超硬聚集体磨料的粒径范围在10～150μm，尤其是超硬聚集体磨料的粒径在15～100μm。
本发明的技术方案之三是：
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，其特征在于：它用于树脂基的超硬磨具的制备中，所述的超硬磨具包括精密磨削、研磨、抛光和珩磨加工中使用的树脂砂轮、树脂丸片、研磨垫、抛光垫和珩磨头。
本发明的有益效果是：
本发明通过组份设计、粘结剂优选、真空烧结工艺的优化及分级处理等一系列工序，得到具有高微破碎特性超硬聚集体磨料，可用于制备树脂磨具，应用于各类工件的磨削、研磨、抛光和珩磨等加工技术领域。
本发明的超硬聚集体磨粒制备的树脂基的超硬磨具，可以满足超精密磨削、研磨和抛光加工的需求，减少我国精密加工工具对国外的依赖。
采用本发明设计与制备的超硬聚集体磨料具有很高的微破碎性。当磨粒受力较低时，或是加工工件为超硬脆材料时，可适当提高结合剂的脆性，当超硬聚集体磨粒磨钝时，因结合剂低周疲劳特性使原料磨粒（一次颗粒）从超硬聚集体磨粒（二次颗粒）表面脱落从而具有良好的自锐性。本发明提供的高微破碎特性聚集体磨料在不易自锐的加工条件下能稳定加工效率，提高被加工工件表面的质量。可作为磨粒制备砂轮、研磨垫、珩磨头、抛光片等树脂工具，用于磨削、研磨、抛光、珩磨等加工工艺。本发明提供的方法具有工艺简单、成品率高、成本低等优点。
附图说明
图1为本发明低倍下聚集体磨粒的扫描电镜（SEM）图。低倍图显示了一颗完整聚集体磨粒的外形。
图2为高倍下聚集体磨粒的扫描电镜（SEM）图。其中1为磨粒，2为结合剂。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实例1。
如图1～2所示。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，它由7～14μm的金刚石微粉、高脆性的锗结合剂和脆性调节剂铜粉制成，其制备方法为：将金刚石、高脆性结合剂和铜粉以质量百分比80:15:5的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙酸乙烯酯粘结剂（混合物质量的6%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后（真空度低于133Pa），在350℃进行中温除胶0.5小时和950℃高温烧结2小时；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中粒径在10～150μm超硬聚集体磨粒用于制备树脂砂轮，磨削铁氧体磁性工件时，工件表面粗糙度Ra优于100nm，加工性能稳定。
实施例2。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，它由3～5μm的金刚石、高脆性硅合金粉结合剂和脆性调节剂铝粉制成，其制备方法为：将金刚石、高脆性结合剂和铝粉以质量百分比75:20:5的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙酸乙烯酯粘结剂（混合物质量的10%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后，在450℃进行中温除胶2小时和850℃高温烧结3小时，真空炉的真空度控制在133Pa或以下；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中15～100μm超硬聚集体磨粒用于制备固结磨料树脂研磨垫，研磨手机玻璃面板时，工件表面粗糙度Ra优于150nm，加工性能稳定。
实施例3。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法，它由10～14μm的立方氮化硼磨料、高脆性硅合金粉结合剂和脆性调节剂铝合金粉制成，其制备方法为：将立方氮化硼磨料、高脆性结合剂和铝合金粉以质量百分比70:20:10的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙烯醇粘结剂（混合物质量的8%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后，在400℃进行中温除胶2小时和1000℃高温烧结3小时，真空炉的真空度控制在133Pa或以下；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中10～150μm超硬聚集体磨粒用于制备树脂砂轮磨削无缝钢管，工件表面粗糙度Ra优于1.6μm，加工性能稳定。
实例4。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法，它由2～4μm的金刚石微粉、高脆性硅合金粉结合剂和脆性调节剂铝合金粉制成，其制备方法为：将金刚石微粉、高脆性结合剂和铝合金粉以质量百分比70:10:20的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙烯醇粘结剂（混合物质量的8%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后，在400℃进行中温除胶2小时和900℃高温烧结3小时，真空炉的真空度控制在133Pa或以下；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中10～150μm超硬聚集体磨粒用于制备树脂基固结磨料垫，用于蓝宝石晶体的研磨加工。工艺参数设置为：压力30kPa，转速30rpm，抛光液为去离子水添加适量乙二醇、OP-10乳化剂和3%碳化硅浆料。研磨30min，蓝宝石的材料去除率为1500nm/min，平均表面粗糙度Ra达到20nm以下，且没有明显划痕。
实例5。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法，它由100～200nm的金刚石微粉、高脆性硅合金粉结合剂和脆性调节剂铝合金粉制成，其制备方法为：将金刚石微粉、高脆性结合剂和铝合金粉以质量百分比95:4.8:0.2的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙烯醇粘结剂（混合物质量的0.5%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后，在300℃进行中温除胶1小时和700℃高温烧结4小时，真空炉的真空度控制在133Pa或以下；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中10～150μm超硬聚集体磨粒用于制备树脂基固结磨料垫，用于蓝宝石晶体的研磨加工。工艺参数设置为：压力30kPa，转速30rpm，抛光液为去离子水添加适量乙二醇、OP-10乳化剂和3%碳化硅浆料。研磨30min，蓝宝石的材料去除率为1500nm/min，平均表面粗糙度Ra达到20nm以下，且没有明显划痕。
实例6。
一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料及其制备方法，它由15～20μm的立方氮化硼磨料、高脆性镓合金粉结合剂和脆性调节剂铝合金粉制成，其制备方法为：将金刚石微粉、高脆性结合剂和铝合金粉以质量百分比40:30:30的比例充分混合，在混合物中，加入聚乙烯醇粘结剂（混合物质量的30%）搅匀后压制生坯，装入真空炉后，在500℃进行中温除胶0.5小时和1000℃高温烧结0.5小时，真空炉的真空度控制在133Pa或以下；再进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨粒。将其中15～100μm超硬聚集体磨粒用于制备树脂基固结磨料垫，用于蓝宝石晶体的研磨加工。工艺参数设置为：压力30kPa，转速30rpm，抛光液为去离子水添加适量乙二醇、OP-10乳化剂和3%碳化硅浆料。研磨30min，蓝宝石的材料去除率为1500nm/min，平均表面粗糙度Ra达到25nm以下，且没有明显划痕。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料，其能满足极低加工载荷或面向超硬脆工件的磨具所需，其特征在于：它由超硬磨粒金刚石或立方氮化硼、高脆性结合剂以及脆性调节剂组成，超硬磨粒金刚石或立方氮化硼的质量百分比在40～95%，高脆性结合剂的含量为质量百分比4.8～30%，脆性调节剂的含量为质量百分比0.2～30%，各组份之和为100%；所述的高脆性结合剂为硅、锗、镓及其合金，使超硬聚集体磨粒具有脆性，使用过程中，产生微破碎特性；所述的脆性调节剂为金属铝、铜或其合金，用于调节超硬聚集体磨粒的脆性和微破碎特性；所述的金刚石磨料或立方碳化硼磨料的原始粒径即一次粒径分布在100nm～20μm之间。
2.根据权利要求1所述的超硬聚集体磨料，其特征在于：所述的金刚石磨料或立方碳化硼磨料的原始粒径即一次粒径分布在200nm～20μm之间。
3.一种权利要求1所述的具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料的制备方法，其特征还在于它包括如下步骤：（1）将超硬磨料、高脆性结合剂和调节剂按比例配好，混合均匀；（2）在上述混合物中加入粘结剂制坯；（3）装入真空炉后，进行中温除胶和700℃～1000℃范围内的高温烧结；（4）进行破碎和分级，即可获得具有高微破碎特性的超硬聚集体磨料；所述的步骤（2）中，粘结剂是聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛中的一种或多种的混合物，含量为磨料质量的0.5～20%；所述的步骤（3）中，中温除胶的温度在300℃～500℃、除胶时间为0.5～2小时，炉子真空度低于133Pa；所述的步骤（4）中，将烧结后的磨料颗粒进行破碎和分级，得到适当粒径分布的超硬聚集体磨料，满足不同表面质量和加工效率的需求，最终超硬聚集体磨料的粒径范围在10～150μm。
4.根据权利要求3所述的超硬聚集体磨料的制备方法，其特征在于：所述超硬聚集体磨料的粒径范围在15～100μm。
5.根据权利要求3所述的超硬聚集体磨料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，根据高脆性结合剂和调节剂的种类和比例，烧结时间在0.5～4小时，炉子真空度低于133Pa。
6.一种权利要求1所述的超硬聚集体磨料，其特征在于：它被用于树脂基的超硬磨具的制备，所述的超硬磨具包括精密磨削、研磨、抛光和珩磨加工中使用的树脂砂轮、树脂丸片、研磨垫、抛光垫或珩磨头。
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