CN111097808A - 一种gh4169合金棒料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种GH4169合金棒料的制备方法，属于高温合金热加工技术领域，解决了现有技术中的GH4169合金棒料晶粒度不均匀、批次生产间不稳定的问题。本发明包括以下步骤：步骤1、利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式对铸锭进行镦粗处理，镦粗变形温度为1110±20℃；步骤2、将镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，获得圆柱体锻坯；步骤3、对机加工后的坯料进行加热，加热温度为980～1060℃，锻坯热透后继续保温60min～480min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在5min内，挤压前锻坯表面涂覆润滑剂，将玻璃垫置于挤压模与锻坯间。实现了直径大于等于250mm的GH4169棒料截面和头尾组织均匀细小、晶粒度细于4级甚至6级的高稳定性制造。

Description

一种GH4169合金棒料的制备方法

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种GH4169合金棒料的制备方法。

背景技术

GH4169合金是以具有体心立方结构的γ″相和面心立方结构的γ′相析出强化的镍基高温合金，在-253～650℃温度范围内具有优良的抗氧化性、高强度、良好的延展性和韧性、良好的焊接性能以及良好的机械加工性能，在航空发动机、燃气轮机、深海油井等领域具有极为广泛的应用。

航空和航天用GH4169合金棒料对组织均匀性、晶粒度、晶粒级差、批次间稳定性具有非常高的要求，但现大规格细晶棒料一般采用快锻的方式生产，其控制难度较大，易出现边缘黑晶、混晶、项链晶等，且截面晶粒级差会大于2级，批次稳定性差，难以满足航空航天用细晶棒料的要求。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种GH4169合金棒料的制备方法，用以解决现有技术中的GH4169合金棒料晶粒度不均匀、批次生产间不稳定的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本申请公开了一种GH4169合金细晶棒料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式对铸锭进行镦粗处理，镦粗变形温度为1110±20℃；

步骤2、将镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，获得圆柱体锻坯；

步骤3、对机加工后的坯料进行加热，加热温度为980～1060℃，锻坯热透后继续保温60min～480min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在5min内，挤压前将圆柱体锻坯进行润滑处理。

进一步地，在步骤3中，热挤压时挤压模采用双锥模，双锥模的模角组合为40°～60°和25°～45°，模角与模角之间采用圆弧过渡。

进一步地，在步骤3中，模角与模角之间的圆弧半径为R5～R30mm。

进一步地，在步骤3中，模角与定径带之间采用圆弧过渡，圆弧半径为R5～R100mm。

进一步地，在步骤3中，热挤压时挤压比为3～6。

进一步地，在步骤3中，热挤压时挤压速度为10～50mm/s，挤压完进行空冷或水冷。

进一步地，在步骤3中，润滑剂包括玻璃垫和涂覆于坯料外面的玻璃粉，玻璃垫设于挤压模与锻坯间。

进一步地，在步骤2中，将锻坯一端进行倒圆角，倒圆角半径为R25～R150mm，锻坯整体光洁度为Ra6.3，得到圆柱体锻坯。

进一步地，在步骤1中，镦粗前加热温度为1110±10℃，待铸锭温度加热均匀后出炉进行镦粗，镦粗时变形量为30％～60％。

进一步地，在步骤3中，热挤压后将锻坯的两端端头切除。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

(1)本申请通过控制热挤压条件(热挤压温度为980～1040±20℃，锻坯热透后继续保温60min～480min，出炉至开始挤压时间控制在5min内)、对锻坯进行涂覆润滑剂以及采用双锥模(模角组合为40°～60°+25°～45°，模角之间采用圆弧过渡，R5～R30mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，R5～R100mm，挤压比设计为3～6)，实现了工艺过程简单便捷，可控性好，批次稳定性高，获得棒料表面质量良好；因为挤压出模尺寸固定，尺寸精度高，表面质量好，加工余量就小，材料利用率就高。

(2)本申请通过控制热挤压比增大变形过程中各部位等效应变，因为挤压比大，挤压过程中各位置都是剧烈变形，使得整个截面每个位置等效应变都比较大，等效应变大之后各部位均能够很好的完成动态再结晶，获得均匀细小的晶粒度，且晶粒度级差很小，截面晶粒度差小于2级，挤压过程较快，棒料头尾变形条件一致，组织一致性高。

(3)本发明提供的大规格GH4169合金细晶棒料的制备方法能够实现直径大于等于250mm的GH4169棒料截面和头尾组织均匀细小、晶粒度细于4级甚至6级合金棒料的高稳定性制造。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本申请中的本申请在热挤压时采用的挤压模双锥模示意图；

图2为本实施例1产生的等轴晶组织示意图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种GH4169合金细晶棒料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式对铸锭进行镦粗，镦粗变形温度为1110±20℃，镦粗变形量为30～60％；

在上述步骤1中，将始锻温度控制在1110±20℃能够保证充分打碎铸锭的铸态组织，有利棒料内部形成均匀性的组织。

在上述步骤1中，将镦粗变形量控制在30～60％一方面要保证棒料的铸态组织破碎，另一方面为了保证步骤3中热挤压时挤压比在3～6之间，进而保证热挤压过程中棒料内部充分发生再结晶。

通过控制镦粗及锻坯的变形量以及挤压前的保温可使得锻坯内部除两个端头外获得均匀的等轴晶组织为后续热挤压做好组织准备，等轴晶组织的示意图如附图2所示。

步骤2、将镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，获得圆柱体锻坯，经机床加工处理过的锻坯表面光滑和规整，有利于生产表面质量较高的合金棒料。

为了保证锻坯顺利挤出且保证锻坯的表面质量，在步骤2中，选择锻坯一端进行倒圆角，倒圆角半径为R25～R150mm，整体光洁度Ra6.3，获得表面质量良好的圆柱体锻坯。将锻坯一端的倒圆角半径控制在R25～R150mm内一方面能够保证锻坯顺利挤出，另一方面能够避免挤压过程中挤压力过大和挤压裂纹产生。

步骤3、对机加工后的坯料进行加热并保温，加热温度为980～1060℃，锻坯热透后继续保温60min～480min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在5min内，挤压前锻坯表面涂覆润滑剂，将所述润滑剂置于挤压模与锻坯间。

在步骤3中，热挤压时挤压模采用双锥模，模角组合为40°～60°和25°～45°，模角与模角之间采用圆弧过渡，R5～R30mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，R5～R100mm，挤压比设计为3～6。

为了保证在挤压过程中产生足够的等效应变，本申请的双锥模组合分别为40°～60°和25°～45°，如图1所示，将双锥模的角度分别控制40°～60°和25°～45°范围内能够保证棒料产生足够的等效应变，另外，若采用普通挤压模且模角过大会引起棒料开裂，而通过设计双锥模及对其角度的控制能够避免坯料表面开裂。

本申请通过将挤压比控制在3～6的范围内能够保证挤压过程中棒料中心部位等效应变在1.5甚至2以上进而充分发生再结晶，而现有的快锻机在锻压时的等效应变一般小于1，无法充分再结晶。

还需要强调的是，本申请还利用模角与模角之间采用圆弧过渡与模角与定径带之间采用圆弧过渡以及玻璃垫与玻璃粉的润滑作用，能够最大化的保证挤压棒料的表面质量，最终可获得表面质量良好、尺寸精度高的截面组织均匀性小、晶粒度保持在4级甚至细于6级、晶粒度级差小于2级甚至1级的细晶棒料，如附图2所示，由于热挤压比较大，挤压过程中细晶棒料的变形过程很快，头尾变形条件基本一致，使得棒料头尾组织一致性高，且生产工艺简单便捷，可控性好，批次稳定性高。

需要说明的是，本申请的热挤压比为3～6，通过控制热挤压比增大变形过程中各部位等效应变，因为挤压比大，挤压过程中各位置都是剧烈变形，使得整个截面每个位置等效应变都比较大，等效应变大之后各部位均能够很好的完成动态再结晶，获得均匀细小的晶粒度，且晶粒度级差很小，截面晶粒度差小于2级，挤压过程较快，棒料头尾变形条件一致，组织一致性高。

在步骤3中，热挤压时挤压速度要控制在10～50mm/s，挤压完成后水冷或空冷。若挤压速度过快，则易造成坯料内部温度升高，容易造成坯料开裂；慢，温度降低很多，变形抗力增大，造成闷车，且易造成表面开裂，影响表面质量。

为避免锻坯两端的坯料影响锻坯整体的质量，在步骤3中，热挤压后将锻坯的两端端头当做废料切除。

在步骤3中，所述润滑剂包括玻璃垫和玻璃粉，其中，玻璃垫放于挤压坯料端头和挤压模之间，玻璃粉在挤压前涂覆到坯料表面，与挤压模具之间形成隔热和润滑作用。

为了保证挤压过程中坯料各部位能够充分变形，实现高质量制造，在上述步骤1中，将挤压比控制在特定的范围3～6内。挤压比大于6则会使得生产设备要求过高，不容易实现，且易造成挤压开裂；挤压比小于3，容易造成混晶，进而使截面晶粒度不均匀，最终导致晶粒度级差增大。

需要强调的是，本实施提供的GH4169合金细晶棒料的制备方法主要用于制备直径大于等于250mm的大规格GH4169棒料，本申请制备的GH4169棒料能够满足航空航天用细晶棒料的要求。

实施例2

本实施例用于制备直径为φ300mm细晶棒料。

步骤1：利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式对

铸锭进行镦粗，变形温度为1110±10℃，待经过均匀化处理的铸锭温度加热均匀后出炉进行镦粗，镦粗变形量为43％。

在上述步骤1中，将始锻温度控制在1110±10℃能够保证充分打碎铸锭的铸态组织，有利棒料内部形成均匀性的组织。

在上述步骤1中，将镦粗变形量控制在43％一方面要保证棒料的铸态组织破碎，另一方面为了保证步骤3中热挤压时挤压比在3～6之间，进而保证热挤压过程中棒料内部充分发生再结晶。步骤2：镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，且选择一头进行倒圆角，R50mm，整体光洁度Ra6.3，获得圆柱体锻坯。

在步骤2中，选择锻坯一端进行倒圆角，不仅能够保证锻坯的顺利挤出，而且能够保证锻坯的表面质量，从而获得表面质量良好的圆柱体的锻坯。

将锻坯一端的倒圆角半径控制在R50mm，整体光洁度Ra6.3，一方面能够保证锻坯顺利挤出，另一方面能够避免挤压过程中挤压力过大和挤压裂纹产生。

步骤3：对机加工后的坯料进行加热，加热温度为1000±10℃，锻坯热透后继续保温180min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在3min内，挤压前锻坯表面涂覆专用玻璃剂，将专用玻璃垫置于挤压模与锻坯间。

热挤压时挤压模采用双锥模，模角组合为40°和25°，模角与模角之间采用圆弧过渡，半径为R5mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，半径为R5mm，挤压比设计为5。热挤压时挤压速度要控制在15mm/s，挤压完成后水冷或空冷，得到直径为φ300mm细晶棒料。

将本申请的双锥模的角度分别控制为40°和25°能够保证棒料产生足够的等效应变，另外，若双锥模的角度过大则会引起棒料开裂，而通过设计双锥模及对其角度的控制能够避免坯料表面开裂。

本申请通过将挤压比控制为5能够保证挤压过程中棒料中心部位等效应变在1.5甚至2以上进而充分发生再结晶。

实施例3

本实施例用于制备直径为φ300mm细晶棒料，包括以下步骤：

步骤1：利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式进行镦粗，变形温度为1110℃，待铸锭温度加热均匀后出炉进行镦粗，镦粗变形量为45％。

在上述步骤1中，将始锻温度控制在1110℃能够保证充分打碎铸锭的铸态组织，有利于棒料内部形成均匀性的组织。

在上述步骤1中，将镦粗变形量控制在45％一方面要保证棒料的铸态组织破碎，另一方面为了保证步骤3中热挤压时挤压比在4.5之间，进而保证热挤压过程中棒料内部充分发生再结晶。

步骤2：镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，且选择一头进行倒圆角，R80mm，整体光洁度Ra6.3，获得圆柱体锻坯。

在步骤2中，选择锻坯一端进行倒圆角，不仅能够保证锻坯的顺利挤出，而且能够保证锻坯的表面质量，从而获得表面质量良好的圆柱体的锻坯。

将锻坯一端的倒圆角半径控制在R80mm，整体光洁度Ra6.3，一方面能够保证锻坯顺利挤出，另一方面能够避免挤压过程中挤压力过大和挤压裂纹产生。步骤3：对机加工后的坯料进行加热，加热温度为1020℃，锻坯加热后继续保温300min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在5min内，挤压前锻坯表面涂覆专用玻璃剂，将专用玻璃垫置于挤压模与锻坯间。

热挤压时挤压模采用双锥模，模角组合为50°和35°，模角之间采用圆弧过渡，R20mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，R55mm，挤压比设计为4.5。热挤压时挤压速度要控制在35mm/s，挤压完成后水冷或空冷，得到直径为φ300mm细晶棒料。

为了保证在挤压过程中产生足够的等效应变，本申请的双锥模角度组合分别为50°和35°，将双锥模的角度分别控制为50°和35°能够保证棒料挤压过程中产生足够的等效应变，另外，若双锥模的角度过大会引起棒料开裂，而通过设计双锥模及对其角度的控制能够避免坯料表面开裂。

本申请的热挤压比为4.5，通过控制热挤压比增大变形过程中各部位等效应变，因为挤压比大，挤压过程中各位置都是剧烈变形，使得整个截面每个位置等效应变都比较大，等效应变大之后各部位均能够很好的完成动态再结晶，获得均匀细小的晶粒度，且晶粒度级差很小，截面晶粒度差小于2级，挤压过程较快，棒料头尾变形条件一致，组织一致性高。

实施例4

本实施例用于制备直径为φ300mm细晶棒料，包括以下步骤：

步骤1：利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式进行镦粗，变形温度为1120℃，待铸锭温度加热均匀后出炉进行镦粗，镦粗变形量为60％。

在上述步骤1中，将始锻温度控制在1120℃能够保证充分打碎铸锭的铸态组织，有利棒料内部形成均匀性的组织。

在上述步骤1中，将镦粗变形量控制在60％一方面要保证棒料的铸态组织破碎，另一方面为了保证步骤3中热挤压时挤压比为6，进而保证热挤压过程中棒料内部充分发生再结晶。

步骤2：镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，且选择一头进行倒圆角，R150mm，整体光洁度Ra6.3，获得圆柱体坯料。

在步骤2中，选择锻坯一端进行倒圆角，不仅能够保证锻坯的顺利挤出，而且能够保证锻坯的表面质量，从而获得表面质量良好的圆柱体的锻坯。

将锻坯一端的倒圆角半径控制在R150mm，整体光洁度Ra6.3，一方面能够保证锻坯顺利挤出，另一方面能够避免挤压过程中挤压力过大和挤压裂纹产生。

步骤3：对机加工后的坯料进行加热，加热温度为1040±20℃，锻坯热透后继续保温480min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压时间控制在5min内，挤压前锻坯表面涂覆专用玻璃剂，将专用玻璃垫置于挤压模与锻坯间。

热挤压时挤压模采用双锥模，模角组合为60°和45°，模角之间采用圆弧过渡，R30mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，R100mm，挤压比设计为6。热挤压时挤压速度要控制在50mm/s，挤压完成后水冷或空冷，得到直径为φ300mm细晶棒料。

为了保证在挤压过程中产生足够的等效应变，本申请的双锥模角度组合分别为60°和45°，将双锥模的角度分别控制为60°和45°能够保证棒料产生足够的等效应变，另外，若双锥模的角度过大会引起棒料开裂，而通过设计双锥模及对其角度的控制能够避免坯料表面开裂。

本申请的热挤压比为6，通过控制热挤压比增大变形过程中各部位等效应变，因为挤压比大，挤压过程中各位置都是剧烈变形，使得整个截面每个位置等效应变都比较大，等效应变大之后各部位均能够很好的完成动态再结晶，获得均匀细小的晶粒度，且晶粒度级差很小，截面晶粒度差小于2级，挤压过程较快，棒料头尾变形条件一致，组织一致性高。

对照例1

现有的GH4169高温合金棒材的制备方法包括以下步骤：

步骤1：将已经过均匀化热处理的GH4169铸锭进行一火次开坯锻造，在4500T快锻机上对铸锭进行两镦一拔工艺，加热温度1080～1150℃，镦粗和拔长的变形量为40％～80％，每道次变形量不小于25％，锻造完成后坯料表面温度不低于900℃，制得坯料；

步骤2：然后对步骤1制得的坯料进行第2～3火次锻造，在4500T快锻机上对坯料径向和轴向进行交替镦粗和拔长锻造，加热温度为1050～1100℃，镦粗和拔长的变形量为30％～60％，每道次的变形量不小于25％，锻造完成后坯料表面温度不低于850℃；

步骤3：然后对坯料进行第4～5火次锻造，在4500T或1600T快锻机上进行拔长，加热温度为1030～1060℃，拔长变形量控制为25％～40％，每道次的变形量不小于25％，锻造完成后坯料表面温度不低于850℃；

步骤4：然后对坯料进行第6～7火次锻造，在1600T快锻机上进行倒棱和摔圆，锻造完成后坯料表面温度不低于900℃，加热温度为1000～1050℃，每火次的变形量为25％～55％，第1道次的变形量不小于15％，制得GH4169高温合金棒材。

需要说明的是，航空和航天用GH4169合金棒料对组织均匀性、晶粒度、晶粒级差、批次间稳定性具有非常高的要求，但现大规格细晶棒料一般采用快锻的方式生产，其控制难度较大，易出现边缘黑晶、混晶、项链晶等，且截面晶粒级差会大于2级，批次稳定性差，难以满足航空航天用细晶棒料的要求。

本申请通过控制热挤压条件(热挤压温度为980～1040±20℃，锻坯热透后继续保温60min～480min，出炉至开始挤压时间控制在5min内)、对锻坯进行涂覆润滑剂以及采用双锥模(模角组合为40°～60°+25°～45°，模角之间采用圆弧过渡，R5～R30mm，模角与定径带之间采用圆弧过渡，R5～R100mm，挤压比设计为3～6)，实现了工艺过程简单便捷，可控性好，批次稳定性高，获得棒料表面质量良好；因为挤压出模尺寸固定，因此尺寸精度高，表面质量好，加工余量就小，材料利用率高。

还需要强调的是，本申请通过控制挤压比增大变形过程中各部位等效应变，(因为挤压比大，挤压过程中各位置都是剧烈变形，使得整个截面每个位置等效应变都比较大)等效应变大之后各部位均能够很好的完成动态再结晶，获得均匀细小的晶粒度，且晶粒度级差很小，截面晶粒度差小于2级，挤压过程较快(挤压过程与挤压速率有关，与自由锻相比，挤压过程比较快、，挤压时间一般为1min左右，而自由锻至少10min以上)，棒料头尾变形条件一致，组织一致性高。

本发明提供的大规格GH4169合金细晶棒料的制备方法能够实现直径大于等于250mm的GH4169棒料截面和头尾组织均匀细小、晶粒度细于4级甚至6级合金棒料的高稳定性制造。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、利用自由锻压机采用闭式镦粗或自由锻镦粗的方式对铸锭进行镦粗处理，镦粗变形温度为1110±20℃；

步骤2、将镦粗所得的锻坯进行表面机加工，去除黑皮和缺陷，机加工后对锻坯进行加热并保温，获得圆柱体锻坯；

步骤3、对圆柱体锻坯进行加热，加热温度为980～1060℃，圆柱体锻坯热透后继续保温60min～480min，然后出炉进行热挤压，出炉至开始挤压的时间间隔控制在5min内，挤压前利用润滑剂处理圆柱体锻坯。

2.根据权利要求1所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，热挤压时挤压模采用双锥模，所述双锥模的模角组合为40°～60°和25°～45°，模角与模角之间采用圆弧过渡。

3.根据权利要求2所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述模角与模角之间的圆弧半径为R5～R30mm。

4.根据权利要求3所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，模角与定径带之间采用圆弧过渡，圆弧半径为R5～R100mm。

5.根据权利要求4所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，热挤压时挤压比为3～6。

6.根据权利要求5所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，热挤压时挤压速度为10～50mm/s，挤压完进行冷却。

7.根据权利要求1所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述润滑剂包括玻璃垫和涂覆于坯料外面的玻璃粉，所述玻璃垫设于挤压模与圆柱体锻坯间。

8.根据权利要求1所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，将锻坯一端进行倒圆角，所述倒圆角半径为R25～R150mm，所述锻坯整体光洁度为Ra6.3，得到圆柱体锻坯。

9.根据权利要求1-8所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，镦粗前加热温度为1110±10℃，待铸锭温度加热均匀后出炉进行镦粗，镦粗时变形量为30％～60％。

10.根据权利要求1所述的GH4169合金细晶棒料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，热挤压后将圆柱体锻坯的两端端头切除。

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