CN101982558A - 银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺 - Google Patents
银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,属于金属基复合材料技术领域。其工艺是首先拉拔好一定直径规格份均匀的AgNi线材和AgSnO2线材冲断成1cm-5cm长的短丝,然后对冲断的丝材进行热处理,压制成锭子,然后对锭子进行烧结镦粗以及多次热挤压成丝材,挤压前的镦粗处理,使晶粒剪切变形,晶粒细化,有效地降低了挤压材中<110>组织组分,破碎和分散了粉末颗粒边界上的氧化膜,采用多次挤压,挤压变形静水压力大,有利于材料细小孔洞的消除和质点的结合,因而有利于制品密度和塑形的提高,挤压过程中,晶粒细化更明显,晶界总面积增加,阻碍裂纹扩展的能力增强,且使晶界上杂质浓度降低,避免产生沿晶脆性断裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种电接触材料的制备方法,属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
AgNi和AgSnO2电触头材料主要应用于继电器、接触器、马达发动机、开关等电器开关中。该两种材料是目前在低压电器中最常用的环保材料,并能大规模生产。随着继电器的小型化发展,对接触材料也有抗熔焊性也有更新的要求。现有的AgNi复合材料是采用传统银镍混粉制备的材料,存在镍颗粗大造成电性能的不稳定性的缺陷,近期所有研究主要是通过用化学法比如共沉积、包覆法来细化颗粒,或添加添加物法提高其电性能。其中化学法的存在工作环境差,而添加添加物法受传统混粉法限制,添加物成份比例受限,并容易造成团聚,所以达不到最佳效果。对于银氧化锡材料采用传统的混粉烧结挤压工艺,氧化锡颗粒粗大,材料致密性不好,添加物成份团聚严重,单一采用包覆法、共沉积化学法,材料强度差,单一采用内氧化法制备,材料加工困难,容易出现氧化物聚集及氧化物贫瘠区,难以保证材料的稳定性。
通过检索分析,纵观国内、外的研究,几乎所有的方法是通过不同的工艺方法,添加一种或几种不同的添加物试图来提高材料的抗熔焊性。具体如下:
(1) 共沉积银镍10触头材料及其应用; 电工合金集 1990年第2期
(2) Ag-Ni-Y合金的组织和性能研究; 昆明理工大学学报
(3) Ag-10Ni合金机械化; 贵金属 1998 19(4)
(4) 一种低压电器用的电触头材料; CN10036547C
(5) 一种银镍复合材料的制备方法; CN101139663
(6) 银-镍电触头制造工艺; CN1848323
(7) 一种抗熔焊性高的银镍基电触头材料及其制备方法;CN1478913
(8) 纳米银氧化锡电触头及其制备方法; CN1417817
(9) 一种银氧化锡材料的制备方法; CN1425790
(10) 一种银氧化锡电触头的制备方法; CN1101510479
(11) 添加物对银氧化锡纳米晶电触头材料性能的研究;上海有色金属 2007年3期文献(1)、(5)、(6)是通过共沉积或共沉积-球磨法来细化银镍基复合材料的镍颗粒改善电接触材料的温升,抗熔焊性等问题,该方法采用化学法,容易造成环境污染。文献(3)通过球磨机械合金化制备银镍10,虽然能细化晶粒机械合金化产能低,容易引入杂质。文献(2)、(4)、(7)、主要是通过添加一种或几种添加物Y、W或金刚石等微量物质来改善材料的性能,但依然未能解决镍颗粒粗大,添加物分布均匀现象,使得达不到最佳效果。
文献(8)和(11)分别是通过化学镀参杂TiO2、稀土元素来达到细化晶粒效果和在银氨溶液把氧化锡颗粒包覆的方法,这两种方法均属于化学方法,所制备的材料的强度低,致密性差;文献(9)采用雾化法制备材料,该方法不同的氧化状态,材料表现出不同的特性,并且加工困难。
发明内容
本发明的第一个目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种对银镍复合材料的组织进行细化,使得晶粒粒径均匀及晶粒细化工艺,以提高其抗熔焊性的银镍电触头材料,因为镍颗粒在银基体上分布越均匀,镍颗粒越细小材料的抗熔焊性能越好。
本发明的另一个目的是提供给了一种对银氧化锡复合材料的晶粒进行细化的银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,使得晶粒粒径均匀,破碎和分散粉末颗粒边界上的氧化膜,并且使氧化物增强颗粒纤维化,使得材料更具有高强度的比模量,良好的尺寸稳定性和高温性能,并进一步细化氧化物颗粒在银基体上更均匀第分布,并得到更细小的氧化颗粒,增强了材料的抗熔焊性和耐烧损性。
为实现本发明的第一个目的,本发明的技术方案是包括以下工序:
(1)预备AgNi丝材,丝材直径Ф0.6mm-Ф2.0mm;该步骤(1)所备的AgNi丝材中由占质量比10%~40%的丝材直径Ф0.6mm~Ф1.0mm的AgNi丝材和占质量比60%~90%的丝材直径Ф1.0mm~Ф2.0mm的AgNi丝材混合,从而达到短丝在压成锭子过程中丝材有较好的松装,保证锭子的密度。
(2)将AgNi丝材剪成1cm-5cm长的短丝,对短丝在保护气氛下热处理;该步骤(2)的短丝的热处理条件为氢气保护气氛、热处理温度550℃~600℃、热处理时间为1.5小时~2.0小时,消除先前丝材的内应力,软化短丝,保证材料有很好的压制性。
(3)将短丝用液压机压成锭坯,对锭坯在保护气氛下热处理;该步骤(3)液压机的工作压力为25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm-Ф95mm的锭坯,锭坯在氢气保护气氛下550℃~600℃的恒定温度下热处理1.5小时~2.0小时。
(4)对锭坯进行2~3次复压镦粗获得粗锭坯,并对粗锭坯加热到750℃~850℃;该步骤(4)为将锭坯加工成Ф85mm-Ф105mm的粗锭坯。
(5)将加热的粗锭坯进行二次挤压成获得晶粒细化的AgNi丝材;该步骤(5)把加热的粗锭坯放入直径Ф90mm~Ф110mm大小的挤压铜内,按大于220的挤压比热挤成晶粒细化的AgNi丝材,挤压比越大,挤压变形静水压力大,更利于材料细小孔洞的消除和质点的结合,颗粒细化效果更好。
(6)以上步骤(1)-(5)重复操作至少1次。
本发明的优点在于:挤压前的镦粗处理,使晶粒剪切变形,晶粒细化,有效地降低了挤压材中<110>组织组分,破碎和分散了粉末颗粒边界上的氧化膜,采用多次挤压,挤压变形静水压力大,有利于材料细小孔洞的消除和质点的结合,因而有利于制品密度和塑形的提高,挤压过程中,晶粒细化更明显,晶界总面积增加,阻碍裂纹扩展的能力增强,且使晶界上杂质浓度降低,避免产生沿晶脆性断裂。因而增强银基复合材料各项性能。
为实现本发明的第二个目的,本发明的技术方案是包括以下工序:
(1)预备银氧化锡丝材,丝材直径Ф0.6mm-Ф2.0mm;所述步骤(1)所备的银氧化锡丝材中由占质量比10%~40%的丝材直径Ф0.6mm~Ф1.0mm的银氧化锡丝材和占质量比60%~90%的丝材直径Ф1.0mm~Ф2.0mm的银氧化锡丝材混合而成,从而达到短丝在压成锭子过程中丝材有较好的松装,保证锭子的密度;
(2)将银氧化锡丝材剪1cm-5cm长的短丝,在空气气氛下热处理;所述的步骤(2)的短丝的热处理条件为氢气保护气氛、热处理温度800℃~900℃、热处理时间为1.5小时~3.0小时,消除短丝的内应力,软化丝材,保证材料的压制性;
(3)将短丝用液压机压成锭坯,对锭坯在空气气氛下热处理;所述步骤(3)液压机的工作压力为25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm-Ф95mm的锭坯,锭坯在空气气氛下800℃~900℃的恒定温度下热处理1.5小时~3.0小时;
(4)对锭坯进行2~3次复压镦粗获得粗锭坯,并对粗锭坯加热到750℃~850℃;所述步骤(4)为将锭坯加工成Ф85mm-Ф105mm的粗锭坯,多次变形,使材料发生横向方向变形,使晶粒剪切变形,晶粒细化;
(5)将加热的粗锭坯以至少220的挤压比进行二次挤压获得晶粒细化的AgSnO2丝材;所述步骤(5)把加热的粗锭坯放入直径Ф90mm~Ф110mm大小的挤压铜内,按至少220的挤压比热挤成晶粒细化的银氧化锡丝材,挤压比越大,挤压变形静水压力大,更利于材料细小孔洞的消除和质点的结合,颗粒细化效果更好。
(6)以上步骤(1)-(5)重复操作至少1次。
本发明的优点在于:挤压前的镦粗处理,使晶粒剪切变形,晶粒细化,有效地降低了挤压材中<110>组织组分,破碎和分散了粉末颗粒边界上的氧化膜,采用多次挤压,挤压变形静水压力大,有利于材料细小孔洞的消除和质点的结合,因而有利于制品密度和塑形的提高,挤压过程中,晶粒细化更明显,晶界总面积增加,阻碍裂纹扩展的能力增强,且使晶界上杂质浓度降低,避免产生沿晶脆性断裂。因而增强银基复合材料后序的加工性能及材料的电性能。
下面结合具体附图和实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 现有常规AgNi复合材料产品金相组织横向图;
图2 现有AgNi复合材料产品金相组织纵向图;
图3 本发明实施例1细化后产品金相组织横向图;
图4 本发明实施例1细化后产品金相组织纵向图;
图5 一次挤压AgSnO2(15)产品金相组织横向图;
图6 一次挤压AgSnO2(15)金相组织纵向图;
图7 本发明实施例2 的AgSnO2(15)的金相组织横向图;
图8 本发明实施例2的 AgSnO2(15)金相组织纵向图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例一:取AgNi10丝材直径Ф0.6mm 3kg,过程中产生的0.6mm~2mm干净的角料丝材3kg,丝材直径2.0mm范围内9kg,用剪切机剪为大致1cm-5cm长的短丝,氢气保护气氛下在550℃~600℃的恒定温度下热处理1.5小时~2.0小时,在液压机上用25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm-的锭子,锭子在氢气保护气氛下550℃~600℃的恒定温度下热处理1.5小时~2.0小时后,对锭子进行挤压前热2~3次镦粗处理,第一次镦粗至82mm,第二次镦粗至84mm,第三次镦粗至85mm,在氢气保护气氛下,锭子加热至850℃,把锭子放入直径Ф90mm大小的挤压铜内,热挤Ф6mm的丝径的丝材(挤压比为225),最后拉拔至Ф1.88mm规格,制打成相应的铆钉规格。
采用本发明制备的材料,与常规材料性能指标
a)材料物理性能对比:
b)金相组织对比:如图1、2、3、4所示,本发明的细化后的产品晶粒均匀。
实施例二:取AgSnO2(15)丝材直径丝材直径Ф0.6mm 3kg,过程中产生的0.6mm~2mm干净的角料丝材3kg,丝材直径2.0mm范围内9kg,用剪切机剪为大致1cm-5cm长的短丝,在800℃~900℃的恒定温度下热处理1.5小时~3.0小时,在液压机上用25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm的锭子,锭子在800℃~900℃的恒定温度下热处理1.5小时~3.0小时后,对锭子进行挤压前3次热镦粗处理,第一次镦粗至82mm,第二次镦粗至84mm,第三次镦粗至85mm,在氢气保护气氛下,锭子加热至850℃,把锭子放入直径Ф90mm大小的挤压铜内,热挤Ф6mm的丝径的丝材(挤压比为225),最后拉拔至Ф1.88mm规格,制打成相应的铆钉规格。
采用本发明制备的材料,与常规材料性能指标对比情况如下:
a)物理性能对比:
b)金相组织对比:如图5、6、7、8所示,本发明的细化后的产品晶粒均匀。
Claims (10)
1.一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:包括以下工序:
预备AgNi丝材,丝材直径Ф0.6mm-Ф2.0mm;
将AgNi丝材剪成1cm-5cm范围内长短不一的短丝,对短丝在保护气氛下热处理;
将短丝用液压机压成锭坯,对锭坯在保护气氛下热处理;
对锭坯进行2~3次复压镦粗获得粗锭坯,并每次在保护气氛下对粗锭坯加热到750℃~850℃;
将加热的粗锭坯以至少220的挤压比进行二次挤压获得晶粒细化的AgNi丝材;
以上步骤(1)-(5)重复操作至少1次。
2.根据权利要求1所述的一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(1)所备的AgNi丝材中由占质量比10%~40%的丝材直径Ф0.6mm~Ф1.0mm的AgNi丝材和占质量比60%~90%的丝材直径Ф1.0mm~Ф2.0mm的AgNi丝材混合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述的步骤(2)的短丝的热处理条件为氢气保护气氛、热处理温度550℃~600℃、热处理时间为1.5小时~2.0小时。
4.根据权利要求3所述的一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(3)液压机的工作压力为25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm-Ф95mm的锭坯,锭坯在氢气保护气氛下550℃~600℃的恒定温度下热处理1.5小时~2.0小时。
5.根据权利要求4所述的一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(4)为将锭坯加工成Ф85mm-Ф105mm的粗锭坯。
6.根据权利要求5所述的一种银镍电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(5)把加热的粗锭坯放入直径Ф90 mm -Ф110mm大小的挤压铜内,按至少220的挤压比热挤成晶粒细化的AgNi丝材。
7.一种银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:包括以下工序:
(1)预备银氧化锡丝材,丝材直径Ф0.6mm-Ф2.0mm;
(2)将银氧化锡丝材剪成1cm-5cm范围内长的短丝,在空气气氛下热处理;
(3)将长短不一的短丝用液压机压成锭坯;
(4)对锭坯进行2~3次复压镦粗获得粗锭坯,并每次对粗锭坯加热到750℃~850℃;
(5)将加热的粗锭坯以至少220的挤压比进行二次挤压获得晶粒细化的AgSnO2丝材;
(6)以上步骤(1)-(5)重复操作至少1次。
8.根据权利要求7所述的一种银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(1)所备的银氧化锡丝材中由占质量比10%~40%的丝材直径Ф0.6mm~Ф1.0mm的银氧化锡丝材和占质量比60%~90%的丝材直径Ф1.0mm~Ф2.0mm的银氧化锡丝材混合而成。
9.根据权利要求7所述的一种银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述的步骤(2)的短丝的热处理条件为空气气氛、热处理温度800℃~900℃、热处理时间为1.5小时~3.0小时,所述步骤(3)液压机的工作压力为25 MPa -30MP压力,压制成Ф80mm-Ф95mm的锭坯,锭坯在空气气氛下800℃~900℃的恒定温度下热处理1.5小时~3.0小时。
10.根据权利要求7所述的一种银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺,其特征在于:所述步骤(4)为将锭坯加工成Ф98mm-Ф105mm的粗锭坯,所述步骤(5)把加热的粗锭坯放入直径Ф90-Ф110mm大小的挤压铜内,按至少220的挤压比热挤成晶粒细化的银氧化锡丝材。
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