CN104237464A - 纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备 - Google Patents

纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。本发明原料廉价，工艺简单，材料的结构形貌稳定，对CO气体检测敏感度高，选择性好。

Description

纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种纳米多孔结构的气敏传感材料及其化学制备方法。
背景技术
氧化锌是一种多功能性宽禁带半导体材料，具有优良的电学、光学和催化特性，广泛应用在传感器、催化剂、透明电极等领域。氧化锌由于其电阻率会随表面吸附气体种类和浓度的不同而变化，成为性能优异的气敏材料，对氧化性气体、还原性气体（如CO、H2S、H2等）、有毒气体（如NH3等）都具有很好的敏感性能。氧化锌气敏传感器的性能的改善主要通过获得特定形貌和结构、对氧化锌进行元素掺杂来改变其电子态结构，以及通过两者的结合以提高其性能。例如Gu等人制备了纳米线结构氧化锌，并研究了其在气敏传感器中的应用（Sensors and Actuators B, 2013, 177: 453– 459），Hongsith N等人用金掺杂氧化锌纳米线，制备了性能优良的乙醇气敏传感器（Ceramics International, 2008, 34: 823–826）。大量的研究结果表明，通过制备纳米结构氧化锌以及通过贵金属、氧化物掺杂等方法能够有效提升氧化锌气敏传感器的性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种新的针对CO的氧化锌气敏传感材料的制备方法，具体涉及一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及其制备方法。
一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；
（2）反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；
（3）称取氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2）得到的碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；
（4）将步骤（3）的粉末退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。
步骤（1）中所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种，其在最后混合溶液中的浓度为0.1～1 mol/L。
步骤（1）中所述的尿素在最后混合溶液中的浓度为0.5～5 mol/L。
步骤（1）中所述的在恒温烘箱中静置，温度为70～120℃，时间为10～15小时。
步骤（2）中所述的洗涤是用去离子水洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤。
步骤（3）中所述的氯化钯、氯化铜摩尔比为1:1，氯化钯、氯化铜的总质量分数为步骤（2）得到的碱式碳酸锌的1%～5%；氨水为浓度为质量百分数25%。
步骤（4）中所述的退火位在300℃-500℃退火1-5小时。
一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备的纳米氧化锌具有多孔结构，有利于气体吸附和氯化钯、氯化铜催化剂的负载，可大幅图提升材料的气体敏感性；
（2）本发明在制备纳米氧化锌基础上，负载对于CO有极高氧化活性的氯化钯/氯化铜催化剂，可借助于氯化钯/氯化铜对CO的强催化作用，进而大幅提升气敏材料的针对CO的选择性和灵敏度，解决一般半导体气敏材料选择性较差的问题；
（3）本发明工艺路线简单，操作简便，易于工业化生产，可用于高性能CO半导体传感器的制作。
附图说明
图1为实施例2所制备的碱式碳酸锌的SEM图片。
图2为实施例2所制备的纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的SEM图片。
图3为实施例2所制备的纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏性能图。
具体实施方式
实施例1：
（1）配置0.1mol/L 氯化锌和0.5 mol/L尿素的混合溶液10L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入70℃恒温箱中静置反应10小时；
（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；
（3）称取0.057g氯化钯和0.043g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；
（4）将步骤（3）的干燥粉末在300℃温度下退火5小时，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对CO气体的响应。
实施例2：
（1）配置0.5mol/L硝酸锌和2 mol/L尿素的混合溶液10L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入100℃恒温箱中静置反应12小时；
（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；
（3）称取0.285g氯化钯和0.215g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；
（4）将步骤（3）的干燥粉末在400℃温度下退火3小时，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对CO气体的响应。图1为步骤（2）所制备的碱式碳酸锌片层结构SEM图，图2为所制备的纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构材料的SEM图，图3所示为该材料在不同CO浓度条件下的气敏性能图。可以看出，制备的纳米氧化锌负载钯-铜具有明显的多孔片状结构，针对CO具有非常良好的响应性能。
实施例3：
（1）配置0.5mol/L醋酸锌和4 mol/L尿素的混合溶液10L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入120℃恒温箱中静置反应15小时；
（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；
（3）称取0.285g氯化钯和0.215g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；
（4）将步骤（3）的干燥粉末在500℃温度下退火1小时，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气 敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对CO气体的响应。
实施例4：
（1）配置1mol/L硫酸锌和5mol/L尿素的混合溶液5L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入100℃恒温箱中静置反应10小时；
（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；
（3）称取0.171g氯化钯和0.129g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；
（4）将步骤（3）的干燥粉末在300℃温度下退火2小时，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对CO气体的响应。
实施例5：
（1）配置0.5mol/L醋酸锌和4 mol/L尿素的混合溶液10L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入100℃恒温箱中静置反应10小时；
（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；
（3）称取0.171g氯化钯和0.129g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；
（4）将步骤（3）的干燥粉末在300℃温度下退火3小时，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试***测试对CO气体的响应。
表1为实施例1-5所制备的氧化锌负载钯-铜纳米材料，对10ppm CO气体的响应灵敏度。
实施例编号 1 2 3 4 5
灵敏度（S） 18 36 30 27 28
从表1可以看出，实施例1-5所制备的氧化锌负载钯-铜纳米材料针对10ppm的CO的灵敏度均达到了18以上，针对CO具有良好的响应性。
    上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；
（2）反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；
（3）称取氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2）得到的碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；
（4）将步骤（3）的粉末退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。
2.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种，其在最后混合溶液中的浓度为0.1～1 mol/L。
3.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的尿素在最后混合溶液中的浓度为0.5～5 mol/L。
4.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的在恒温烘箱中静置，温度为70～120℃，时间为10～15小时。
5.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的洗涤是用去离子水洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤。
6.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氯化钯、氯化铜摩尔比为1:1，氯化钯、氯化铜的总质量分数为步骤（2）得到的碱式碳酸锌的1%～5%；氨水为浓度为质量百分数25%。
7.根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的退火位在300℃-500℃退火1-5小时。
8.一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
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