CN111044409A - 铂铑合金中铑的质量分数测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铂铑合金中铑的质量分数测试方法，包括如下步骤：取一块铂铑合金样品进行称重，得到质量m1，用细丝绳绑在铂铑合金样品上并称重，得到质量m2；将盛有纯水的烧杯放在天平上，并测量烧杯中的水的温度T1，然后，提着细丝绳将铂铑合金样品放入烧杯中，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当水面平稳时，记录质量m5，然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，记录质量m4，再次测量烧杯中的水的温度T2；根据上述测量数据计算得到铂铑合金样品的密度，然后根据铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式计算出铂铑合金中铑的质量分数，该方法制样简单、测量方法简单、设备简单、效率高且测试结果准确度高。
Description
技术领域
本发明属于材料成分分析技术领域，具体涉及一种铂铑合金中铑的质量分数测试方法。
背景技术
铂铑合金因其具有优异的抗氧化性能、高温稳定性和耐腐蚀性等优点，广泛用于玻璃纤维和高级玻璃的生产制造。
目前传统金属材料成分分析方法为：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法等。新型金属材料成分分析方法为：激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收法等。
目前铂铑合金中铑的质量分数的分析主要有两种：方法一是将铂铑合金通过化学的方法提取出来，通过称量分离出的铑的重量从而计算出铂铑合金中的铑的质量分数；方法二是将铂铑合金样品采用王水溶解，用电感耦合等离子发射光谱法分别测得溶液中铂、铑的质量浓度，采用百分百求和计算得出铂铑合金中铑的质量分数。上述两种方法都存在制样复杂、制样周期长、原材料有损耗等缺点。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种简单、快速、测量准确度高，适用于铂铑合金中铂铑总含量高于99.95％且铑的质量分数在1％-30％的铂铑合金中铑的质量分数测试方法。
本发明提供了一种铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取一块铂铑合金样品进行称重，得到质量m1，用细丝绳绑在所述铂铑合金样品上并称重，得到质量m2；
步骤2，将盛有纯水的烧杯放在天平上，并测量烧杯中的纯水的温度T1，然后，提着细丝绳将铂铑合金样品放入烧杯中，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当水面平稳时，记录质量m5，然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，得到烧杯、纯水、细丝绳和铂铑合金样品的总质量m4，再次测量烧杯中的纯水的温度T2；
步骤3，根据测量的质量m1、质量m2、质量m5、质量m4、温度T1、温度T2计算得到铂铑合金样品的密度，计算方法为：
其中，ρ样为铂铑样品的密度，ρ水为水的密度，水的密度根据不同温度下对应的水的密度查表得到，温度采用测量前后两次测得的水的温度的平均数，查表对应的公式如下：
然后根据铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式计算出铂铑合金中铑的质量分数，铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式为：
20.6≤ρ样≤21.46时，Rh％＝(30.8425/ρ样-1.4372)×100
20≤ρ样＜20.6时，Rh％＝(27.4667/ρ样-1.2733)×100
19.61≤ρ样＜20时，Rh％＝(30.16923/ρ样-1.40846)×100
17.6≤ρ样＜19.61时，Rh％＝(29.6206/ρ样-1.3807)×100
其中，Rh％为铂铑合金中铑的质量分数。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，称量重量的仪器均采用分析天平。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，制备所述铂铑合金样品的方法为：将铂铑合金锻打成型，裁剪一块质量为30-100g、形状为长方体的样品。具体地，铂铑合金样品为横截面为10mm～30mm×10mm～30mm的长方体。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：对所述铂铑合金样品的要求为无裂缝、无气泡、无夹杂。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述细丝绳为线径为0.07-0.1mm的铂铑合金，长度为25-30cm。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述细丝绳的材质为PtRh30。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，水温测量采用铂电阻温度计。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，ρ水引用GBT1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中附录A水在不同温度下的密度表。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：其中，测试前，对盛有纯水的烧杯的处理方法为：将烧杯中装入纯水并烧开，然后将水进行冷却。将纯水烧开，然后冷却的目的是排除纯水中的气体，避免水中的气体影响水的密度(计算时水的密度根据温度查表得到，而水中若有气体，则某温度下水的实际密度与查表得到的密度会存在一点偏差)，从而对测量结果造成误差。
进一步，在本发明提供的铂铑合金中铑的质量分数测试方法中，还可以具有这样的特征：冷却温度为4℃。
本发明具有如下优点：
根据本发明所涉及的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，采用分析天平、盛装水的烧杯用排水法测量出铂铑合金样品的密度，然后根据铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式计算出铂铑合金中铑的质量分数，该方法制样简单、测量方法简单、设备简单、效率高且测试结果准确度高。
附图说明
图1是本发明的实施例中铂铑合金中铑的质量分数测试方法的装置图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的铂铑合金中铑的质量分数测试方法作具体阐述。
铂铑合金中铑的质量分数测试方法适用于铂铑总含量高于99.95％且铑的质量分数在1％-30％的铂铑合金。测量铂铑合金中铑的质量分数的装置如图1所示，需要分析天平1、铂铑合金样品2、烧杯3、细丝绳4。
<实施例1>
取已知铑含量为10.0％的铂铑合金，具体是将纯铂和纯铑粉按照质量比为9:1的比例熔炼成一块铑的质量百分含量为10.0％的铂铑合金。将铂铑合金锻打成型，锻打成型后的铂铑合金无裂缝、无气泡、无夹杂，裁剪出一块横截面在10mm～30mm×10mm～30mm之间的长方体的铂铑合金样品，用分析天平称重，得到质量m1＝55.945g。用材质为PtRh30、线径在0.07-0.1mm之间、长度在25-30cm之间的细丝绳绑在铂铑合金样品上并用分析天平称重，得到质量m2＝55.975g。
将烧杯中装入纯水并烧开，然后将烧杯放入冰箱中进行冷却，具体地，冷却温度为4℃,冷却至室温以下。烧杯中装入的纯水的量使得铂铑合金样品放入烧杯内后，铂铑合金样品能够完全浸没在水中且烧杯中的水不会溢出。
冷却完成后，将烧杯放在分析天平上，并用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T1为22.7℃。然后，将铂铑合金样品放入烧杯中，提着细丝绳，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当烧杯内水面平稳时，记录质量m5＝248.763g。然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，记录质量m4＝301.948g，该质量为烧杯、纯水、铂铑合金样品和细丝绳的总质量。具体地，松开的细丝绳可以放入烧杯内，也可以将绳子的一端放在烧杯口上，只要确定绳子完全在分析天平上即可。然后，再用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T2为23.3℃。
根据测试前水的温度T1和测试后水的温度T2，由
查表得水的密度为0.997570g/cm3，带入公式
得到铂铑合金样品的密度为20.0032g/cm3。将铂铑合金样品的密度带入铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式
Rh％＝(27.4667/ρ样-1.2733)×100
得到铂铑合金中铑的质量分数Rh％＝9.981％。得到的铂铑合金中铑的质量分数与样品已知的铑的质量分数之间的偏差为0.019。对该样品在一个月内重复测量40次，得到铂铑合金样品密度的标准差为0.0041g/cm3。
<实施例2>
取已知铑含量为15％的铂铑合金，具体是将纯铂和纯铑粉按照质量比为85:15的比例熔炼成一块铑的质量百分含量为15.0％的铂铑合金。将铂铑合金锻打成型，锻打成型后的铂铑合金无裂缝、无气泡、无夹杂，裁剪出一块横截面在10mm～30mm×10mm～30mm之间的长方体的铂铑合金样品，用分析天平称重，得到质量m1＝30.827g。用材质为PtRh30、线径在0.07-0.1mm之间、长度在25-30cm之间的细丝绳绑在铂铑合金样品上并用分析天平称重，得到质量m2＝30.858g。
将烧杯中装入纯水并烧开，然后将烧杯放入冰箱中进行冷却，具体地，冷却温度为4℃,冷却至室温以下。烧杯中装入的纯水的量使得铂铑合金样品放入烧杯内后，铂铑合金样品能够完全浸没在水中且烧杯中的水不会溢出。
冷却完成后，将烧杯放在分析天平上，并用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T1为17.8℃。然后，将铂铑合金样品放入烧杯中，提着细丝绳，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当烧杯内水面平稳时，记录质量m5＝220.995g。然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，记录质量m4＝250.262g，该质量为烧杯、纯水、铂铑合金样品和细丝绳的总质量。具体地，松开的细丝绳可以放入烧杯内，也可以将绳子的一端放在烧杯口上，只要确定绳子完全在分析天平上即可。然后，再用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T2为18.4℃。
根据测试前水的温度T1和测试后水的温度T2，由
查表得水的密度为0.998633g/cm3，带入公式
得到铂铑合金样品的密度为19.3494g/cm3。将铂铑合金样品的密度带入铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式
Rh％＝(29.6206/ρ样-1.3807)×100
得到铂铑合金中铑的质量分数Rh％＝15.013％。得到的铂铑合金中铑的质量分数与样品已知的铑的质量分数之间的偏差为0.013。对该样品在一个月内重复测量40次，得到铂铑合金样品密度的标准差为0.0039g/cm3。
<实施例3>
取已知铑含量为20％的铂铑合金，具体是将纯铂和纯铑粉按照质量比为4:1的比例熔炼成一块铑的质量百分含量为20.0％的铂铑合金。将铂铑合金锻打成型，锻打成型后的铂铑合金无裂缝、无气泡、无夹杂，裁剪出一块横截面在10mm～30mm×10mm～30mm之间的长方体的铂铑合金样品，用分析天平称重，得到质量m1＝36.874g。用材质为PtRh30、线径在0.07-0.1mm之间、长度在25-30cm之间的细丝绳绑在铂铑合金样品上并用分析天平称重，得到质量m2＝36.906g。
将烧杯中装入纯水并烧开，然后将烧杯放入冰箱中进行冷却，具体地，冷却温度为4℃,冷却至室温以下。烧杯中装入的纯水的量使得铂铑合金样品放入烧杯内后，铂铑合金样品能够完全浸没在水中且烧杯中的水不会溢出。
冷却完成后，将烧杯放在分析天平上，并用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T1为19.2℃。然后，将铂铑合金样品放入烧杯中，提着细丝绳，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当烧杯内水面平稳时，记录质量m5＝219.238g。然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，记录质量m4＝254.179g，该质量为烧杯、纯水、铂铑合金样品和细丝绳的总质量。具体地，松开的细丝绳可以放入烧杯内，也可以将绳子的一端放在烧杯口上，只要确定绳子完全在分析天平上即可。然后，再用铂电阻温度计测量烧杯中的水的温度T2为19.2℃。
根据测试前水的温度T1和测试后水的温度T2，由
查表得水的密度为0.998395g/cm3，带入公式
得到铂铑合金样品的密度为18.7353g/cm3。将铂铑合金样品的密度带入铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式
Rh％＝(29.6206/ρ样-1.3807)×100
得到铂铑合金中铑的质量分数Rh％＝20.031％。得到的铂铑合金中铑的质量分数与样品已知的铑的质量分数之间的偏差为0.031。对该样品在一个月内重复测量40次，得到铂铑合金样品密度的标准差为0.0042g/cm3。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取一块铂铑合金样品进行称重，得到质量m1，用细丝绳绑在所述铂铑合金样品上并称重，得到质量m2；
步骤2，将盛有纯水的烧杯放在天平上，并测量烧杯中的纯水的温度T1，然后，提着细丝绳将铂铑合金样品放入烧杯中，使得铂铑合金样品悬浮在水中，当水面平稳时，记录质量m5，然后将铂铑合金样品放入烧杯底部并松开提着的细丝绳，得到烧杯、纯水、细丝绳和铂铑合金样品的总质量m4，再次测量烧杯中的纯水的温度T2；
步骤3，根据测量的质量m1、质量m2、质量m5、质量m4、温度T1、温度T2计算得到铂铑合金样品的密度，计算方法为：
其中，ρ样为铂铑样品的密度，ρ水为水的密度，水的密度根据不同温度下对应的水的密度查表得到，温度采用测量前后两次测得的水的温度的平均数，查表对应的公式如下：
然后根据铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式计算出铂铑合金中铑的质量分数，铂铑合金中铑的质量分数与铂铑合金密度的函数关系式为：
20.6≤ρ样≤21.46时，Rh％＝(30.8425/ρ样-1.4372)×100
20≤ρ样＜20.6时，Rh％＝(27.4667/ρ样-1.2733)×100
19.61≤ρ样＜20时，Rh％＝(30.16923/ρ样-1.40846)×100
17.6≤ρ样＜19.61时，Rh％＝(29.6206/ρ样-1.3807)×100
其中，Rh％为铂铑合金中铑的质量分数。
2.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
称量重量的仪器均采用分析天平。
3.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
制备所述铂铑合金样品的方法为：将铂铑合金锻打成型，裁剪一块质量为30-100g、形状为长方体的样品。
4.根据权利要求3所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
对所述铂铑合金样品的要求为无裂缝、无气泡、无夹杂。
5.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
所述细丝绳为线径为0.07-0.1mm的铂铑合金，长度为25-30cm。
6.根据权利要求5所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
所述细丝绳的材质为PtRh30。
7.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
水温测量采用铂电阻温度计。
8.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
ρ水引用GBT1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中附录A水在不同温度下的密度表。
9.根据权利要求1所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
测试前，对盛有纯水的烧杯的处理方法为：将烧杯中装入纯水并烧开，然后将水进行冷却。
10.根据权利要求9所述的铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于：
冷却温度为4℃。
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