CN102735584A - 液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其步骤为：（1）制取钢砂铝的试样，然后充分干燥，准确称量试样质量m₁；（2）称量后的试样置于浸液槽内，然后将浸液槽置于抽真空装置中；抽真空至真空装置内压力≤2500Pa，保持5～10min；（3）向浸液槽内缓慢注入水，直至浸液覆盖试样；真空装置内压力≤2500Pa保持5～10min；（4）从真空装置中取出浸液槽，在空气中静置使试样充分浸润饱和；然后称取试样的悬浮重量；（5）计算试样的密度；（6）计算试样中铝的质量百分含量和铁的质量百分含量。本方法测定钢砂铝中铝，铁含量可有效地避免钢砂铝的组织结构及试样形状等方面的影响，使分析数据的准确性、可靠性显著提高，重复性良好。

Description

液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法

技术领域

本发明涉及一种合金含量的测定方法，尤其是一种液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法。

背景技术

为满足钢铁工业及汽车制造业对钢材性能要求，需要在炼钢过程中加入钢砂铝等合金元素进行微合金化处理，以改善钢材晶体结构、提高材料的力学和物理性能。因而钢铁生产企业无论在铝合金采购质量控制方面，还是指导炼钢工艺操作方面，都需要对钢砂铝合金化学成分进行化验分析。采用传统湿法化学分析测定钢砂铝合金中合金中铝、铁含元素含量，操作复杂繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低，而且分析结果准确性与稳定性往往因为操作人员经验及水平而受到影响，另外分析过程中需要联合使用硝酸、盐酸、氢氧化钠等强酸，碱以及其它化学试剂，容易造成人身伤害或环境污染。

钢砂铝合金组织结构复杂，试样中间有许多小孔和缝隙。为了满足所取试样具有代表性，能够充分代表该种合金的组成特性。试样的制备要求试样量较之传统的化学试验方法和仪器分析方法要大得多。因此就给传统的化学实验法造成巨大的困难。同时对于该种试样而言，如果采用传统的化学分析方法，为了实验数据具有代表性，必须采用完整的大块试样直接溶样，因为试样由铝制基体夹杂钢砂而成，铁的硬度远高于铝基，当钻头钻取试样时使得钢砂成分滑向钻头钻取区域的边沿，使得试样不能用钻头钻取，同时由于相同的原因以及试样块茎较大并且不规则使得该合金品种也不适合用车床车取，更不能破碎研磨制样。试样的结构组成不均匀，另外组织结构中有许多的气孔这就决定了试样不能采用火花直读光谱仪等光源激发类设备予以激发分析。同时由于结构的复杂和不均匀性也不适合X荧光光谱仪的分析。如果采用湿法化学分析试样，那么为了满足试样的代表性，试样量很大，需要几百克试样，那样就需要几升的浓酸溶解试样。不仅浪费了大量物力、人力，同时溶样时间也会非常漫长。同时给环境造成巨大的污染，更不用说试验后的试样再应用于生产了。

虽然国内也出现过有关物质真密度的测定方法，但是目前未见用液体静力称量法应用于分析铁合金化学成分的报道，对于钢砂铝化学成分的测定由于铁合金冶炼工艺及使用原料的差别，使同一品种的合金基体及组成结构存在较大差异，以及受钢砂粒度以及钢砂与铝基体之间紧密度的影响致使无法采样，制取适用的传统化学分析样品。其结果使得传统的化学分析数据稳定性及准确性差，不能充分真实的反映试样的质量情况。进而导致采用传统湿法化学以及光谱法的应用受到限制。液体静力称量法测定合金组分的方法，分析结果稳定，准确性可靠完全满足生产需要。但合金测定过程中如试样本身重量、悬浮重量的测定条件以及试样体积和由此计算的试样的真密度，以及试样组分含量的计算方法成为实施液体静力称量法测定钢砂铝中铝、铁含量方法应用的瓶颈。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、精密度、准确度良好的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明步骤为：（1）制取钢砂铝的试样，然后充分干燥，准确称量试样质量m₁； 

（2）称量后的试样置于浸液槽内，然后将浸液槽置于抽真空装置中；抽真空至真空装置内压力≤2500Pa，保持5～10min；

（3）向浸液槽内缓慢注入水，直至浸液覆盖试样；真空装置内压力≤2500Pa保持5～10min；

（4）从真空装置中取出浸液槽，在空气中静置使试样充分浸润饱和；然后称取试样的悬浮重量m₂；

（5）根据公式（一）计算试样的密度ρ，

                         （一）

式（一）中：ρ_水为测定温度下水的密度；

（6）根据公式（二）和（三）计算试样中铝的质量百分含量Al％和铁的质量百分含量Fe％，

                           （二）

                           （三）

式（二）和（三）中：

ρ_铁为铁的密度，

ρ_铝为铝的密度。

本发明所述步骤（1）中试样的规格为Φ(25-45)mm×(25-70)mm。

本发明采用下述步骤对试样干燥、称量：将试样外表处理干净后进行称重，然后置于干燥箱内烘干；试样在干燥箱内取出后于干燥器内自然冷却至室温，再次称重；重复干燥、称重过程，直至最后两次称重质量差不超过0.1%，则最后一次称重的重量为试样的质量m₁；所述烘干温度为100～115℃烘干，烘干时间≥15min。

本发明所述步骤（3）中，在3min内向浸液槽内缓慢注入水，直至浸液覆盖试样20mm。

本发明所述步骤（4）中，浸液槽在空气中静置30min。

本发明所述步骤（4）中采取下述方法称取试样的悬浮重量：将充分浸润饱和试样迅速移至带溢流管的浸液槽中，当试样完全淹没后，将试样吊在垂挂式称量天平的挂钩上称取。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明针对液体浮力称量法测定钢砂铝中铝、铁的难题，经反复试验研究，另辟蹊径，严格按照操作步骤及保证干燥，抽真空，浸润时间的控制以及真空度的控制，准确称量出试验所求物理量。通过数学计算求算出试样的真密度进一步计算出钢砂铝中的铝，铁含量。通过反复试验和大量数据表明，本发明方法测定钢砂铝中铝，铁含量可有效地避免钢砂铝的组织结构及试样形状等方面的影响，使分析数据的准确性、可靠性显著提高，重复性良好。

本发明方法将钢砂铝试样直接称量，抽真空，浸润而后测量浸润饱和试样所受浮力，据以上物理量对试样的铝、铁含量进行求算，能有效避免试样取样过程中不能满足试样代表性的问题；同时对于进行化学溶解过程中消耗超大量溶解试剂以及这些试剂对环境的严重污染问题得以彻底解决；试验后的试样丝毫不影响炼钢过程的使用；使液体浮力称量法测定钢砂铝中铝，铁含量的方法得以实现。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

本液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法采用下述工艺步骤：

（1）按Φ(25-45)mm×(25-70)mm制备试验样品适宜，本方法适用于铁粒纯度≥99.00%；钢砂粒度Φ(1-3mm)；铝基纯度≥99.5%。

（2）由于采用的是称量法，所以首先要准确测量干燥洁净试样的质量，由于试样在运输及贮运过程中有可能被污染或受潮，因此择取有代表性的试样3～6份将试样外表处理干净后分别称重并置于能精确控温的干燥箱内，将试样放入干燥箱体内,在105～110℃烘干至恒重，即干燥至最后两次称量质量差不超过0.1%为止，这样才能保证试样干燥质量的准确性。通过实验，确定烘干时间为15min后能达到恒重要求，因此确定干燥试样烘干时间≥15min。干燥箱设定温度105℃～110℃，温控精度±5℃；称量用天平要求感量d≤0.01g且量程≥200g。试样在干燥箱内取出后于干燥器内自然冷却至室温称重，最终测定测得试样质量为m₁。

（3）由于钢砂铝是铁粒在高温铝液中均匀分布而成的的，所以试样中有一定的气孔存在；为了能够准确测得钢砂铝的真体积，需要在真空装置中将试样抽取至真空状态，然后使试样内部空隙被水填充，再用液体静力称量法测定其体积，因此抽真空后压力的状况及保持时间保证真空状态时间是保证分析结果的准确性的重要环节和前提。称重后试样置于浸液槽内，把盛有试样的浸液槽置于抽真空装置中，真空装置要求附有联接注水管的注水阀和放气阀。开启真空泵抽真空至剩余压力≤2500Pa并保持5～10min。

（4）打开真空装置的注水阀，然后在3min内缓慢注入纯净水，直至浸液覆盖试样约20mm，保持此剩余压力≤2500pa约5min，若注水后真空装置中的压力大于2500Pa则需要再次抽真空至压力小于2500Pa。打开真空装置的放气阀，取出浸液槽，在空气中静置30min，使试样充分浸润饱和。

（5）将充分浸润饱和试样迅速移至带溢流管的浸液槽中，当试样完全淹没后,将试样吊在垂挂式称量天平的挂钩上，称取饱和试样悬浮重量m₂。

（6）对于铁铝混合混合态的钢砂铝的测定过程中由于试样形状的限制使得通过几何公式计算的普通方法不能解决计算所需的数学量值。因此只有另辟蹊径采用测定试样在水中所受浮力的方法。已知f_浮=(m₁-m₂₎g=ρ_水Vg；可以推导出V=（m₁-m₂）/ρ_水。m₁、m₂为测量值，同时已知在实验温度下水的比重。由此可以通过计算得到试样的体积。对于试样的真实密度可以通过公式ρ=m₁/V得出。综合上式可得

。

（7）试样由铁、铝两种物质组成。即试样质量m₁=m_铁+m_铝=ρ_铁V_铁+ρ_铝V_铝。又知道试样体积V=V_铁+V_铝。

综合以上可以推导出

式中ρ_铁、ρ_铝为已知量，ρ为测量计算值。

实施例：本液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法的工艺如下所述。

（1）按Φ(25-45)mm×(25-70)mm制备钢砂铝的样品。

（2）择取有代表性的试样4份将试样外表处理干净后，用记号笔做好标号（1#；2#；3#；4#）。分别称重并置于能精确控温的鼓风干燥箱内，将试样放入干燥箱体内,在105～110℃烘干至恒重，烘干15min后从干燥箱内取出后置于干燥器内自然冷却至室温，用感量d≤0.01g且量程≥200g天平称重，重复烘干称重步骤，直至最后两次称量质量差不超过0.1%。试样测定值为m₁（1#：135.204g；2#：134.205g；3#：137.229g；4#：129.172g）。

（3）把试样置于真空装置中的浸液槽内，置于真空装置中。开启真空泵抽真空至剩余压力≤2500Pa并保持5min。

（4）开启注水阀，注入蒸馏水至液面浸没试样并高过试样2cm；保证压力≤2500Pa，如果压力不能保证上述条件，需要重新抽真空直至符合上述条件，并保持五分钟。开启放气阀，待压力表压力达到大气压力后取出浸液槽置于大气中，静置30min。

（5）将充分浸润饱和试样迅速移至带溢流管的浸液槽中，当试样完全淹没后，将试样用垂挂式称量天平称取饱和试样悬浮重量m₂（1#：92.574g；2#：93.765g；3#：96.128g ；4#：90.196g）。

（6）得把以上测量值带入公式求出ρ值（1#：3.172g/cm³；2#：4.080g/cm³；3#：3.339g/cm³；4#：3.314g/cm³）。

（7）根据下述公式计算铝、铁含量：

钢砂铝的样品中铝的重量含量为：1#：77.23%；2#：71.45%；3#：70.70%；4#：71.62%，铁的重量含量为：1#:22.77%;2#:28.55%;3#:29.30%;4#:28.38%。

试验例：采用下述方法验证本液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法的精密度、再现性和准确度。

1、精密度试验：对同一试样按上述方法做精密度试验，以铝的含量为例，测定结果如表1所示。

表1：精密度试验结果（8#试样）

由表1可以看出：真密度误差符合国标的精密度要求，不超过0.02 g/cm³ ，表明本方法精密度良好，能够满足炼钢工艺对钢砂铝中铝的测定需求。

2、再现性试验：由于钢砂铝是一种新型铁铝混合物，目前并没有标准样品，其试样是固体柱状结构，不能用标准加入法测定其回收率，因此，选择不同人员对同一块试样按上述实验方法进行测定，以铝的测定结果为例，测定结果如表2所示。

表2：再现性试验结果（3#试样）

由表2可以看出：真密度误差符合国标的准确度要求，不超过0.04g/cm³，表明分析再现性良好，准确度高，能够满足分析要求。

3、准确度试验：选择四份试样进行测定与生产厂家运用的钢，铝分离的测定结果（推荐值）进行比对试验，测定结果如表3所示。

本方法用试样（1#、2#、3#、4#）进行准确度验证，表3中数据结果表明,测定值与推荐值符合较好。

Claims (7)

1.一种液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于，该方法步骤为：（1）制取钢砂铝的试样，然后充分干燥，准确称量试样质量m₁；

（2）称量后的试样置于浸液槽内，然后将浸液槽置于抽真空装置中；抽真空至真空装置内压力≤2500Pa，保持5～10min；

（3）向浸液槽内缓慢注入水，直至浸液覆盖试样；真空装置内压力≤2500Pa保持5～10min；

（4）从真空装置中取出浸液槽，在空气中静置使试样充分浸润饱和；然后称取试样的悬浮重量m₂；

（5）根据公式（一）计算试样的密度ρ，

                         （一）

式（一）中：ρ_水为测定温度下水的密度；

（6）根据公式（二）和（三）计算试样中铝的质量百分含量Al％和铁的质量百分含量Fe％，

                           （二）

                           （三）

式（二）和（三）中：

ρ_铁为铁的密度，

ρ_铝为铝的密度。

2.根据权利要求１所述的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中试样的规格为Φ(25-45)mm×(25-70)mm。

3.根据权利要求１所述的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用下述步骤对试样干燥、称量：将试样外表处理干净后进行称重，然后置于干燥箱内烘干；试样在干燥箱内取出后于干燥器内自然冷却至室温，再次称重；重复干燥、称重过程，直至最后两次称重质量差不超过0.1%，则最后一次称重的重量为试样的质量m₁。

4.根据权利要求3所述的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于：所述烘干温度为100～115℃烘干，烘干时间≥15min。

5.根据权利要求１所述的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在3min内向浸液槽内缓慢注入水，直至浸液覆盖试样20mm。

6.根据权利要求１所述的液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，浸液槽在空气中静置30min。

7.根据权利要求１－6所述的任意一种液体浮力称量法测定钢砂铝中铝铁含量的方法，其特征在于，所述步骤（4）中采取下述方法称取试样的悬浮重量：将充分浸润饱和试样迅速移至带溢流管的浸液槽中，当试样完全淹没后，将试样吊在垂挂式称量天平的挂钩上称取。