CN111041525B - 一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法 - Google Patents

一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于微波通讯器件领域，公开了一种低温熔盐电镀Ni‑WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2烘干、研磨细，制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态。本发明制备的复合电镀液，熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，实际选择电镀温度为100℃，与传统150‑500℃下的熔盐电镀相比，100℃的低温电镀将大大降低能耗，使得实际操作更简单、更节能，从而实现低温温和条件下电解，反应条件简单温和、清洁无污染的目的，且电镀获得的Ni‑WC复合镀层，具有耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电导热系数等优点。

Description

一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的 方法
技术领域
本发明涉及微波通讯器件技术领域，具体为一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法。
背景技术
目前微波通讯连接器件及相应的电缆接头均由金属制成，为了保证其电气物理性能良好，连接器和电缆接头表面需要具备耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电性能等特点。为了全面提升以上产品的性能，通常可以采取电镀方法在它们表面沉积一层抗磨耐腐蚀的金属镀层，例如：金属单质镍Ni，或者金属单质金Au，但是，镍Ni和金Au的成本较高，同时其硬度有待提高。而碳化钨WC属于六方晶体，具有金属光泽，硬度与金刚石接近，同时具有优良的导电导热性能，化学稳定性好，耐酸耐碱腐蚀，可电镀制备优异的新型镀层。因此，如果可以在电镀液中，加入微纳米碳化钨WC颗粒，在适当的电镀条件下，使金属镍和碳化钨WC同时电结晶析出附着于金属零件表面，从而得到性能优异的新型复合镀层。
传统的化学电镀方法是以电解质水溶液为电解液，往往含有剧毒氰化物而危害人体和生态环境，除了产生大量有毒有害电镀废水，还常常因为伴随电解副反应对金属镀层产生氢脆降低镀膜的硬度和光洁度；
熔盐电镀方法一般在较高温度下进行，电镀生成产物的过程其实包含沉积新生金属及与基体金属相互固态扩散的过程，互相扩散渗透使得新金属沉积层与基体金属之间的结合更加牢固紧密，获得的镀层更致密、光滑，也更加耐磨损，然而普通熔盐电镀的温度较高，达到了150-500℃，这不但浪费大量能源，实际生产操作起来也很不方便。
发明内容
(一)解决的技术问题
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低温熔盐电镀 Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，解决了现有技术电解过程中易产生污染和电解温度高，浪费大量能源及操作不便的问题，同时也提高了现有微波器件表面的硬度和耐腐蚀性能。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2烘干、研磨细，制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态；
2)在熔盐电镀槽中继续添加氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、微纳米碳化钨中的一种或者几种的混合物，以及加入适量的磷酸氢钠和硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得Ni-WC复合镀层。
优选的，所述LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2的重量百分数比例为15％：8％：10％：5％：10％：30％：2％：5％：5％： 10％。
优选的，所述氯化镍的重量百分数为0.5％-2％，所述硝酸镍的重量百分数为0.5％-2％，所述硫酸镍的重量百分数为0.5％-2％，所述微纳米碳化钨的重量百分数为1％-3％。
优选的，所述磷酸氢钠和硼酸的重量百分数分别为0.5％-1％和0.5％-1.5％。
优选的，所述在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，具备以下有益效果：
(1)本发明制备的复合电镀液，熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，实际选择电镀温度为100℃，与传统150-500℃下的熔盐电镀相比，100℃的低温电镀将大大降低能耗，使得实际操作更简单、更节能，从而实现低温温和条件下电解，反应条件简单温和、清洁无污染的目的。
(2)本发明电镀获得的Ni-WC复合镀层，具有耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电导热系数等优点，从而可在微波连接器或电缆接头表面获得耐磨损、高硬度、自润滑、耐酸碱腐蚀、高导电导热系数的复合镀层，将显著增强其电气物理性能。
附图说明
图1为本发明的电镀示意图；
图2为采用传统水溶液电镀方法制得的Ni-WC镀层，放大1000倍；
图3本方案电镀方法制得的Ni-WC镀层，放大1000倍。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2烘干、研磨细，按照重量百分数比例15％：8％：10％：5％：10％：30％： 2％：5％：5％：10％制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态，该低熔点混合熔盐电镀液的熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，具采用100℃加热熔化；
2)在熔盐电镀槽中继续添加重量百分数为0.5％-2％氯化镍、0.5％-2％硝酸镍、0.5％-2％硫酸镍、1％-3％微纳米碳化钨中的一种或者几种，以及加入适量重量百分数为0.5％-1％磷酸氢钠和0.5％-1.5％硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得Ni-WC复合镀层。
具体的，在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
实施例一：
一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2烘干、研磨细，按照重量百分数比例15％：8％：10％：5％：10％：30％： 2％：5％：5％：10％制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态，该低熔点混合熔盐电镀液的熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，具采用100℃加热熔化；
2)在熔盐电镀槽中继续添加重量百分数为0.5％氯化镍、0.5％硝酸镍、0.5％硫酸镍、1％微纳米碳化钨中的一种或者几种，以及加入适量重量百分数为0.5％磷酸氢钠和0.5％硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得Ni-WC复合镀层。
具体的，在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
实施例二：
一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2烘干、研磨细，按照重量百分数比例15％：8％：10％：5％：10％：30％： 2％：5％：5％：10％制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态，该低熔点混合熔盐电镀液的熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，具采用100℃加热熔化；
2)在熔盐电镀槽中继续添加重量百分数为1.25％氯化镍、1.25％硝酸镍、 1.25％硫酸镍、2％微纳米碳化钨中的一种或者几种，以及加入适量重量百分数为0.75％磷酸氢钠和1％硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得Ni-WC复合镀层。
具体的，在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
实施例三：
一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、 KCl、CaCl2烘干、研磨细，按照重量百分数比例15％：8％：10％：5％：10％：30％： 2％：5％：5％：10％制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态，该低熔点混合熔盐电镀液的熔点为60℃，为了电解液具有较高的流动性，具采用100℃加热熔化；
2)在熔盐电镀槽中继续添加重量百分数为2％氯化镍、2％硝酸镍、2％硫酸镍、3％微纳米碳化钨中的一种或者几种，以及加入适量重量百分数为1％磷酸氢钠和1.5％硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极(微波连接器)表面获得Ni-WC复合镀层。
具体的，在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
电镀对比案例：
(1)采用传统电解质水溶液电镀方法制备Ni-WC镀层：
往电镀槽中加入添加重量百分数为5-20％氯化镍、或者5-20％硝酸镍、或者5-20％硫酸镍水溶液中的一种或者几种混合物，再加入重量百分数为2-3％微纳米碳化钨，以及加入适量重量百分数为1％磷酸氢钠和1.5％硼酸，形成电镀水溶液。以微波连接器为阴极，以玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗 5min，晾干备用。将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀。先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀 0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀。通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min后晾干，然后测试其扫描电镜图，以便观察镀层的微区表面形貌图(见图2)。
根据图2可以看出，采用传统电解质水溶液电镀方法制备得到的Ni-WC 镀层表面粗糙不平，可以明显看到有小球状颗粒物堆积。原因一方面可能是存在电镀副反应氢离子的竞争还原导致氢脆问题；另一方面可能是在水溶液中由于碳化钨细颗粒与水溶液存在较大的密度差而导致碳化钨自身团聚，团聚之后的大颗粒在电镀过程中与镀层同步沉积，导致镀层明显比较粗糙。
(2)采用本方案涉及的低温熔盐复合电镀方法制备Ni-WC镀层：
将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、KCl、 CaCl2烘干、研磨细，按照重量百分数比例15％：8％：10％：5％：10％：30％：2％： 5％：5％：10％制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热维持100℃使其保持液态；往熔盐电镀槽中继续添加重量百分数为2％氯化镍、 2％硝酸镍、2％硫酸镍、3％微纳米碳化钨中的一种或者几种，以及加入适量重量百分数为1％磷酸氢钠和1.5％硼酸，形成复合电镀液。以微波连接器为阴极，以玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用。将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀。先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为 60-200mA/cm2进行正常电镀。通过控制电镀时间可以在阴极(微波连接器)表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min后晾干，然后测试其扫描电镜图，以便观察镀层的微区表面形貌图(见图3)。
与传统水溶液电镀获得的镀层(图2)相比，根据图3扫描电镜的结果可以看出，在相同的倍数1000倍下，采用熔盐复合电镀得到的Ni-WC镀层表面更加光滑、致密、均匀，无砂眼、无气泡，说明低温熔盐电镀工艺及效果显著优于传统水溶液电镀方法。
综上所述：本发明通过低熔点混合熔盐体系Li,Na,K,Ca、NO3,NO2,Cl，将其放入电解槽中加热使之保持液态，再添加氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、微纳米碳化钨中的一种或者几种，以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，在外加稳压直流电源下进行电镀，可以在阴极(微波连接器)表面获得金属镍和碳化钨复合镀层，与未电镀之前的微波连接器表面相比，在不降低连接器其它电气物理等参数的情况下，可以使连接器的表面硬度提高30％、耐腐蚀性提升40％、表面厚度增加不超过30微米。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将无机盐LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2烘干、研磨细，制成混合盐，在100℃下加热熔化成液态，再倒入电镀槽中加热使其保持液态；
2)在熔盐电镀槽中继续添加氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、微纳米碳化钨中的一种或者几种的混合物，以及加入适量的磷酸氢钠和硼酸，形成复合电镀液；
3)以微波连接器为阴极，以惰性金属铂片或者玻璃碳电极为阳极，分别在0.5mol/L的稀硝酸和0.5mol/L的稀NaOH溶液中超声清洗2min，再在蒸馏水中超声清洗5min，晾干备用；
4)将电解槽、阴极、阳极组装好，在外加稳压直流电源下进行电镀，即可在阴极微波连接器表面获得Ni-WC复合镀层。
2.根据权利要求1所述的一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，其特征在于：所述LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2的重量百分数比例为15％：8％：10％：5％：10％：30％：2％：5％：5％：10％。
3.根据权利要求1所述的一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，其特征在于：所述氯化镍的重量百分数为0.5％-2％，所述硝酸镍的重量百分数为0.5％-2％，所述硫酸镍的重量百分数为0.5％-2％，所述微纳米碳化钨的重量百分数为1％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，其特征在于：所述磷酸氢钠和硼酸的重量百分数分别为0.5％-1％和0.5％-1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种低温熔盐电镀Ni-WC复合层增强微波通讯器件表面的方法，其特征在于：所述在外加稳压直流电源下进行电镀具体包括以下步骤：
先控制槽电压为2V-4V，控制电流密度为20-50mA/cm2进行预电镀0.5-1h，然后增大电流密度为60-200mA/cm2进行正常电镀，通过控制电镀时间可以在阴极微波连接器表面获得10-300微米不同厚度的Ni-WC复合镀层，获得的复合镀层在蒸馏水中超声清洗5min，晾干即可。
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