CN104451789A - 一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，所述每升镀液中含有以下用量的组分：镍盐100～390g、硼酸30～40g、表面活性剂0.1～0.3g、晶粒细化剂0.1～0.4g、络合剂0～50g。本发明所述镀液中通过添加表面活性剂有效改善铝基碳纳米管表面与镀液之间的润湿性，添加的晶粒细化剂使得纳米镍颗粒更为均匀地包覆在铝基碳纳米管表面，且使包覆在铝基碳纳米管表面的纳米镍颗粒更为细小，粒度在10～16nm；所得材料可以作为包括铝基、镁基、铜基、钛基、合金基、金属间化合物基等复合材料的增强相，最终提高复合材料的力学性能和抗腐蚀性能。

Description

一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液
技术领域
本发明涉及一种电镀镍液，具体涉及一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液。
背景技术
金属铝为应用最广泛的有色金属。金属铝具有独特的性质，如金属密度小(仅为2.70g/cm3，是铜或铁的1/3)、质量轻，且具有很好的延展性能、化学性能稳定、可塑性强，无毒无污染以及良好的导热性能和导电性能等一系列优点，因此在国民经济发展中占有举足轻重的地位。但是铝材料也存在一些不足，如金属疲劳性差、弹性模量低和铝的熔点较低。现有技术中通常采用在铝液中加入增强相可以改善上述不足。在众多的掺杂相中，碳纳米管由于具有优异的电学、力学、热学和光学等性能，是理想的增强相，经碳纳米管增强的铝基复合材料具有比强度、比模量高、尺寸稳定性好等优异性能。但是，碳纳米管与铝液的润湿性较差，已有的研究表明，通过在碳纳米管上镀镍可以有效改善它们之间的润湿性。目前，在碳纳米管上镀镍主要有化学镀法和电镀法，这些方法在制备工艺上有差别，各有优缺点。Susumu Arai等人通过电镀的方法在碳纳米管表面进行镀镍，用铜板做阴极，镍板做阳极制作电解池；电解液组成为1mol/L的NiSO4·6H2O、0.2mol/L的NiCl2·6H2O、0.5mol/L的H3BO3、2×10-5mol/L的PA5000,在5A/dm2的电流密度下施镀。电镀完成后，使用丙酮溶液超声振荡将阴极表面的沉积物分离出来即可。SEM结果表明，阴极表面的沉积物随着库仑量的增加明显增加，并且随着库仑量的增加，沉积镍的形态发生变化，因此可以通过调节库仑量控制镀层的形态。另外，还发现镍在碳纳米管上的沉积具有选择性，因此研究了电镀镍的机理。由于碳纳米管轴向导电性更强，所以帽端处比表面上更容易使Ni2+还原得到镍；表面上有缺陷的地方，比表面其他地方更容易还原Ni2+，所以就出现了镍离子的选择性沉积(Tatiana Brzozowska,Janusz Zielinski,JacekMachnikowski.Effect of polymeric additives to coal tar pitch oncarbonizationbehaviour and optical texture of resultant cokes[J].Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,1998,48:45-58)。公开号为CNIO1255591的发明专利公开了一种用电沉积法在碳纳米管薄膜上电沉积金属镍纳米颗粒，在金属箔表面制备具有良好催化、耐蚀性能的碳纳米管/纳米镍复合薄膜材料的方法。该方法中采用的电沉积液为NiSO4.6H2O250～300g/L、NiC12.H2O 35～40g/L和H3BO340～45g/L。该发明制得的复合材料中纳米金属镍颗粒均匀分布在碳纳米管上，纳米金属镍颗粒的粒径为10～30nm，颗粒粒度跨度较大；另外该方案所配置的电镀液仅适用于采用恒电位仪进行电镀，且需要以铂昂贵的金属为对电极，而需要控制两极板间的距离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液。采用本发明所述电镀液对铝基碳纳米管进行电镀镍，可以获得在碳纳米管上均匀包覆有更为细小的纳米镍颗粒的复合材料。
本发明所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，每升镀液中含有以下用量的组分：
镍盐100～390g、硼酸30～40g、表面活性剂0.1～0.3g、晶粒细化剂0.1～0.4g、络合剂0～50g。
优先地，每升镀液中各组分的含量为：
镍盐130～310g、硼酸35～40g、表面活性剂0.1～0.2g、晶粒细化剂0.2～0.3g、络合剂10～50g。
上述技术方案中，所述的镍盐可以是选自六水合硫酸镍、六水合氯化镍和氨基磺酸镍中的一种或任意两种以上的组合；当镍盐的选择为其中任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。
上述技术方案中，表面活性剂的添加有效地改善了基材与镀液之间的润湿性。所述的表面活性剂可以是选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种；或者是选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中任意两种以上的组合；或者是阳离子表面活性剂与选自两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或两种的组合。其中：所述的阴离子表面活性剂可以是现有常规选择，具体可以是选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基磷酸酯和聚丙烯酸中的一种或两种以上的组合；当阴离子表面活性剂的选择为其中任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。所述阳离子表面活性剂的选择与现有技术相同，具体可以是十六烷基三甲基溴化铵和/或全氟烷基铵盐；当阳离子表面活性剂的选择为其中任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。所述两性离子表面活性剂的选择与现有技术相同，具体可以是甜菜碱和/或十二烷基氨基丙酸。所述非离子表面活性剂的选择与现有技术相同，具体可以是选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、OP-10、曲拉通X-100、司班20、司班40、司班60、司班80中的一种或任意两种以上的组合；当非离子表面活性剂的选择为其中任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。
上述技术方案中，所述的晶粒细化剂为选自硫脲、硫脲衍生物、糖精、香豆素、香豆素衍生物和1,4-丁炔二醇中的一种或任意两种以上的组合。其中，所述的硫脲衍生物具体可以是丙烯基硫脲或苯基硫脲；所述的香豆素衍生物具体可以是4-羟基香豆素。
上述技术方案中，所述的络合剂为选自柠檬酸盐、酒石酸盐和EDTA盐中的一种或任意两种以上的组合。所述的柠檬酸盐具体可以是二水合柠檬酸三钠或柠檬酸三铵；所述的酒石酸盐具体可以是二水合酒石酸钠或四水合酒石酸钾钠；所述的EDTA盐具体可以是EDTA二钠或EDTA二钾。
本发明所述镀液的配制方法与现有技术相同，具体地，按配比称取相应量的各组分，加少量水溶解，再用水定容至1L即可。按本发明所述配方制得的镀液的pH值介于3～5之间。
采用本发明所述镀液对铝基碳纳米管进行电镀镍时，电镀工艺与现有常规工艺相同，具体地，在镀镍前对铝基碳纳米管先进行常规预处理，包括去胶和/或镀前氧化处理等。电镀时，以镍板为阳极材料，电流密度为0.1～3A/dm2，电镀的温度通常为5～40℃，电镀时间为0.5～5min。
采用本发明镀液对铝基碳纳米管进行电镀后所得的材料可以作为包括铝基、镁基、铜基、钛基、合金基、金属间化合物基等复合材料的增强相。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，该镀液中通过添加表面活性剂有效改善铝基碳纳米管表面与镀液之间的润湿性，添加的晶粒细化剂使得纳米镍颗粒更为均匀地包覆在铝基碳纳米管表面，且使包覆在铝基碳纳米管表面的纳米镍颗粒更为细小，粒度在10～16nm；所得材料可以作为包括铝基、镁基、铜基、钛基、合金基、金属间化合物基等复合材料的增强相，最终提高复合材料的力学性能和抗腐蚀性能。另外，本发明所述镀液不仅可以采用恒电位仪进行电镀，以廉价的镍板作为对电极，两极板的距离只不接触即可，而且还可以使用CHI690电化学工作站上的CV法进行电镀。
附图说明
图1为本发明中进行电镀前的铝基碳纳米管(即作为电镀工件的铝基碳纳米管)的结构示意图；
图2为按本发明实施例1所述工艺电镀后所得的铝基碳纳米管复合材料的结构示意图；
图3为按本发明中进行电镀前的铝基碳纳米管(即作为电镀工件的铝基碳纳米管)上的碳纳米管的SEM图；
图4为按本发明实施例1所述工艺电镀后所得的复合材料中表面包覆有镍颗粒的碳纳米管的SEM图。
图中标号为：
1铝箔；2碳纳米管；3镍颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)将铝基碳纳米管(其结构如图1所示，其中1为铝箔，2为碳纳米管；所述碳纳米管2的电镜扫描图如图3示)浸泡于丙酮中30min去胶，再将去胶后的铝基碳纳米管在室温下进行水洗；
2)将处理后的铝基碳纳米管进行电镀镍，镀液的组成及电镀工艺如下：
电镀后所得的表面包覆有纳米镍颗粒3的铝基碳纳米管复合材料如图2所示，其中其中1为铝箔，3为镍颗粒；所得材料中表面包括有纳米镍颗粒3的碳纳米管的电镜扫描图如图4示，由图4可以看出碳纳米管上均匀包覆了一层纳米镍颗粒3，且纳米镍颗粒3小，晶粒尺寸大约为10～16nm。
实施例2
1)将铝基碳纳米管浸泡于丙酮中30min去胶，再将去胶后的铝基碳纳米管在室温下进行水洗；
2)将处理后的铝基碳纳米管进行电镀镍，镀液的组成及电镀工艺如下：
实施例3
1)将铝基碳纳米管浸泡于丙酮中30min去胶，再将去胶后的铝基碳纳米管在室温下进行水洗；
2)将水洗后的铝基碳纳米管在硝酸溶液(每升溶液中含有68％的硝酸200ml)中，60℃氧化30min，接着在SnCl2和HCl的溶液(每升溶液中含有30gSnCl2、37％的HCl 60ml)中敏化5s，最后在PdCl2和HCl的溶液(每升溶液中含有0.25g PdCl2、37％的HCl 10ml)中活化5s；
3)将处理后的铝基碳纳米管进行电镀镍，镀液的组成及电镀工艺如下：
实施例4
1)将铝基碳纳米管置于烘箱中250℃热处理2h来去胶，再将去胶后的铝基碳纳米管在室温下进行水洗；
2)将处理后的铝基碳纳米管进行电镀镍，采用三电极体系，循环伏安(CV)电位区间为-1.2V～0V，扫描速率20mV/s，循环次数5次；镀液的组成及电镀工艺如下：

Claims (10)

1.一种用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：每升镀液中含有以下用量的组分：
镍盐100～390g、硼酸30～40g、表面活性剂0.1～0.3g、晶粒细化剂0.1～0.4g、络合剂0～50g。
2.根据权利要求1所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：每升镀液中各组分的含量为：
镍盐130～310g、硼酸35～40g、表面活性剂0.1～0.2g、晶粒细化剂0.2～0.3g、络合剂10～50g。
3.根据权利要求1或2所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的镍盐为选自六水合硫酸镍、六水合氯化镍和氨基磺酸镍中的一种或任意两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的表面活性剂为选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种；或者是选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中任意两种以上的组合；或者是阳离子表面活性剂与选自两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求4所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求4所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或全氟烷基铵盐。
7.根据权利要求4所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的两性离子表面活性剂为甜菜碱和/或十二烷基氨基丙酸。
8.根据权利要求4所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、OP-10、曲拉通X-100、司班20、司班40、司班60、司班80中的一种或任意两种以上的组合。
9.根据权利要求1或2所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的晶粒细化剂为选自硫脲、硫脲衍生物、糖精、香豆素、香豆素衍生物和1,4-丁炔二醇中的一种或任意两种以上的组合。
10.根据权利要求1或2所述的用于在铝基碳纳米管上电镀镍的镀液，其特征在于：所述的络合剂为选自柠檬酸盐、酒石酸盐和EDTA盐中的一种或任意两种以上的组合。
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