CN111040108B - 一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法 - Google Patents

一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法，属于聚合物合成领域。该粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法，采用包括如下步骤：（1）制备聚氨酯树脂组分：聚醚多元醇和甲苯‑2,4‑二异氰酸酯反应得到异氰酸根质量百分含量为7%~10%的聚氨酯树脂组分；（2）制备发泡剂组分：将水、乳化剂ZS‑8345和开孔剂混合均匀，得到发泡剂组分；（3）发泡：将100质量份所述聚氨酯树脂组分和50‑150质量份发泡剂组分混合均匀，浇入模具，熟化，烘干，得到海绵材料。本发明方法制备的粗孔海绵材料无有害残留，具有优异的透气性，对皮肤和环境无不良影响，制备方法也对环境友好，可以应用于制备粗孔、无毒清洁棉。

Description

一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物合成领域，具体涉及一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法。
背景技术
目前粗孔海绵主要应用于过滤网以及清洁用品，是由普通开孔软泡经网化处理加工而成。该方法制得的粗孔海绵里除掉的泡沫塑料的空隙高达97％以上，具有优异的透气性、良好的柔软性，但是由于该方法采用的是普通海绵经过网化处理的，海绵中残留有其他物质，例如有挥发性的催化剂残留物或游离TDI，用于普通过滤材料尚可，但是在清洗、沐浴等清洁领域方面的应用达不到健康和环保标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法，该方法制备的粗孔海绵材料无有害残留，具有优异的透气性，对皮肤和环境无不良影响，制备方法也对环境友好。
本发明的另一目的是提供所述海绵材料在制备粗孔、无毒清洁棉中的应用。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法，采用包括如下步骤：
(1)制备聚氨酯树脂组分：聚醚多元醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯反应得到异氰酸根质量百分含量为7％～10％的聚氨酯树脂组分；
(2)制备发泡剂组分：将水、乳化剂ZS-8345和开孔剂混合均匀，得到发泡剂组分；
(3)发泡：将100质量份所述聚氨酯树脂组分和50-150质量份发泡剂组分混合均匀，浇入模具，熟化，烘干，得到海绵材料。
在本发明中，所述聚醚多元醇是环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚醚多元醇，平均官能度为2.5-3.3、数均分子量为3000-5000，环氧乙烷在环氧化物中的质量百分含量为10％-35％。
在本发明中，所述发泡剂组分中的去离子水、乳化剂和开孔剂的质量比为100：0.5～2：0.4～1.5。
在本发明中，所述乳化剂是ZS-8345或ZS-8345与ZS-6110的混合物。
在本发明中，所述开孔剂为KF-28、ZS-3602中的一种或其混合物。
在本发明中，步骤(1)中聚醚多元醇和异氰酸酯反应的具体方法如下：将聚醚多元醇脱水，在50℃以下，加入二异氰酸酯，在75-85℃条件下反应1.5-2.5小时，得到所述聚氨酯树脂组分。
本发明还提供所述方法制备的粗孔无毒清洁海绵材料在制备粗孔、无毒清洁棉中的应用。
与现有技术相比，本发明海绵材料具有如下优点：
(1)本发明方法制备的海绵材料由于泡孔较粗，具有优异的透气性，清洗时易于去除污垢等，可以反复使用，清洁效果很好。
(2)本发明的海绵材料采用两步法制备，先合成聚氨酯树脂，再与过量的水进行反应发泡，采用了二异氰酸酯、聚醚型乳化剂和开孔剂等原料，制备过程中不需要添加其他发泡剂和催化剂，所以本发明制备海绵材料中无游离TDI(甲苯二异氰酸酯)，不会产生对人体有害的TDA(甲苯二胺)，由此制得的清洁棉对皮肤无毒副作用且无刺激性，也对环境友好。
具体实施方式
本发明中的百分数均为质量百分含量。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
聚醚多元醇A是环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段聚醚多元醇。在聚醚多元醇A中，环氧乙烷质量占环氧化物总质量的15％，末端环氧乙烷占环氧乙烷总质量的15％。聚醚多元醇A的数均分子量为4100，平均官能度为2.8。该环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段聚醚多元醇的制备方法如下：将起始剂(丙三醇和二丙二醇的混合物)和催化剂KOH加入反应釜中，升温至120℃，在真空度为-0.095MPa条件下去除水份，至水份含量小于0.05％，关闭真空，按比例向反应釜中投入依次投入环氧乙烷、环氧丙烷、环氧乙烷，在110-120℃、反应压力小于0.04MPa条件下反应，得到粗醚，经过加酸中和，添加精制剂硅酸镁进行吸附提纯，得到环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段聚醚多元醇。
聚氨酯树脂组分：在反应釜中加入100g聚醚多元醇A，升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下脱水2小时，然后降温至40℃，加入25g甲苯-2,4-二异氰酸酯，常压搅拌30分钟，升温至80℃(升温时间为30min)，在80℃下反应2小时；最后降温至50℃，得到聚氨酯树脂组分，密封保存。经检测，聚氨酯树脂组分中的-NCO(异氰酸根)的质量百分含量为8.5％。
发泡剂组分：称取1.0g乳化剂ZS-6110(购自江苏钟山化工有限公司)和0.5g聚氨酯泡沫开孔剂KF-28(购自江苏钟山化工有限公司)加入到100g的蒸馏水中，搅拌均匀，得到发泡剂组分，密封保存。
称取100g聚氨酯树脂组分和50g发泡剂组分快速混合均匀，浇入模具，经过熟化、烘干得到海绵材料A。海绵材料A可以用于制备粗孔清洁棉。经检测，该海绵材料中无异氰酸根残留。
实施例2
聚醚多元醇B是环氧丙烷-环氧乙烷-环氧丙烷三嵌段聚醚多元醇。对于聚醚多元醇B来说，环氧乙烷在环氧化物中的质量百分含量为30％，末端环氧丙烷在环氧化物中的质量百分含量为15％。聚醚多元醇B的数均分子量为4400，平均官能度为2.5。聚醚多元醇B制备中使用的起始剂为丙三醇和二丙二醇的混合物，制备方法同实施例1。
聚氨酯树脂组分：在反应釜中加入100g聚醚多元醇B，升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下脱水2小时，然后降温至45℃，加入30g甲苯-2,4-二异氰酸酯，常压搅拌30分钟，最后升温至80℃(升温时间为20min)，在80℃下反应2小时，降温至50℃，得到聚氨酯树脂组分，密封保存。经检测，聚氨酯树脂组分中-NCO的质量百分含量为9％。
发泡剂组分：称取1.5g乳化剂ZS-1101(购自江苏钟山化工有限公司)和1.2g开孔剂ZS-3602(购自江苏钟山化工有限公司)加入到100g的蒸馏水中，搅拌均匀，得到发泡剂组分，密封保存。
称取100g聚氨酯树脂组分和60g发泡剂组分快速混合均匀，浇入模具，经过熟化、烘干得到海绵材料B。海绵材料B可以用于制备粗孔聚氨酯清洁海绵。经检测，该海绵材料中无异氰酸根残留。
实施例3
聚醚多元醇C是环氧丙烷-环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚醚多元醇。对于聚醚多元醇C来说，环氧化物中环氧乙烷的质量百分含量为10％，第二嵌段环氧化物中环氧丙烷的质量百分含量为20％。聚醚多元醇C的数均分子量为4500，官能度为2.6。聚醚多元醇C的制备方法如下：将起始剂(丙三醇和二丙二醇的混合物)和催化剂KOH加入反应釜中，升温至120℃，在真空度为-0.095MPa条件下去除水份，至水份含量小于0.05％，关闭真空，按比例向反应釜中投入先投入环氧乙烷进行反应，然后再投入环氧丙烷和环氧乙烷混合物进行反应，反应条件均为：
110-120℃、反应压力小于0.04MPa。反应结束后得到粗醚，经过加酸中和，添加精制剂硅酸镁进行吸附提纯，得到环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段聚醚多元醇。
聚氨酯树脂组分：在反应釜中加入100g聚醚多元醇C，升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下脱水2小时，然后降温至48℃，加入25g甲苯-2,4-二异氰酸酯，常压搅拌30分钟，最后升温至80℃(升温时间为10min)，在80℃下反应1小时，降温至50℃，得到聚氨酯树脂组分，密封保存。经检测，聚氨酯树脂组分中-NCO的质量百分含量为7.5％。
发泡剂组分：称取0.5g乳化剂ZS-6140(购自江苏钟山化工有限公司)和0.3g乳化剂ZS-1101(购自江苏钟山化工有限公司)和0.4g聚氨酯泡沫开孔剂KF-28(购自江苏钟山化工有限公司)加入到100g的蒸馏水中，搅拌均匀，得到发泡剂组分，密封保存。
称取100g聚氨酯树脂组分和150g发泡剂组分快速混合均匀，浇入模具，经过熟化、烘干得到海绵材料C。海绵材料C可以用于制备粗孔聚氨酯清洁海绵。经检测，该海绵材料中无异氰酸根残留。
实施例4
聚氨酯树脂组分同本发明实施例1中聚氨酯树脂组分。
乳化剂ZS-8345的制备方法(阴离子开环聚合反应)如下：，将起始剂油酸282g和2gKOH加入反应釜中，升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下去除水份，当水份含量小于0.05％时，关闭真空，向反应釜中连续投入环氧乙烷718g，在110-120℃、压力≤0.04MPa条件下反应。反应结束后，降温至80℃，真空吸入2.5g冰醋酸中和，搅拌半小时；升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下脱除低分子，最后降温得到乳化剂ZS-8345。
发泡剂组分：称取1.0g乳化剂ZS-8345、1.0g乳化剂ZS-6110(购自江苏钟山化工有限公司)和0.5g聚氨酯泡沫开孔剂KF-28(购自江苏钟山化工有限公司)加入到100g的蒸馏水中，搅拌均匀，得到发泡剂组分，密封保存。
称取100g聚氨酯树脂组分和50g发泡剂组分快速混合均匀，浇入模具，经过熟化、烘干得到海绵材料D。海绵材料D可以用于制备粗孔清洁棉。经检测，该海绵材料中无异氰酸根残留。
实施例5
聚氨酯树脂组分同本发明实施例2中聚氨酯树脂组分。
发泡剂组分：称取1.5g乳化剂ZS-8345(制备方法见实施例4)和1.2g开孔剂ZS-3602(购自江苏钟山化工有限公司)加入到100g的蒸馏水中，搅拌均匀，得到发泡剂组分，密封保存。
称取100g聚氨酯树脂组分和60g发泡剂组分快速混合均匀，浇入模具，经过熟化、烘干得到海绵材料E。海绵材料E可以用于制备粗孔聚氨酯清洁海绵。经检测，该海绵材料中无异氰酸根残留。
对比例
采用“一步法”制备粗孔海绵材料F,具体方法如下：将106重量份实施例1中的聚醚多元醇A、4重量份水和10重量份二氯甲烷，在搅拌器上混合均匀，再加入58重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)，高速搅拌4～8s，倒入模具自由发泡制得网状聚氨酯泡沫，经过熟化、烘干得到粗孔海绵材料F。
比较本实施例1、2、3、4、5制备的海绵材料和粗孔海绵材料F的性能。
(1)密度、网泡孔隙的大小和开孔率
检测方法：取各海绵材料，比较密度、网泡孔隙的大小和开孔率。泡沫密度按照GB/T 6343—2009测定，开孔率按照GB/T 10799—2008测定，网泡孔隙的大小通常用单位直线长度(25mm)上的泡孔个数来表示。具体结果见表1。
表1海绵材料的性能比较
Figure BDA0002345040090000051
通过表1，可以看到采用聚醚多元醇A、B制备的聚氨酯树脂配合乳化剂ZS-8345，制得的海绵，开孔率＞98％，海绵孔隙的大小达到25mm长度中泡孔数>15个。
为了验证所得海绵材料可以广泛应用于清洁领域(即该海绵无毒副作用和无刺激性)，根据美国《ASTM协会医用装置标准》，进一步对海绵材料做了细胞毒性试验和皮肤致敏试验，具体如下：
(2)细胞毒性试验
检测方法：选取海绵材料A、D、E、F，切成0.5cm×2cm×2cm薄片，然后用蒸馏水和生理盐水各冲洗3次后，高压消毒，在每平方厘米的海绵上加入10ml DMEM细胞培养液，放置24小时，制成受试液。将生长旺盛的L-929小鼠成纤维细胞用消化液消化，加适量细胞培养液吹打均匀，调整为4×107个/L的细胞悬液备用。取培养瓶63只，随机分为阴性对照组(13瓶)、阳性对照组和四个受试物组(各为10瓶)，每瓶分别加入DMEM细胞培养液4ml，细胞悬液1ml，置37℃、含5％CO2的细胞培养箱中培养24小时。细胞贴壁生长后，弃去培养液，阴性对照组加入新鲜的DMEM细胞培养液，阳性对照组加入含6.3％苯酚的DMEM细胞培养液，四个受试物组分别加入含50％受试液的DMEM细胞培养液，置37℃、含5％CO2的细胞培养箱中继续培养。
在更换培养液的当天，取阴性对照组3瓶，并在更换培养液后第2、4、7天，每组各取3瓶混合均匀后进行细胞形态学观察和细胞计数。细胞形态用倒置显微镜观察，细胞计数用血球计数板在显微镜下进行，按公式(1)计算细胞浓度：
Figure BDA0002345040090000052
按公式(2)计算细胞相对增殖度RGR％：
Figure BDA0002345040090000061
试验结果如表1和表2所示。
表1聚氨酯海绵对L-929细胞浓度的影响
Figure BDA0002345040090000062
表2聚氨酯海绵对L-929细胞RGR的影响
Figure BDA0002345040090000063
从表1可见，阳性对照组细胞数目在第2天时已明显减少，第4天剧烈减少了90％，第7天已全部死亡。阴性对照组与海绵材料A、D、E三个受试物组细胞数目均未见明显减少，但是采用“一步法”制备的海绵材料F的受试物组细胞数目有明显减少。
由表2可见，海绵材料A、D、E均属RGR分级标准1级(75％～99％),判为合格,即对细胞无毒性作用；海绵材料F属RGR分级标准3级(30％～50％)，判为不合格，即对细胞有较大的毒性作用。
(3)皮肤致敏试验
首先将海绵材料A、D、E、F切成0.5cm×2cm×2cm大小，按表面积每3cm2加入无菌无热源的生理盐水1mL，60℃浸提8h制成80mL浸提液，然后用分析滤纸过滤浸提液，高压蒸汽灭菌(115℃、30min)后备用。采用皮内注射和局部斑贴相结合的诱导法来进行致敏试验，实验对象为清洁级豚鼠60只，体重320±5g/只。60只豚鼠随机分成6组(4个实验组和2个对照组)，每组10只。实验组中皮内注射和局部斑贴采用的是海绵材料A、D、E和F的生理盐水浸提液，阳性对照组为0.5％(体积百分含量)的甲醛溶液，阴性对照组为生理盐水。通过皮内注射和局部斑贴进行诱导，局部斑贴14天再行激发试验。除去斑贴物后24h、48h、72h观察激发部位。记录各观察时间和激发部位的红斑和水肿情况，根据表3和表4标准评定致敏反应情况。当红斑和水肿评定结果不一致时，取级别高的。
表3红斑分级标准
红斑 级别
无红斑 0
极轻微红斑 1
局限性红斑 2
中度红斑 3
重度红斑 4
表4水肿分级标准
水肿 级别
无水肿 0
极轻微水肿 1
轻度水肿 2
中度水肿(***约,II) 3
重度水肿(***U,II，超出暴露区) 4
通过皮内注射诱导、局部斑贴、激发等试验过程，除去斑贴物后发现，海绵材料A、D、E实验组和生理盐水对照组均是各时段每一个激发部位均无红斑和水肿反应，阳性率为0；海绵材料F实验组有中度水肿症状，阳性率为100％；而阳性对照组则出现强烈的水肿反应，阳性率为100％。故评定海绵A、海绵D、海绵E的皮肤反应为0级，致敏试验合格；海绵F的皮肤反应为3级，致敏试验不合格。
由以上试验可以看出，由一步法制备的海绵材料F对皮肤有一定的毒副作用和刺激性；而由实施例4和实施例5中方法制备的聚氨酯海绵对皮肤无毒副作用和无刺激性，能够广泛用于清洁棉的生产。

Claims (3)

1.一种粗孔无毒清洁海绵材料的制备方法，其特征在于采用包括如下步骤：
（1）制备聚氨酯树脂组分：聚醚多元醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯反应得到异氰酸根质量百分含量为7%~10%的聚氨酯树脂组分；
（2）制备发泡剂组分：将水、乳化剂ZS-8345和开孔剂混合均匀，得到发泡剂组分；
（3）发泡：将100质量份所述聚氨酯树脂组分和50-150质量份发泡剂组分混合均匀，浇入模具，熟化，烘干，得到海绵材料；
所述聚醚多元醇是环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚醚多元醇，平均官能度为2.5-3.3、数均分子量为3000-5000，环氧乙烷在环氧化物中的质量百分含量为10%-35%；所述发泡剂组分中的去离子水、乳化剂和开孔剂的质量比为100：0.5~2：0.4~1.5；所述开孔剂为KF-28、ZS-3602中的一种或其混合物；
所述乳化剂ZS-8345的制备方法如下：将起始剂油酸282g和2gKOH加入反应釜中，升温至120℃，在120℃、真空度为-0.095MPa条件下去除水分 ，当水分 含量小于0 .05％时，关闭真空，向反应釜中连续投入环氧乙烷718g，在110-120℃、压力≤0 .04MPa条件下反应；反应结束后，降温至80℃，真空吸入2.5g冰醋酸中和，搅拌半小时；升温至120℃，在120℃、真空度为-0 .095MPa条件下脱除低分子，最后降温得到乳化剂ZS-8345。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（1）中聚醚多元醇和异氰酸酯反应的具体方法如下：将聚醚多元醇脱水，在50℃以下，加入二异氰酸酯，在75-85℃条件下反应1.5-2.5小时，得到所述聚氨酯树脂组分。
3.权利要求2所述方法制备的粗孔无毒清洁海绵材料在制备粗孔、无毒清洁棉中的应用。
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