CN111039758A - 一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法 - Google Patents

一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法 Download PDF

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田朋
杨雨哲
李伟
宁桂玲
高婷婷
庞洪昌
林�源
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
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Abstract

本发明提供了一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法，这种混合烷氧基铝的熔点低于25℃，其分子式可以表述为Al(OR1)x(OR2)y(OR3)3‑x‑y，(0≤x<3,0≤y<3,0≤3‑x‑y<3)，其中OR1为异丙氧基，R2和R3的分子式为CnH2n+1，n为自然数，n≥4。制备方法是以异丙氧基铝为原料，先与至少一种C3以上的一元醇混合加热回流形成溶液，再对形成的溶液进行加热蒸馏，蒸馏结束后所得产品为一种液态的混合烷氧基铝。本发明主要是为高纯氧化铝或高纯氢氧化铝提供合适的原料。

Description

一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及到一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法。
背景技术
烷氧基铝又称为醇铝或铝醇盐，是一类非常重要的化工中间体，是制备高纯氧化铝、高纯氢氧化铝、高纯氮化铝和超细氧化铝的重要原料，也可以用作脱水剂，催化剂等。烷氧基铝的制备方法由上个世纪至今已有大量研究。如：
USP2579251公开了一种烷氧基铝的制备方法，使用的催化剂包括HgCl2，CuCl2，FeCl3,SnCl4和BCl3，方法是将金属铝和催化剂都磨成细粉状，在加热状态下与乙醇反应制备成乙氧基铝。
EP0248195A2提出一种烷氧基铝的制备方法，采用含5-10个碳的醇，以镓或者镓的合金为催化剂，这个催化剂的体系活性较高。
CN1046526C提出了一种低碳烷氧基铝的制备方法，将过量30～50％的C1～C4低碳醇和金属铝在氯化铝、氯化汞或者低碳烷基铝催化剂存在下，于80～180℃反应4～24h，蒸出过量低碳醇后，保持反应物液态时进行过滤，克服蒸馏方法带来的不能长期稳定生产，产品收率低等问题。
CN101935326B提出一种烷氧基铝的制备方法，在卤化钛催化剂存在下，将C5～C10的脂肪醇与金属铝在90～180℃充分反应。该法在较低温度下反应，减少了副反应的发生，提高了产物的收率。
CN102050700B提出一种烷氧基铝的制备方法，包括将铝粉和/或铝丝与铝锭放入反应容器，在惰性环境下，将用于反应的C3～C10的脂肪醇分成两部分，第一部分为醇总量的10～35wt.％,将其先加入反应容器，与铝粉或铝丝先进行引发反应，反应引发后再将剩余的第二部分醇持续加入反应器。该法不使用催化剂，制备方法简单，反应完全。
CN104355967B公开了一种自催化一步合成异丙醇铝的方法，采用异丙醇铝作为催化剂自催化合成高纯异丙醇铝。使用高纯异丙醇铝作为催化剂，实现异丙醇铝合成过程的自催化，替代了HgCl2、AlCl3、I2、CuCl2等，不引入杂质元素，提高异丙醇铝的纯度，对后续利用异丙醇铝生产相关高纯材料，提供了可靠的原料。
由铝合成烷氧基铝过程中，仅异丙氧铝合成中可以不使用催化剂或使用异丙氧基铝作为自催化剂，多数情况下需要使用含卤或含汞催化剂，含卤或含汞催化剂一方面会在产物中残留影响纯度，不适合用于高纯氧化铝或高纯氢氧化铝的原料；另外也会腐蚀反应器或进入环境给人类健康带来危害。异丙氧基铝因催化剂的优势其金属杂质含量很低，但异丙氧基铝容易形成四聚结构的大块固体，在作为高纯氧化铝、高纯氢氧化铝原料使用、装运和输送时非常不便。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有高纯氧化铝、高纯氢氧化铝用的烷氧基铝熔点高的不足，发明一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法。
本发明的技术方案：
一种液态的混合烷氧基铝，其熔点低于25℃，其分子式表述为Al(OR1)x(OR2)y(OR3)3-x-y，其中0≤x<3,0≤y<3,0≤3-x-y<3，其中OR1为异丙氧基，R2和R3的分子式为CnH2n+1，n为自然数，n≥4。
一种液态的混合烷氧基铝的合成方法，步骤如下：
步骤1、异丙氧基铝与至少一种醇混合，加热回流形成溶液；
步骤2、将步骤1所得溶液进行蒸馏，控制物料温度不高于230℃，蒸馏结束后所得产品为一种液态的混合烷氧基铝。
所述的醇的分子式为CnH2n+1OH，n为自然数，4≤n≤10。
所述的醇与异丙氧基铝的物质的量之比为1:3～6:1。
本发明的有益效果：以易得的异丙氧基铝为原料，与醇反应生成液态的混合烷氧基铝，克服以往异丙氧基铝易固化难包装、输送，和其它烷氧基铝合成中使用含汞或含卤催化剂的问题，满足高纯氧化铝和高纯氢氧化铝对烷氧基铝纯度高和流动性好的要求。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式
实施例1
取204g(1mol)的异丙氧基铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中加入74g(1mol)的仲丁醇，加热回流直至形成透明溶液，然后进行常压蒸馏控制馏分的温度为82～83℃；当三口烧瓶内物料温度达到150℃而无馏分流出时，对体系进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01MPa)，控制三口烧瓶内部物料的温度不高于150℃；当无100℃以下馏分流出时，停止加热和减压，将三口烧瓶中的产物冷却至室温获得分子式为Al(C3H7O)2(C4H9O)的液态的混合烷氧基铝。
实施例2
取204g(1mol)的异丙氧基铝放入到容积为1L的三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中加入148g(2mol)的仲丁醇，加热回流直至形成透明溶液，然后进行常压蒸馏控制馏分的温度为82～83℃；当三口烧瓶中物料温度达到150℃而无馏分流出时，对体系进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内部物料的温度不高于150℃；当无100℃以下馏分流出时，停止加热和减压，将三口烧瓶中的产物冷却至室温获得分子式为Al(C3H7O)(C4H9O)2的液态的混合烷氧基铝。
实施例3
取204g(1mol)的异丙氧基铝放入到容积为1L的三口烧瓶中,然后向三口烧瓶中加入260g(2mol)的异辛醇，加热回流直至形成透明溶液，然后进行常压蒸馏控制馏分的温度为82～83℃；当三口烧瓶内物料温度达到190℃而无馏分流出时，对体系进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01MPa)，控制三口烧瓶内部物料的温度不高于190℃；当无100℃以下馏分流出时，停止加热和减压，将三口烧瓶中的产物冷却至室温获得分子式为Al(C3H7O)(C8H17O)2的液态的混合烷氧基铝。
实施例4
取204g(1mol)的异丙氧基铝放入到容积为1L的三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中加入222g(3mol)的仲丁醇和65g(0.5mol)的异辛醇，加热回流直至形成透明溶液，然后进行常压蒸馏控制馏分的温度为82～83℃；当三口烧瓶内物料温度达到160℃而无馏分流出时，对体系进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01MPa)，控制三口烧瓶内部物料的温度不高于180℃；当无100℃以下馏分流出时，停止加热和减压，将三口烧瓶中的产物冷却至室温获得分子式为Al(C4H9O)2.5(C8H17O)0.5的液态的混合烷氧基铝。
实施例5
取204g(1mol)的异丙氧基铝放入到容积为1L的三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中加入144g(2mol)的仲丁醇和65g(0.5mol)的异辛醇，加热回流直至形成透明溶液，然后进行常压蒸馏控制馏分的温度为82～83℃；当三口烧瓶内物料温度达到190℃而无馏分流出时，对体系进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01MPa)，控制三口烧瓶内部物料的温度不高于190℃；当无100℃以下馏分流出时，停止加热和减压，将三口烧瓶中的产物冷却至室温获得液态的混合烷氧基铝，其分子式为Al(C3H7O)0.5(C4H9O)2(C8H17O)0.5。

Claims (4)

1.一种液态的混合烷氧基铝，其特征在于，该液态的混合烷氧基铝熔点低于25℃，其分子式表述为Al(OR1)x(OR2)y(OR3)3-x-y，其中0≤x<3,0≤y<3,0≤3-x-y<3，其中OR1为异丙氧基，R2和R3的分子式为CnH2n+1，n为自然数，n≥4。
2.一种液态的混合烷氧基铝的合成方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、异丙氧基铝与至少一种醇混合，加热回流形成溶液；
步骤2、将步骤1所得溶液进行蒸馏，控制物料温度不高于230℃，蒸馏结束后所得产品为一种液态的混合烷氧基铝。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的醇的分子式为CnH2n+1OH，n为自然数，4≤n≤10。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，所述的醇与异丙氧基铝的物质的量之比为1:3～6:1。
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