CN111035666A - 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液 - Google Patents

稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液 Download PDF

Info

Publication number
CN111035666A
CN111035666A CN202010074927.5A CN202010074927A CN111035666A CN 111035666 A CN111035666 A CN 111035666A CN 202010074927 A CN202010074927 A CN 202010074927A CN 111035666 A CN111035666 A CN 111035666A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ginseng
extract
rare
content
prepared
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010074927.5A
Other languages
English (en)
Inventor
金凤燮
鱼红闪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010074927.5A priority Critical patent/CN111035666A/zh
Publication of CN111035666A publication Critical patent/CN111035666A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/25Araliaceae (Ginseng family), e.g. ivy, aralia, schefflera or tetrapanax
    • A61K36/258Panax (ginseng)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0087Galenical forms not covered by A61K9/02 - A61K9/7023
    • A61K9/0095Drinks; Beverages; Syrups; Compositions for reconstitution thereof, e.g. powders or tablets to be dispersed in a glass of water; Veterinary drenches
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/02Immunomodulators
    • A61P37/04Immunostimulants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00General protective or antinoxious agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12GWINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
    • C12G3/00Preparation of other alcoholic beverages
    • C12G3/04Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs
    • C12G3/05Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs with health-improving ingredients, e.g. flavonoids, flavones, polyphenols or polysaccharides
    • C12G3/055Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs with health-improving ingredients, e.g. flavonoids, flavones, polyphenols or polysaccharides extracted from plants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/39Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开一种稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液,利用人参自身金属离子作用,使原料人参中的低活性皂苷转化为至少20种高活性人参稀有皂苷和苷元,制备稀有皂苷含量高的人参提取物;具有操作简单、成本低、适合大批量生产等特点。利用稀有皂苷含量高的人参提取物,制备人参稀有皂苷含量高的人参酒和人参口服液,服用方便,可充分发挥人参稀有皂苷所具有的提高人体免疫力、抗疲劳、促进血液循环、提高记忆及抗氧化等生物活性。

Description

稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液
技术领域
本发明涉及一种人参提取物、人参酒及人参口服液,尤其是一种至少有20种高活性人参稀有皂苷和苷元且含量为总皂苷的40~85%的稀有皂苷含量高的人参提取物及以该人参提取物制备的人参酒、人参口服液。
背景技术
人参既是贵重药材又是特种食品,统称“百草之王”,主补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、明目、开心益智。其功效可归纳为补气救脱,益血复脉,养心安神,生津止渴,补肺定喘,健脾止泻,托毒合疮。目前产量高、广泛应用的人参为:人参(Panax ginsengC.A.Mayer),西洋参(Panax quinquefolius L),三七参(Panax notoginseng Burk)三种。
人参主要活性成分为皂苷,已知人参皂苷超过150余种。但是人参中80~90%以上的皂苷为Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等原人参皂苷;西洋参中80~90%以上的皂苷为Rb1、Re、Rb2、Rc、Rd和Rg1等原人参皂苷;三七参中80~90%以上的皂苷为Rb1、Rg1、Rd、Re和R1等原人参皂苷。原人参皂苷活性低、难吸收,口服后在肠道酶和微生物作用下转化为生理活性高且吸收率高的稀有皂苷,然而其转化率非常有限。生晒参中几乎不含稀有皂苷,红参传统加工过程中,可将人参中含量高的皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1,转化为高活性、易吸收的稀有皂苷Rg3、Rg5和Rk1皂苷,Rg2、Rg4和Rg6皂苷, Rh2、Rh3和Rk2皂苷,Rh1、Rh4和Rk3皂苷以及相应的苷元等,但所述稀有皂苷含量非常微量。
为了得到稀有皂苷含量高的活性红参,中国专利号为ZL 200510136799.8、名称为“高活性红参的制作方法”的发明专利,公开了利用人参自身皂苷酶制备活性红参。虽然比传统红参稀有皂苷含量提高了几倍至十几倍,但是原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1转化为高活性稀有皂苷的量少(10~20%),所产生的稀有皂苷只有十余种。
中国专利号为ZL201010170521.3、名称为“金属离子催化天然苷类化合物的方法”的发明专利及中国专利好为ZL201510544738.9、名称为“第20碳羟基脱水的人参稀有皂苷和苷元的制备方法”的发明专利,均公开了采用外加金属离子(Ca++,Mg++,Fe++,Fe3+,K+、Na+、等等)至水相或者不同浓度乙醇相中,直接与人参皂苷反应后转化制备稀有人参皂苷。人参根中含有丰富的自身金属离子(人参根的灰分为3%~4%,其灰分主要含以Ca++,Mg++,K+、Na+为主,微量含Fe离子或其它2+~3+金属离子),但是目前并没有利用人参自身金属离子,将原料人参皂苷转化为易吸收的至少20种高活性人参稀有皂苷和苷元的相关报道。
现有的人参酒的制备方法基本上有以下几种:将人参浸泡在酒中的传统做法;中国专利号为ZL 200710055837.6发明专利,公开了一种人参酒,是以白酒浸泡人参的浸出液与甘油、糖浆、纯净水以及其他食品添加剂等混合配制的人参酒。中国专利申请号为201610083574.9的发明专利申请,公开了一种人参酒制备方法,具体是人参粉制备→蜂蜜汁液调制→人参粉与蜂蜜汁液混合的母液调制→浸渍发酵→陈酿→过滤澄清→贮存、冬化稳定处理→灌装,虽然人参粉经过发酵,但是所制备的人参酒中也只含有原人参皂苷,几乎不含人参稀有皂苷。
迄今为止也没有关于将至少有20种高活性人参稀有皂苷和苷元且含量为总皂苷的40~85%的人参提取物制备人参或者红参口服液的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种至少有20种高活性人参稀有皂苷和苷元且含量为总皂苷的40~85%的稀有皂苷含量高的人参提取物及以该人参提取物制备的人参酒、人参口服液。
本发明的技术解决方案是:一种稀有皂苷含量高的人参提取物,按照如下方法制备:将人参加热至破坏人参组织且释放自身金属离子,之后在60~85℃条件下使低活性的人参皂苷转化为稀有皂苷后浸出,将浸出液减压浓缩,得到人参提取物,所述人参提取物中至少有20种高活性人参稀有皂苷和苷元且含量为总皂苷的40~85%。
所述的稀有皂苷含量高的人参提取物,依次按照如下步骤制备:
a. 取生晒人参或者红参,加入8~10倍重量体积的水,加热至96~100℃保温0.5~2小时;
b. 在60~85℃条件下保温4~8小时,分离提取液;
c. 向剩余的人参渣中加入6~8倍重量体积的水,75~85℃保温4~8小时,分离提取液;
d. 重复c步骤;
e. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液即可。
所述的稀有皂苷含量高的人参提取物,按照如下步骤制备:
a. 将鲜人参洗净并控净水份后加热至96~100℃保温0.5~1.0小时;
b. 向人参中加入4~7倍重量体积的水,在60~85℃保温3~8小时,分离提取液;
c. 重复b步骤;
d. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液即可。
所述减压浓缩为与减压浓缩设备串联两个冷却器,分别为为收集冷凝水的20℃冷却器,和收集人参芳香挥发物的3~5℃冷却器。
一种以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒是将上述所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与酒勾兑而成,或者将上述所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与酿酒原料混合后酿造制备。
以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒,在添加稀有皂苷含量高的人参提取物的同时添加所收集的人参芳香挥发物。
以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒,所述人参酒的酒度为体积百分比4~18%或体积百分比20~60%,每100毫升人参酒中含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
一种以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,是将权利要求1所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与水混合而成,每10毫升人参酒中含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,原料中添加有蜂蜜或果葡糖浆,糖度为质量百分比3%~40%。
所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,原料中添加有质量百分比为0.01~3%的石榴提取液或复盘子提取液或枸杞子提取液或麦冬或苦瓜提取液,或原料中添加有质量百分比为0.001~0.2%的甘草提取液或质量百分比为0.001~0.2%发酵得到的柠檬酸和柠檬酸钠。
本发明充分发挥人参自身金属离子作用,使40%~85%原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等,转化为至少20种的高活性的人参稀有皂苷或苷元,得到稀有皂苷含量高的人参提取物,具有操作简单、成本低、适合大批量生产等特点。以稀有皂苷含量高的人参提取物制备稀有皂苷含量高的人参酒和人参口服液,服用方便,可充分发挥人参稀有皂苷所具有的提高人体免疫力、抗疲劳、促进血液循环、提高记忆及抗氧化等生物活性。
附图说明
图1是本发明实施例用乙腈含量低的梯度流动相展开各人参皂苷的HPLC图。
图2是本发明实施例用乙腈含量高的梯度流动相展开各人参苷元的HPLC图。
具体实施方式
本发明实施例采用的分析方法如下:
一.人参提取物的总皂苷、固形物和水不溶性固形物含量
(1)人参提取物的总皂苷的含量(㎎/g),按照水饱和正定醇法测定(韩国,人参成分分析法,韩国人参学会主编、发行,2008年,pp.81-87)。精密称取样品约7g试样,置于250m圆底烧瓶中减压蒸干(加20毫升蒸馏水混合),残留物加50ml水饱和正丁醇,在70~80℃水浴回流提取1h,冷却后过滤,收集滤液,对残留物进行以上操作重复2次,滤纸用10ml水饱和正丁醇洗涤,合并滤液。滤液移到250ml分液漏斗中加20ml蒸馏水充分振荡,待明显分层。已分层的水饱和正丁醇放入已恒重的蒸馏烧瓶中,在水浴中减压回收正丁醇,蒸干,加50ml石油醚振荡脱脂20min,移去石油醚层,重复2次,蒸干;移至已恒重的干燥箱(105℃)中,干燥30min,把蒸馏烧瓶移至干燥器中放置30min后称量。
计算人参总皂苷的含量(㎎/g)=(A-B)/S;式中,A,已干燥的蒸馏烧瓶质量(㎎);B,已恒重的蒸馏***质量(㎎);S,样品的质量(g)。
(2)人参提取物的固形物:精密称取样品约3~5g,置于已恒重的称量瓶中,厚度不超过5mm。将称量瓶放置于已恒温的干燥箱(100~105℃)中,打开瓶盖,干燥5h。将瓶盖盖好移至干燥器中,冷却30min,称量。然后再放入上述温度干燥箱中干燥1h,冷却,称量,至连续两次称量的差异不超过5㎎为止。
计算固形物含量(%)=100×(B-C)/(B-A);式中,A,恒重的称量瓶质量(g);B,称量瓶和样品质量(g);C,干燥恒重后称量瓶和样品质量(g)。
(3)人参提取物的水不溶性沉淀物:精密称取样品约1g,加蒸馏水溶解移至已恒重的离心管中,加蒸馏水至15ml刻度,在3000rpm下离心15min,倒掉上清液,反复操作3次,离心管置于已恒温的干燥箱(105℃)中干燥2h,移至干燥器中放置30min,称量。
计算水不溶性沉淀物(%)=100×(W1-W)/S;式中,W,已恒重的离心管质量(g);W1,离心分离后离心管和沉淀物质量(g);S,样品量(g)。
二.人参提取物中的20余种皂苷和苷元的分布和含量比例
人参提取物中的20余种皂苷的分布和各皂苷和苷元含量比例,按照文献(CY Liu等,J Ginseng Research 2015, 39, 221-229;彭婕等,中草药,2017年,48(1),65-94)的高效液相色谱(HPLC)方法测定。
测试样品的制备:上述分析方法a)的正丁醇法提取的人参总皂苷20mg,进行AB-8柱脱糖,然后用95%乙醇进行洗脱,蒸干洗脱液,收集皂苷,得到重量为12mg左右的总皂苷;溶于色谱甲醇中,配制成4mg/mL样品液,用高效液相色谱(HPLC)法,以市销的人参皂苷标准品比较、测定皂苷分布和各皂苷含量比例。
标准品人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1,20(S,R)-Rg3、Rg5、Rk1,20(S,R)-Rh2、Rh3、Rk2,20(S,R)-Rh1、Rh4、Rk3,20(S,R)-Rg2、Rg4、Rg6,20(S,R)-二醇苷元、20(22),24-二烯-二醇苷元、20(21),24-二烯-二醇苷元;20(S,R)-三醇苷元、20(22),24-二烯-三醇苷元、20(21),24-二烯-三醇苷元、3-O-Glc-20(S)-Rh1、3-O-Glc-20(R)-Rh1、3-O-Glc-Rh4、3-O-Glc-Rk3等标准品为市销商品。
色谱仪,Waters2695高效液相色谱分析仪,Waters2996光电二极管阵列(PDA)检测器及Empower色谱工作站;色谱柱:华谱Unitary C18柱(5μm,φ4.6mm×250mm);流动相:乙腈(A)-水(B)。进样量:10μL;柱温:35℃;体积比流速:1.0 mL/min;检测波长:203nm。
人参皂苷测定采用乙腈含量低的梯度流动相:乙腈(A)-水(B):0~20min,20%A等度;20~31min,20%A~32%A线性梯度,31~40min,32%A~43%A线性梯度;40~70min,43%A~100%A线性梯度。
人参苷元测定采用乙腈含量高的梯度流动相:乙腈(A)-水(B):0~5min,20%A~40%A等度;5~10min,40%A~60%A线性梯度;10~70min,60%A~100%A线性梯度。
根据标准品人参皂苷和苷元的出峰时间,确定HPLC图中的各人参皂苷和苷元的峰;根据参考文献(YK Xiao等,J. Ginseng Res., 2019: 43, 186-195);HPLC图中各种皂苷的峰面积比,可近似认为皂苷含量的比例。由此,计算确定人参提取物中各皂苷和苷元的含量比例。
实施例 1:
a. 取1公斤生晒人参(可以切块),加入8升水,加热至96℃保温2小时,可破坏人参组织并释放金属离子;
b. 在85℃条件下保温8小时,使原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等转化为20余种稀有皂苷,分离提取液;
c. 向剩余的人参渣中加入8倍重量体积的水,75℃保温8小时,可使人参渣中的原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等转化为20余种稀有皂苷,分离提取液;
d. 重复c步骤三次;
e. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液,得到0.66公斤浓缩液,总皂苷70毫克/毫升的稀有皂苷含量高的人参提取物。
浓缩设备串联两个冷却器,一个为20℃冷却器,主要收集冷凝水;另一个为4℃冷却器、主要收集人参芳香挥发物,得到10毫升人参芳香挥发物。
原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd等转化为稀有皂苷的结构变化如下:
Figure 190624DEST_PATH_IMAGE002
原人参皂苷Re和Rg1等转化为稀有皂苷的结构变化如下:
Figure 45448DEST_PATH_IMAGE004
所得人参提取物用乙腈含量低的梯度流动相展开各人参皂苷的HPLC图结果如图1所示。根据图1峰面积所计算的人参提取物中各皂苷和总苷元的含量比例如表1所示。
表1
Figure 402349DEST_PATH_IMAGE005
结果表明:人参提取物中原料人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1含量为20%以下;高活性稀有皂苷20(S,R)-Rg3、Rg5、Rk1,20(S,R)-Rh2、Rh3、Rk2,20(S,R)-Rh1、Rh4、Rk3,20(S,R)-Rg2、Rg4、Rg6等的含量比例为58%;总苷元为21.31%。即80%以上的低活性原料人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd等转化为高活性的稀有皂苷或苷元。
所得人参提取物用乙腈含量高的梯度流动相展开各人参苷元的HPLC图结果如图2所示。根据图2峰面积所计算的人参提取物中总苷元中各苷元的含量比例如表2所示。
表2
Figure 469662DEST_PATH_IMAGE006
结果表明:总苷元21.31%中,20(S)-三醇苷元含量比例为4.67%;20(R)-三醇苷元含量比例为7.45%;20(22),24-二烯-三醇苷元为0.46%;20(21),24-二烯-三醇苷元为1.23%;20(S,R)-二醇苷元含量比例为5.80%;20(22),24-二烯-二醇苷元和20(21),24-二烯-二醇苷元含量比例为1.70%。
实施例2:
a. 取1公斤红参(可以切块),加入10升水,加热至100℃保温0.5小时,可破坏人参组织并释放金属离子;
b. 在75℃条件下保温4小时,使原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等转化为20余种稀有皂苷,分离提取液;
c. 向剩余的人参渣中加入7倍重量体积的水,85℃保温4小时,可使人参渣中的原人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等转化为20余种稀有皂苷,分离提取液;
d. 重复c步骤三次;
e. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液,得到0.7公斤浓缩液,总皂苷70毫克/毫升的稀有皂苷含量高的人参提取物。
浓缩设备串联两个冷却器,一个为20℃冷却器,主要收集冷凝水;另一个为5℃冷却器、主要收集人参芳香挥发物,得到16毫升人参芳香挥发物。
所得人参提取物经HPLC检测,总皂苷中的17%~20%为原料人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等,其余为稀有皂苷20(S,R)-Rg3、Rg5、Rk1;20(S,R)-Rh2、Rh3、Rk2;20(S,R)-Rh1、Rh4、Rk3;20(S,R)-Rg2、Rg4、Rg6;20(S,R)-三醇苷元、20(22),24-二烯-三醇苷元、20(21),24-二烯-三醇苷元;20(S,R)-二醇苷元、20(22),24-二烯-二醇苷元、20(21),24-二烯-二醇苷元等。
实施例3:
a. 将3.5公斤鲜人参(相当于1公斤生晒参),洗净并控净水份后加热至98℃保温2小时;
b. 向人参中加入7升水,在80℃保温5小时,分离提取液;
c. 重复b步骤;
d. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液,得到0.72公斤浓缩液,总皂苷70毫克/毫升的稀有皂苷含量高的人参提取物。
浓缩设备串联两个冷却器,一个为20℃冷却器,主要收集冷凝水;另一个为4℃冷却器、主要收集人参芳香挥发物,得到22毫升人参芳香挥发物。
所得人参提取物经HPLC检测,40~80%的低活性原料人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1等,转化为稀有皂苷20(S,R)-Rg3、Rg5、Rk1;20(S,R)-Rh2、Rh3、Rk2;20(S,R)-Rh1、Rh4、Rk3;20(S,R)-Rg2、Rg4、Rg6;20(S,R)-三醇苷元、20(22),24-二烯-三醇苷元、20(21),24-二烯-三醇苷元;20(S,R)-二醇苷元、20(22),24-二烯-二醇苷元、20(21),24-二烯-二醇苷元等,说明得到总皂苷中人参稀有皂苷含量为50~80%。
实施例4:
以西洋参或者三七(参)为原料,按照实施例1、2或实施例3的方法,制备稀有皂苷含量高的人参提取物;经HPLC检测,同样50%~80%的低活性原料人参皂苷,转化为转化为20余种稀有皂苷和苷元。
三七参提取物中的稀有皂苷为除了20余种稀有皂苷20(S,R)-Rg3、Rg5、Rk1;20(S,R)-Rh2、Rh3、Rk2;20(S,R)-Rh1、Rh4、Rk3;20(S,R)-Rg2、Rg4、Rg6;和20(S,R)-三醇苷元、20(22),24-二烯-三醇苷元、20(21),24-二烯-三醇苷元;20(S,R)-二醇苷元、20(22),24-二烯-二醇苷元、20(21),24-二烯-二醇苷元之外,还含有三七原料皂苷R1转化生成的3-O-Glc-20(S)-Rh1、3-O-Glc-20(R)-Rh1、3-O-Glc-Rh4、3-O-Glc-Rk3稀有皂苷。
实施例1~实施例4所用水均为精制水。
实施例5:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物和人参芳香挥发物,与50升酒度为体积百分比50%的精制白酒混合,60℃保温4小时,常温下陈酿1个月,过滤后得到50升、酒度为体积百分比50%左右的人参酒。人参酒中每100毫升含有以2克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
实施例6:
方法同实施例1,只是将50升酒度为体积百分比50%的精制白酒替换为50~500升酒度为体积百分比26~60%的白酒或威士忌或白兰地,得到50~500升、酒度为26~60%的人参酒。人参酒中每100毫升含有以0.2~2克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
实施例7:
方法同实施例1,只是将50升酒度为体积百分比50%的精制白酒替换为50升酒度为4~18%的黄酒或日本清酒或葡萄酒或果酒,得到50升、酒度为4~18%的人参酒。人参酒中每100毫升含有以2克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
实施例8:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物和人参芳香挥发物,与50~200升、糖度为质量百分比15~25%的米曲的糖化液或麦芽糖化液或淀粉糖化液或蜂蜜混合,接种酿酒酵母,在16℃发酵25~40天,可加食品添加剂,过滤,制备50~100升、酒度为体积百分比5~18%人参酒,人参酒中每100毫升含有以0.5~2克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
实施例9:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物与50~500升精制水混合、过滤、灭菌、包装,即为纯人参口服液。人参口服液中每10毫升含有以0.2~2克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
实施例10:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物与蜂蜜或果葡糖浆和精制水混合、过滤、灭菌、包装,即为蜂蜜人参口服液。蜂蜜人参口服液中每10毫升含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物,糖度质量百分比10~40%。
实施例11:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物与石榴提取液和精制水混合、过滤、灭菌、包装,即为复合人参口服液。复合人参口服液中每10毫升含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物,石榴提取液的质量百分比浓度为2%。
实施例12:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物与复盘子提取液或枸杞子提取液以及甘草提取液、精制水混合、过滤、灭菌、包装,即为复合人参口服液。复合人参口服液中每10毫升含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物,复盘子提取液或枸杞子提取液的质量百分比为0.1%~3%,甘草提取液的质量百分比浓度为0.001%~0.1%。
实施例13:
将从实施例 1或2或3或4所得的稀有皂苷含量高的人参提取物与苦瓜提取液或麦冬提取液以及甘草提取液、发酵得到的柠檬酸和柠檬酸钠、精制水混合、过滤、灭菌、包装,即为复合人参口服液。复合人参口服液中每10毫升含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物,苦瓜提取液或麦冬提取液的质量百分比为0.1%~3%,甘草提取液的质量百分比浓度为0.001%~0.1,发酵得到的柠檬酸和柠檬酸钠的质量百分比为0.001%~0.2%。

Claims (10)

1.一种稀有皂苷含量高的人参提取物,按照如下方法制备:将人参加热至破坏人参组织且释放自身金属离子,之后在60~85℃条件下使低活性的人参皂苷转化为稀有皂苷后浸出,将浸出液减压浓缩,得到人参提取物,所述人参提取物中至少有20种高活性人参稀有皂苷和苷元且含量为总皂苷的40~85%。
2.根据权利要求1所述的稀有皂苷含量高的人参提取物,其特征在于依次按照如下步骤制备:
a. 取生晒人参或者红参,加入8~10倍重量体积的水,加热至96~100℃保温0.5~2小时;
b. 在60~85℃条件下保温4~8小时,分离提取液;
c. 向剩余的人参渣中加入6~8倍重量体积的水,75~85℃保温4~8小时,分离提取液;
d. 重复c步骤;
e. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液即可。
3.根据权利要求1所述的稀有皂苷含量高的人参提取物,其特征在于按照如下步骤制备:
a.将鲜人参洗净并控净水份后加热至96~100℃保温0.5~1.0小时;
b. 向人参中加入4~7倍重量体积的水,在60~85℃保温3~8小时,分离提取液;
c. 重复b步骤;
d. 合并提取液、过滤,减压浓缩至固形物含量至少为60%的浓缩液即可。
4.根据权利要求1所述的稀有皂苷含量高的人参提取物,其特征在于所述减压浓缩为与减压浓缩设备串联两个冷却器,分别为为收集冷凝水的20℃冷却器,和收集人参芳香挥发物的3~5℃冷却器。
5.一种以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒,其特征在于是将权利要求1或2或3或4所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与酒勾兑而成,或者将权利要求1或2或3或4所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与酿酒原料混合后酿造制备。
6.根据权利要求5所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒,其特征在于在添加稀有皂苷含量高的人参提取物的同时添加权利要求4所收集的人参芳香挥发物。
7.根据权利要求6所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参酒,其特征在于所述人参酒的酒度为体积百分比4~18%或体积百分比20~60%,每100毫升人参酒中含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
8.一种以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,其特征在于是将权利要求1或2或3或4所制备的稀有皂苷含量高的人参提取物与水混合而成,每10毫升人参酒中含有以0.01~3克干人参为原料制备的稀有皂苷含量高的人参提取物。
9.根据权利要求8所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,其特征在于原料中添加有蜂蜜或果葡糖浆,糖度为质量百分比3%~40%。
10.根据权利要求8所述的以稀有皂苷含量高的人参提取物制备的人参口服液,其特征在于原料中添加有质量百分比为0.01~3%的石榴提取液或复盘子提取液或枸杞子提取液或麦冬或苦瓜提取液,或原料中添加有质量百分比为0.001~0.2%的甘草提取液或质量百分比为0.001~0.2%发酵得到的柠檬酸和柠檬酸钠。
CN202010074927.5A 2020-01-22 2020-01-22 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液 Pending CN111035666A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010074927.5A CN111035666A (zh) 2020-01-22 2020-01-22 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010074927.5A CN111035666A (zh) 2020-01-22 2020-01-22 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111035666A true CN111035666A (zh) 2020-04-21

Family

ID=70230782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010074927.5A Pending CN111035666A (zh) 2020-01-22 2020-01-22 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111035666A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112042938A (zh) * 2020-07-27 2020-12-08 新汉方(广东)科技有限公司 植物催化制备活性小分子人参膏及其制备方法和使用方法
CN112273655A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 光亚生物科技(广州)有限公司 一种具有抗衰老功效的小分子人参膏及其制备方法
CN112335802A (zh) * 2020-10-29 2021-02-09 光亚生物科技(广州)有限公司 一种人参饮品及其制备方法
CN115531430A (zh) * 2022-10-21 2022-12-30 长春东师绿健科技有限责任公司 一种人参提取液或人参提取物和制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1846720A (zh) * 2005-12-28 2006-10-18 金凤燮 高活性红参的制作方法
CN105648021A (zh) * 2016-02-05 2016-06-08 金凤燮 人参稀有皂苷c-k、f1及四种异构体人参皂苷元的制备方法
KR20170059549A (ko) * 2015-11-20 2017-05-31 경희대학교 산학협력단 진세노사이드에 대해 당전이 활성을 가지는 단백질 및 이의 용도
CN107955055A (zh) * 2017-12-04 2018-04-24 鱼红闪 金属离子催化制备20-烯25-羟基人参稀有皂苷和苷元的方法
CN108836969A (zh) * 2018-06-01 2018-11-20 肖永坤 一种抗癌红参及其制备方法和用途

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1846720A (zh) * 2005-12-28 2006-10-18 金凤燮 高活性红参的制作方法
KR20170059549A (ko) * 2015-11-20 2017-05-31 경희대학교 산학협력단 진세노사이드에 대해 당전이 활성을 가지는 단백질 및 이의 용도
CN105648021A (zh) * 2016-02-05 2016-06-08 金凤燮 人参稀有皂苷c-k、f1及四种异构体人参皂苷元的制备方法
CN107955055A (zh) * 2017-12-04 2018-04-24 鱼红闪 金属离子催化制备20-烯25-羟基人参稀有皂苷和苷元的方法
CN108836969A (zh) * 2018-06-01 2018-11-20 肖永坤 一种抗癌红参及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
袁婷等: "金属离子催化转化人参皂苷Rg1生成Rh1", 《大连工业大学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112042938A (zh) * 2020-07-27 2020-12-08 新汉方(广东)科技有限公司 植物催化制备活性小分子人参膏及其制备方法和使用方法
CN112273655A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 光亚生物科技(广州)有限公司 一种具有抗衰老功效的小分子人参膏及其制备方法
CN112335802A (zh) * 2020-10-29 2021-02-09 光亚生物科技(广州)有限公司 一种人参饮品及其制备方法
CN115531430A (zh) * 2022-10-21 2022-12-30 长春东师绿健科技有限责任公司 一种人参提取液或人参提取物和制备方法及其应用
CN115531430B (zh) * 2022-10-21 2023-09-26 长春东师绿健科技有限责任公司 一种人参提取液或人参提取物和制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111035666A (zh) 稀有皂苷含量高的人参提取物、人参酒及人参口服液
US20210138010A1 (en) Whole ginseng composition using ginseng roots, leaves and berries and method of preparing the same
CN108997469B (zh) 一种枣根提取物、提取分离方法及其应用
KR101341755B1 (ko) 펙티나아제를 이용한 인삼 또는 홍삼의 파낙사디올 사포닌 대사체 강화 분획물 제조방법
KR100856083B1 (ko) 홍삼 특이 사포닌 고함유 인삼엑기스의 효율적인 제조방법
KR20110052940A (ko) 인삼으로부터 진세노사이드 Rg3가 강화된 추출물 분획을 제조하는 방법
KR101052574B1 (ko) 인삼으로부터 진세노사이드 Rg1 또는 Rb1이 강화된 추출물 분획을 제조하는 방법
KR20100043725A (ko) 증숙 처리를 통한 프로토페낙사디올 진세노사이드 성분이 증가된 인삼 잎의 제조방법
CN112294830B (zh) 一种富集稀有人参皂苷的西洋参叶产品
CN101181328A (zh) 人参皂甙含量高的人参果和人参花柄的制备方法
CN106690244B (zh) 一种新的甜味绞股蓝甜味素制备及其应用
CN112159451A (zh) 一种绞股蓝皂苷提取物及其制备方法
CN111304272A (zh) 一种利用轮枝镰孢菌转化三七茎叶皂苷制备人参稀有皂苷的方法
KR100894708B1 (ko) 인삼 발효주의 제조방법
CN102293791A (zh) 一种提取银杏叶有效成分的生产方法
KR20110131698A (ko) 초고압을 이용한 인삼의 유효성분 추출방법
CN112121071B (zh) 一种以人参为原料制备的产品
KR20100043723A (ko) 원적외선 처리를 통한 프로토페낙사디올 진세노사이드 성분이 증가된 인삼 잎의 제조방법
CN114377049A (zh) 一种人参的提取方法
CN112691163A (zh) 一种白及清肺养胃口服液及其制备方法
CN112656828A (zh) 一种三七叶产品
KR101416669B1 (ko) 초음파 처리를 이용한 인삼 프로사포게인 고농도 함유 인삼 열매 제제 및 이의 제조방법
KR20100093306A (ko) 인삼 특유의 향과 쓴맛을 감소시킨 인삼 엑기스의 제조방법
CN114652799B (zh) 一种三金中药组合物及其制备方法
KR102611611B1 (ko) 도라지에서 추출된 도라지 사포닌 농축물을 함유하는 약학적 조성물의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination