CN111029575B - 改性氟化碳正极材料、包含其的正极极片、电池及制备方法 - Google Patents

改性氟化碳正极材料、包含其的正极极片、电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性氟化碳正极材料、包含其的正极极片、电池及制备方法，属于化学电源领域，其改性制备过程如下：将氟化碳材料在表面活性剂的作用下分散在水中形成氟化碳分散液，再向氟化碳分散液中加入还原剂溶液和金属盐溶液，反应结束后，过滤、干燥，将溶剂蒸发后即得改性氟化碳正极材料，本发明制备的纳米金属颗粒改性的氟化碳正极材料，改善了氟化碳材料的导电性，提高了氟化碳材料的电导率，解决了锂氟化碳一次电池中放电初期电压滞后现象以及钠氟化碳二次电池中充放电极化大的问题。

Description

改性氟化碳正极材料、包含其的正极极片、电池及制备方法
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种高电导率的改性氟化碳正极材料的制备方法及其所应用的正极极片以及电池。
背景技术
氟化碳正极材料具有高比容量、电化学稳定、放电平台平稳等优异的特性而被广泛的应用于锂一次电池，但是由于材料本征的导电性差、电极动力学过程缓慢，导致锂/氟化碳电池在放电过程中产生较大的极化，易出现电压滞后现象。
近年来，将氟化碳正极材料应用在室温钠二次电池(W.Liu,H.Li,J.-Y.Xie,Z.-W.Fu,ACS Appl.Mater.Interfaces 2014,6,2209；W.Liu,Z.Shadike,Carbon,93,2015,523；Y.Shao,H.Yue,Chem.Mater.2016,28,1026)、镁一次电池中(X.Miao,J.Yang,W.Pan,H.Yuan,Y.Nuli,S.-i.Hirano,Electrochim.Acta 2016)引起关注，但是目前Na/CFx体系的放电/充电电位差较大，造成能量效率较低。若通过对氟化碳正极材料进行改性处理，可以在一次电池中消除电压滞后现象，同时又可以降低二次电池的极化，将具有很大的应用前景。
发明内容
针对现有锂氟化碳一次电池中放电初期电压滞后现象以及钠氟化碳二次电池中充放电极化大现象，为解决上述问题，本发明提供一种纳米金属颗粒修饰的改性氟化碳正极材料及其制备方法，以及由其涉及的正极极片和电池。
本发明的技术解决方案是：一种改性氟化碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟化碳材料在表面活性剂的作用下分散在水中，形成氟化碳分散液；
(2)将金属盐和还原剂分别溶解在水中，配置成金属盐溶液和还原剂溶液；
(3)先将配置的还原剂溶液倒入氟化碳分散液中，然后再将金属盐溶液滴加到上述氟化碳分散液中，反应结束后，过滤、干燥，将溶剂蒸发后即得改性氟化碳正极材料。
优选方案，步骤(1)所述的氟化碳材料选自氟化石墨、氟化碳纤维、氟化石墨烯、氟化碳纳米圆盘、氟化焦炭、氟化中间相碳球、氟化多壁碳纳米管中的一种或多种，氟化碳材料中的氟碳摩尔比为0.33～1.2；所述的氟化碳分散液中氟化碳的质量百分比浓度为0.1～5mg/ml。
优选方案，所述的表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、蔗糖酯、聚山梨酯、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F-127)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或多种，所述的氟化碳分散液中，表面活性剂的质量百分比浓度为0.01～1mg/ml。
优选方案，步骤(2)中所述的还原剂选自抗坏血酸、双氧水中的一种；配置的还原剂溶液中还原剂的质量百分比浓度为2～10mg/ml。
优选方案，步骤(2)中所述的金属盐为金属的醋酸盐、氯化盐、硫酸盐中的一种；所述的金属选自Fe、Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Co、Ni中的一种；配置的金属盐溶液中金属盐的质量百分比浓度为1～50mg/ml。
优选方案，步骤(3)中每mg氟化碳中添加0.01mmol～0.1mmol的金属盐，金属盐和还原剂的摩尔比为1：(1～10)。
优选方案，步骤(3)中金属盐溶液的滴加方式为手动滴加、蠕动泵、分液漏斗中一种。
优选方案，步骤(3)中反应温度为70～90℃，反应的时间为30～60min。
优选方案，步骤(3)中干燥的方法为鼓风干燥、真空干燥的一种，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12～24h。
步骤(3)中金属盐和还原剂发生氧化还原反应，置换出金属，通过控制还原剂和金属盐溶液的滴加顺序、滴加速率以及反应物料的浓度，使得反应生成的金属不会团聚，形成纳米金属颗粒附着在氟化碳材料上。
本发明还提供使用本发明方法制备的改性氟化碳正极材料制备的正极极片，该改性氟化碳正极极片包括：改性氟化碳正极材料、导电剂、粘结剂、集流体。
优选方案，上述氟化碳正极极片中，粘结剂的质量比例为5％～15％，导电剂的质量比例为10％～40％，改性氟化碳正极材料的质量比例为60％～85％。
所述的改性氟化碳正极极片的制备方法，包括以下步骤：首先将粘结剂在溶剂中溶解，搅拌形成均匀溶液；然后将上述制备的改性氟化碳正极材料、导电剂依次加入上述溶液，制成改性氟化碳正极材料浆料，最后将所述浆料涂覆在集流体表面，经干燥，制成改性的氟化碳正极极片。
优选方案，导电剂为超导碳黑、乙炔黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
优选方案，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、丙烯腈多元共聚物(LA132/133)中的一种。
优选方案，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、水中的一种。
优选方案，集流体的材料为铝箔、涂炭铝箔、腐蚀铝箔中的一种。
优选方案，干燥温度为80～100℃。
本发明还提供一种改性氟化碳正极极片的制备方法，包括以下步骤：将改性的氟化碳材料分散在水溶液中，然后加入导电剂，分散均匀，抽滤后，将正极揭下，烘干即可制备柔性、三维、无粘结剂、无集流体的氟化碳正极极片。极片中导电剂的质量比例为10％～40％，改性氟化碳正极材料的质量比例为60％～85％。
本发明还提供使用本发明方法制备的改性氟化碳正极极片组装的电池，该电池包括：改性氟化碳正极极片、负极、电解液、隔膜。
所述的负极选自元素周期表第IA族、IIA族、铝、锌及其合金或金属间化合物。
所述的电解液包含有机溶剂和电解质盐，有机溶剂中电解质盐的浓度为0.3～2mol/L。
所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、1,2-二甲氧基乙烷(DME)、四氢呋喃(THF)、乙酸甲酯(MA)、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、碳酸亚丙基酯(PC)、碳酸亚乙基酯(EC)、乙腈、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、γ-丁内酯(GBL)、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、二氧戊环、二氧六环、二甲氧基乙烷、或其混合物。
所述的电解质盐选自MM’F6或MM’F4的盐，其中M为与所述负极中的至少一种金属相同的金属，并且M’为选自三价磷、砷、锑和硼的元素，如锂盐LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiClO4、LiAlCl4、LiGaCl4、LiC(SO2CF3)3、LiB(C6H4O2)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiB(C2O4)2、Li(SO3CF3)及其混合物的盐，其他电池类推。
所述的隔膜选自聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺、聚偏氯乙烯(PVC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、玻璃纤维、无纺布中的一种或多种。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明制备的纳米金属颗粒改性的氟化碳正极材料，改善了氟化碳材料的导电性，提高了氟化碳材料的电导率，解决了锂氟化碳一次电池中放电初期电压滞后现象；
(2)在钠氟化碳二次电池中，纳米金属颗粒担当催化剂的作用，在放电过程中影响放电产物的形态，促使生成更易分解的放电产物，从而降低充电过程的极化；
(3)本发明改性方法简单，成本低，效果显著，制备出纳米金属颗粒改性的氟化碳正极材料，改善了电池性能，材料适用于常规极片及柔性极片制备，可以向未来的可穿戴电子设备转化，也可以作为不同金属基电池正极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1纳米金属颗粒改性氟化碳正极材料和没有改性的氟化碳正极材料在锂电池中的放电曲线；
图2为本发明实施例2改性氟化碳正极材料的微观形貌；
图3为本发明实施例2改性氟化碳正极材料和改性前氟化碳材料在钠电池中的充放电电压曲线对比图。
具体实施方式
以下给出本发明的实施例，是为了对本发明的进一步说明，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
一种改性氟化碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取300mg氟化多壁碳纳米管(氟碳摩尔比为0.96)，在10mg F-127的作用下，分散在200ml去离子水中，超声形成均匀的氟化多壁碳纳米管分散液；
(2)然后将1.0g抗坏血酸溶解在100ml水中，配置的抗坏血酸溶液的浓度为10mg/ml，将1.5g氯金酸溶解在150ml水中，配置的氯金酸水溶液的溶度为10mg/ml；
(3)然后将100ml抗坏血酸溶液倒入氟化多壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀后，再逐滴加入氯金酸水溶液150ml，滴加结束后，将溶液加热至80℃，保温1h后，降至室温，抽滤，80℃鼓风干燥12h即得到改性氟化多壁碳纳米管正极材料。
改性氟化多壁碳纳米管正极极片制备：取12.5mg聚偏氟乙烯(PVDF)，溶解在1.5mlN-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌形成均匀溶液，依次加入100mg改性氟化多壁碳纳米管，12.5mg超导碳黑导电剂，搅拌8h后制备出改性氟化多壁碳纳米管正极浆料，最后将所述浆料涂覆在涂炭铝箔上，在100℃下烘干即得到改性的氟化多壁碳纳米管电池正极极片。
对比例：按照同样的制备方法制备没有改性的氟化多壁碳纳米管正极极片。
金属基电池制备：将制备的改性氟化多壁碳纳米管正极冲切成Φ14mm的圆形极片，在85℃的真空干燥箱中烘干24h，在干燥空气或惰性气氛条件下，以金属锂片为负极，聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜为隔膜，1mol/L四氟硼酸锂(LiBF4)/碳酸丙烯酯(PC)+1,2-二甲氧基乙烷(DME)(体积比为1:1)为电解液，组装成CR2016扣式电池。电池以50mA/g的电流密度放电至1.5V。
同样，组装没有改性的氟化多壁碳纳米管正极的扣式电池，将放电容量归一化后，如图1所示，放电初期放电电压比未改性的材料高出约50mV。
实施例2
一种改性氟化碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg氟化石墨烯(氟碳摩尔比为0.97)，在5mg的CTAB的作用下分散在200ml去离子水中，超声形成均匀的氟化石墨烯分散液；
(2)然后将1.0g抗坏血酸溶解在100ml水中，配置的抗坏血酸溶液的浓度为10mg/ml，将醋酸银350mg溶解在200ml水中，配置的醋酸银水溶液的溶度为1.75mg/ml；
(3)然后将100ml抗坏血酸溶液倒入氟化石墨烯分散液中，搅拌均匀后，再逐滴加入200ml醋酸银水溶液，滴加结束后，将溶液加热至85℃，保温45min后，降至室温，抽滤，80℃鼓风干燥12h即得到改性氟化石墨烯正极材料。改性后氟化石墨烯材料的微观形貌如图2所示。
改性氟化石墨烯正极极片制备：取15mg改性后的氟化石墨烯材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成改性氟化石墨烯正极分散液，抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可。
未改性氟化石墨烯正极极片制备：取15mg未改性的氟化石墨烯材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成氟化石墨烯正极分散液。抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可，作为对比正极。
金属基电池制备：将制备的改性氟化石墨烯正极冲切成Φ8mm的圆形极片，在100℃的真空干燥箱中烘干24h，在干燥空气或惰性气氛条件下，以金属钠片为负极，玻璃纤维为隔膜，0.9mol/L六氟磷酸钠(NaPF6)/1,2-二甲氧基乙烷(DME)为电解液，组装成CR2016扣式电池。电池以50mA/g的电流密度下循环。将容量进行归一化处理，改性后和改性前的电池首次充放电曲线如图3所示，在放电初期，改性后的氟化石墨烯电池极化明显降低。
实施例3
一种改性氟化碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg氟化石墨烯(氟碳摩尔比为0.8)，在20mg的F-127的作用下分散在200ml去离子水中，超声形成均匀的氟化石墨烯分散液；
(2)然后将2.6g抗坏血酸溶解在260ml水中，配置的抗坏血酸溶液的浓度为10mg/ml，将硫酸铁2000mg溶解在100ml水中，配置的硫酸铁水溶液的溶度为20mg/ml；
(3)然后将260ml抗坏血酸溶液倒入氟化石墨烯分散液中，搅拌均匀后，再逐滴加入100ml硫酸铁水溶液，滴加结束后，将溶液加热至85℃，保温45min后，降至室温，抽滤，80℃鼓风干燥12h即得到改性氟化石墨烯正极材料。
改性氟化石墨烯正极极片制备：取15mg改性后的氟化石墨烯材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成改性氟化石墨烯正极分散液，抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可。
未改性氟化石墨烯正极极片制备：取15mg未改性的氟化石墨烯材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成氟化石墨烯正极分散液。抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可，作为对比正极。
金属基电池制备：将制备的改性氟化石墨烯正极冲切成Φ8mm的圆形极片，在100℃的真空干燥箱中烘干24h，在干燥空气或惰性气氛条件下，以金属钠片为负极，玻璃纤维为隔膜，0.9mol/L六氟磷酸钠(NaPF6)/1,2-二甲氧基乙烷(DME)为电解液，组装成CR2016扣式电池。电池以50mA/g的电流密度下循环。改性后的氟化石墨烯电池极化比未改性的氟化碳电池降低约40mV。
实施例4
一种改性氟化碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg氟化碳纤维(氟碳摩尔比为0.92)，在10mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的作用下分散在50ml去离子水中，超声形成均匀的氟化碳纤维分散液；
(2)然后将1.4g抗坏血酸溶解在200ml水中，配置的抗坏血酸溶液的浓度为7mg/ml，将六水和氯化镍960mg溶解在100ml水中，配置的氯化镍水溶液的溶度为9.6mg/ml；
(3)然后将200ml抗坏血酸溶液倒入氟化碳纤维分散液中，搅拌均匀后，再逐滴加入100ml氯化镍水溶液，滴加结束后，将溶液加热至85℃，保温45min后，降至室温，抽滤，80℃鼓风干燥12h即得到改性氟化碳正极材料。
改性氟化碳正极极片制备：取15mg改性后的氟化碳材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成改性氟化碳正极分散液，抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可。
未改性氟化碳正极极片制备：取15mg未改性的氟化碳材料，分散在50ml去离子水中，超声形成均匀溶液，依次加入5mg超导碳黑导电剂，氧化石墨烯5mg，超声3h后即形成氟化碳正极分散液。抽滤后，将正极揭下，85℃烘干即可，作为对比正极。
金属基电池制备：将制备的改性氟化碳正极冲切成Φ8mm的圆形极片，在100℃的真空干燥箱中烘干24h，在干燥空气或惰性气氛条件下，以金属钠片为负极，玻璃纤维为隔膜，0.9mol/L六氟磷酸钠(NaPF6)/1,2-二甲氧基乙烷(DME)为电解液，组装成CR2016扣式电池。电池以50mA/g的电流密度下循环。改性后的氟化碳电池极化比未改性的氟化碳电池降低约45mV。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于，用于在放电过程中影响放电产物的形态，该纳米金属颗粒附着在作为正极材料的氟化碳材料上，附着纳米金属颗粒的改性氟化碳正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氟化碳材料在表面活性剂的作用下分散在水中，形成氟化碳分散液；所述的氟化碳分散液中氟化碳的质量百分比浓度为0.1～5mg/ml；
(2)将金属盐和还原剂分别溶解在水中，配置成金属盐溶液和还原剂溶液；所述的金属盐为金属的醋酸盐、氯化盐、硫酸盐中的一种；所述的金属为Fe、Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Co、Ni中的一种；
(3)先将配置的还原剂溶液倒入氟化碳分散液中，然后再将金属盐溶液滴加到上述氟化碳分散液中，每mg氟化碳中添加0.01mmol～0.1mmol的金属盐，金属盐和还原剂的摩尔比为：1：(1～10)，反应结束后，过滤、干燥，将溶剂蒸发后即得改性的氟化碳正极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于：所述的氟化碳材料为氟化石墨、氟化碳纤维、氟化石墨烯、氟化碳纳米圆盘、氟化焦炭、氟化中间相碳球、氟化多壁碳纳米管中的一种或多种，氟化碳材料中的氟碳摩尔比为0.33～1.2。
3.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于：所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、蔗糖酯、聚山梨酯、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；所述的氟化碳分散液中，该表面活性剂的质量百分比浓度为0.01～1mg/ml。
4.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于：所述的还原剂为抗坏血酸、双氧水中的一种，步骤(2)配置的还原剂溶液中还原剂的质量百分比浓度为2～10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于：步骤(2)中配置的金属盐溶液中金属盐的质量百分比浓度为1～50mg/ml。
6.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒在钠氟化碳二次电池中作为催化剂的应用，其特征在于：步骤(3)中的反应温度为70-90℃，反应的时间为30～60min；干燥温度为80～100℃，时间为12～24h。
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