CN111014602A - 一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，包括以下步骤：(1)得到过饱和的氧化物弥散合金粉；(2)冶炼出钢液；(3)将中间包中的钢液注入熔池中，通过氩气将过饱和的氧化物弥散合金粉喷入熔池内钢液中，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；(4)铸带胚出辊后，在气氛保护下，以30～150℃/s的速率进行快速冷却。本发明以过饱和的氧化物弥散合金粉作为前驱粉来诱导快速形核，并通过短流程薄带连铸技术制备纳米氧化物弥散强化钢，避免合金粉在熔炼炉中需要长时搅拌带来的氧化物分布不均匀与粗大问题，从而实现纳米氧化物弥散强化钢的规模制备，并能够保证材料具有较佳的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及特种材料制备技术领域，具体地说涉及一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法。
背景技术
氧化物弥散强化钢是一类高强度、抗辐照、耐腐蚀的新型特种钢，其主要应用领域为核反应堆堆内结构材料，也可作为航空、航天发动机的高强耐热部件。氧化物弥散强化钢的主要特征为纳米氧化物(1～100nm)均匀弥散分布于钢材基体中，均匀分布的氧化物弥散相不仅可以钉扎位错和晶界显著提高钢的高温机械性能，还可以吸收辐照产生的点缺陷，明显提高钢的抗辐照肿胀能力。氧化物弥散强化钢的制备难点在于如何将纳米氧化物均匀弥散分布于钢基体中。
熔炼法成为实现氧化物弥散强化钢规模化高效制备的有效途径。如专利号为CN107541666B，名称为一种氧化物弥散强化钢的制备方法的中国专利通过将机械合金化制备的氧饱和合金粉加入到钢液中，利用所述合金粉体与钢液密度相近的特点实现均匀混合，并通过快速冷却实现高数密度纳米氧化物的均匀混合。这种方法是通过将氧化物与熔炼炉中的钢液进行搅拌混合，为了实现氧化物合金粉在钢液中分散均匀，搅拌时间随着ODS钢制备规模的增加而加长，工业规模制备时容易出现氧化物分布不均匀且尺寸过于粗大的问题，并导致材料韧性降低。
发明内容
针对现有氧化物弥散强化钢制备中存在的材料韧性降低、产量低、成本高、组织不稳定、难以实现工业规模制备的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，以实现过饱和的氧化物弥散合金粉在钢液中的快速均匀分散，并以该过饱和的氧化物弥散合金粉作为诱导纳米氧化物形核的前驱粉来诱导快速形核，并经过结晶辊轧制和快速凝固实现氧的固相固溶和纳米氧化物的高数密度弥散析出。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，包括以下步骤：
(1)在气氛保护下，将Fe、Cr、Ti和氧化物粉体加入到球磨机中进行机械合金化，得到过饱和的氧化物弥散合金粉，该过饱和的氧化物弥散合金粉即作为诱导纳米氧化物形核的前驱粉；
(2)冶炼出钢液，将中间包预热到1250～1300℃，随后将钢液浇入中间包中，并控制中间包中钢液过热度为20～40℃；
(3)将中间包中的钢液注入两个逆向旋转的结晶辊与两个侧封板围成的熔池中，并控制熔池内钢液过热度为10～20℃，通过氩气将过饱和的氧化物弥散合金粉喷入熔池内钢液中，并同时对熔池内钢液施加超声搅拌，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(4)铸带胚出辊后，在气氛保护下，以30～150℃/s的速率进行快速冷却。
进一步地，步骤(1)中，氧化物为Y2O3、SiO2、ZrO2、HfO2、La2O3、CeO2、TiO2、CaO中的任意一种或任意两种以上的按任意比例混合的混合物。
进一步地，步骤(1)中，制得的过饱和的氧化物弥散合金粉的氧含量质量百分比大于0.5％，密度大于6.5g/cm3。这样设计，可以为基体提供氧，促进氧化物的形成，且密度与钢液接近，避免合金粉上浮形成炉渣。
进一步地，步骤(3)中，熔池内钢液与结晶辊辊面的接触弧长度为100～200mm，接触时间为1～3min。钢液的体积小且恒定，这样设计，便于合金粉的分散。
进一步地，步骤(4)中，氩气喷吹压力为0.2～1MPa。以保证钢液中加入的合金粉可调。
进一步地，步骤(4)中，超声频率范围为20～90kHz。以在保证液面稳定的前提下，使钢液中的合金粉快速均匀分布。
进一步地，钢液通过两个结晶辊的速度为30～50m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度为1～2kg/min。在实施本发明的过程中，发明人发现以这个速度实现材料成型，最终得到的材料的性能更加优良。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明以过饱和的氧化物弥散合金粉作为前驱粉来诱导快速形核，并通过短流程薄带连铸技术制备纳米氧化物弥散强化钢，在熔池内，实现过饱和的氧化物弥散合金粉在钢液中的快均匀分散，避免合金粉在熔炼炉中需要长时搅拌带来的氧化物分布不均匀与粗大问题，从而实现纳米氧化物弥散强化钢的规模制备，并能够保证材料具有较佳的韧性。
(2)本发明通过氩气将氧过饱和前驱合金粉喷入熔池钢液的表面，并通过超声实现合金粉的快速均匀分散，避免了合金粉在钢液中的团聚和偏析。
(3)本发明利用薄带连铸的快速凝固特点，使氧以固相的形式存在于钢液中，并在结晶辊轧制过程中弥散析出。
附图说明
图1是本发明的实施示意图。
附图中各部件的标记为：1真空感应炉；2中间包；3超声振荡器；4熔池；5结晶辊；6铸带坯。
具体实施方式
请参见图1，下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下实施例所使用的各种原料，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品，且冶炼用原材料的纯度均大于99％；高纯氩气的纯度大于99.999％。
实施例1
改进型低活化马氏体基氧化物弥散强化钢的制备
以本实施例改进型低活化马氏体基氧化物弥散强化钢的总质量为100％计，其各组分成分及其质量百分数如下：C 0.1％，Cr 9.0％，W 1.5％，V 0.20％，Ta 0.19％，Mn0.45％，Si 0.05％，Ti 0.20％，Y2O3 0.20％，余量为Fe。具体制备步骤如下：
(1)在气氛(氩气或氮气)保护下，按质量百分比，将Fe 90％，Ti 5％和Y2O3 5％加入到球磨机中进行机械合金化，得到过饱和的氧化物弥散合金粉，过饱和的氧化物弥散合金粉的氧含量质量百分比为1.9％，过饱和的氧化物弥散合金粉的密度为7.2g/cm3；
(2)利用真空感应炉1冶炼CLAM(中国低活化抗辐照结构钢)钢液，以所述CLAM钢液总质量为100％计，CLAM钢液的各组成成分及质量百分比为C 0.1％，Cr 9.0％，W1.5％，V0.20％，Ta 0.19％，Mn 0.45％，Si 0.05％，余量为Fe；
(3)将中间包2预热到1300℃，随后将CLAM钢液浇入中间包2中，控制中间包2中钢液过热度为20℃；
(4)将中间包2中的钢液注入由两个逆向旋转的结晶辊5与两个侧封板(侧封板用于将结晶辊两端的间隙封闭，属于薄带连铸的公知常识，简洁起见，不在图中赘示)围成的熔池中，控制熔池内钢液过热度为10℃，熔池内钢液与结晶辊5辊面的接触弧长度为100mm，接触时间为1min；通过氩气将制备好的过饱和的氧化物弥散合金粉喷入熔池的钢液中，氩气喷吹压力为2MPa，钢液通过两个结晶辊的速度30m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度1kg/min，并用超声振荡器3对熔池钢液施加超声搅拌，以实现过饱和的氧化物弥散合金粉的快速均匀分散，超声频率范围为90kHz，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(5)铸带胚出辊后，在氮气气氛保护下，以30℃/s的速率进行快速冷却，得到所述改进型低活化马氏体基氧化物弥散强化钢，记为CLAM-ODS钢。
本实施例制备的CLAM-ODS钢，对其凝固后低倍组织分析发现，低倍组织中无缩孔、夹杂等低倍缺陷，按照ASTM分析组织中A、B、C、D类非金属夹杂物不大于0.5级。经透射电子显微镜(TEM)分析，组织中纳米氧化物尺寸为6.0±1.5nm，数密度～1.3×1024m-2。按照GBT/228拉伸测试标准检测，测得CLAM-ODS钢室温屈服强度1020MPa，断后延伸率20％；而其使用的基体材料CLAM钢室温屈服强度为570MPa，断后延伸率22.5％。由此可知，本实施例所制备的CLAM-ODS钢在保持CLAM钢原有优良性能的基础上，进一步改善了材料的高温性能，同时该工艺生产规模不受限制，为CLAM-ODS钢工业规模应用奠定了基础。
实施例2
奥氏体基氧化物弥散强化钢的制备
以本实施例奥氏体基氧化物弥散强化钢的总质量为100％计，其各组分成分及其质量百分数如下：C 0.08％，Cr 17.0％，Ni 12.8％，Mo 2.2％，Mn 1.5％，Ti 0.50％，Y2O30.3％，余量为Fe。具体制备步骤如下：
(1)在气氛(氩气或氮气)保护下，按质量百分比，将Fe 87％，Cr 10％，Ti 5％和Y2O3 8％加入到球磨机中进行机械合金化，得到过饱和的氧化物弥散合金粉，过饱和的氧化物弥散合金粉的氧含量质量百分比为3％，过饱和的氧化物弥散合金粉的密度为7.0g/cm3；
(2)利用真空感应炉1冶炼奥氏体钢钢液，以所述奥氏体钢液总质量为100％计，各组成成分及质量百分比为C 0.08％，Cr 17.0％，Ni 12.8％，Mo 2.2％，Mn 1.5％，Ti0.50％，余量为Fe；
(3)将中间包2预热到1250℃，随后将钢液浇入中间包2中，控制中间包2中钢液过热度为40℃；
(4)将中间包2中的钢液注入由两个逆向旋转的结晶辊5与两个侧封板围成的熔池中，控制熔池内钢液过热度为20℃，熔池内钢液与结晶辊5辊面的接触弧长度为200mm，接触时间为3min；通过氩气将制备好的氧过饱和前驱合金粉喷入熔池的钢液中，氩气喷吹压力为0.2MPa，钢液通过两个结晶辊的速度50m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度2kg/min，并用超声振荡器3对熔池钢液施加超声搅拌，以实现过饱和的氧化物弥散合金粉的快速均匀分散，超声频率范围为20kHz，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(5)铸带胚出辊后，在氮气气氛保护下，以150℃/s的速率进行快速冷却，得到奥氏体基氧化物弥散强化钢。
上述制备的奥氏体基氧化物弥散强化钢，对其凝固后低倍组织分析发现，低倍组织中无缩孔、夹杂等低倍缺陷，按照ASTM分析组织中A、B、C、D类非金属夹杂物不大于0.5级。经透射电子显微镜(TEM)分析，组织中纳米氧化物尺寸为5.2±1.5nm，数密度～1.8×1024m-2。按照GBT/228拉伸测试标准检测，测得奥氏体基氧化物弥散强化钢钢室温屈服强度820MPa，断后延伸率35％；而其使用的基体材料奥氏体钢室温屈服强度为350MPa，断后延伸率45％。由此可知，本实施例所制备的奥氏体基氧化物弥散强化钢进一步改善了材料的高温性能。同时该工艺生产规模不受限制，为奥氏体基氧化物弥散强化钢工业规模应用奠定了基础。
实施例3
改进型结构材料低活化马氏体基氧化物弥散强化钢的制备
以本实施例改进型结构材料低活化马氏体基氧化物弥散强化钢的总质量为100％计，其各组成成分及其质量百分数如下：C 0.08％，Cr 9.11％，Ti 0.1％，Mn 0.34％，Si0.30％，W 1.50％，V 0.22％，Ta 0.18％，N 0.007％，P≤0.02％，S≤0.01％，Al≤0.04％，Ni≤0.4％，Y2O3 0.1％，余量为Fe。具体制备步骤如下：
(1)将50重量份的Fe粉、40重量份的Cr粉、5重量份的Ti粉以及5重量份的Y2O3粉体加入到搅拌球磨机中，同时加入不锈钢球作为球磨介质，球料比为20:1，然后在高纯氩气气氛保护下进行机械合金化，球磨机中搅拌棒转速为300r/min，球磨时间为50h，且球磨过程中采用室温水对球磨机腔体进行冷却，得到过饱和的氧化物弥散合金粉；以过饱和的氧化物弥散合金粉总质量为100％计，其组成成分及其质量分数为C 0.05％，Cr 40％，Ti 5％，Y2O3 5％，余量为Fe；
(2)利用真空感应炉1冶炼CLAM(中国低活化抗辐照结构钢)钢液，并将钢液温度控制为1580±20℃；以所述CLAM钢液的总质量为100％计，CLAM钢液的各组成成分及其质量百分数为C 0.10％，Mn 0.45％，Si 0.32％，Cr 9.0％，W 1.6％，V 0.26％，Ta 0.24％，N0.009％，P≤0.02％，S≤0.01％，Al≤0.04％，Ni≤0.4％，余量为Fe；
(3)将中间包2预热到1300℃，随后将CLAM钢液浇入中间包2中，控制中间包2中钢液过热度为20℃；
(4)将中间包2中的钢液注入由两个逆向旋转的结晶辊5与两个侧封板围成的熔池中，控制熔池内钢液过热度为10℃，熔池内钢液与结晶辊5辊面的接触弧长度为100mm，接触时间为1min；通过氩气将制备好的过饱和的氧化物弥散合金粉喷入熔池的钢液中，氩气喷吹压力为2MPa，钢液通过两个结晶辊的速度30m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度1.2kg/min，并用超声振荡器3对熔池钢液施加超声搅拌，以实现过饱和的氧化物弥散合金粉的快速均匀分散，超声频率范围为90kHz，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(5)铸带胚出辊后，在氮气气氛保护下，以30℃/s的速率进行快速冷却，得到所述改进型结构材料低活化马氏体基氧化物弥散强化钢。
本实施例制备的改进型结构材料低活化马氏体基氧化物弥散强化钢，按照GBT/228拉伸测试标准检测，测得其室温屈服强度1020MPa，断后延伸率26％，而其使用的基体材料CLAM钢的室温屈服强度为680Mpa，延伸率为25％。可见本实施例制得的材料的性能优于专利CN107541666B的实施例一制得的CLAM-ODS钢。由此可知，本发明可以进一步改善材料的性能。
实施例4
奥氏体基氧化物弥散强化钢的制备
以本实施例氧化物弥散强化钢的总质量为100％计，其各组成成分及其质量百分数分别为：C 0.08％，Cr 16.8％，Ni 12.8％，Mo 2.2％，Mn 1.3％，Ti 0.50％，N 0.007％，P≤0.03％，S≤0.02％，Y2O3 0.25％，余量为Fe。具体制备步骤如下：
(1)将50重量份的Fe粉、40重量份的Cr粉、8重量份的Ti粉以及2重量份的Y2O3粉体加入到搅拌球磨机中，同时加入不锈钢球作为球磨介质，球料比为20:1，然后在高纯氩气气氛保护下进行机械合金化，球磨机中搅拌棒转速为350r/min，球磨时间为40h，且球磨过程中采用室温水对球磨机腔体进行冷却，得到过饱和的氧化物弥散合金粉；以过饱和的氧化物弥散合金粉总质量为100％计，其组成成分及其质量分数为C 0.06％，Cr 40％，Ti 8％，Y2O3 2％，余量为Fe；
(2)利用真空感应炉1冶炼钢液，并将钢液温度控制为1580±20℃；以所述钢液的总质量为100％计，其各组成成分及其质量百分数为C 0.08％，Cr 16.9％，Ni 13.6％，Mo2.5％，Mn 1.7％，N 0.009％，P≤0.03％，S≤0.02％，余量为Fe；
(3)将中间包2预热到1250℃，随后将钢液浇入中间包2中，控制中间包2中钢液过热度为40℃；
(4)将中间包2中的钢液注入由两个逆向旋转的结晶辊5与两个侧封板围成的熔池中，控制熔池内钢液过热度为20℃，熔池内钢液与结晶辊5辊面的接触弧长度为200mm，接触时间为3min；通过氩气将制备好的氧过饱和前驱合金粉喷入熔池的钢液中，氩气喷吹压力为0.2MPa，钢液通过两个结晶辊的速40m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度1.5kg/min，并用超声振荡器3对熔池钢液施加超声搅拌，以实现过饱和的氧化物弥散合金粉的快速均匀分散，超声频率范围为20kHz，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(5)铸带胚出辊后，在氮气气氛保护下，以150℃/s的速率进行快速冷却，得到奥氏体基氧化物弥散强化钢。
本实施例制备奥氏体基氧化物弥散强化钢，按照GBT/228拉伸测试标准检测，测得其室温屈服强度910MPa，断后延伸率40％，650℃高温屈服强度为242MPa，而其使用的基体材料316L奥氏体不锈钢的屈服强度为(室温：～350MPa，650℃：～130MP)；可见本实施例制得的材料的性能优于专利CN107541666B实施例二制得的奥氏体基氧化物弥散强化钢。由此可知，本发明可以进一步改善材料的性能。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在气氛保护下，将Fe、Cr、Ti和氧化物粉体加入到球磨机中进行机械合金化，得到过饱和的氧化物弥散合金粉，该过饱和的氧化物弥散合金粉即作为诱导纳米氧化物形核的前驱粉；
(2)冶炼出钢液，将中间包预热到1250～1300℃，随后将钢液浇入中间包中，并控制中间包中钢液过热度为20～40℃；
(3)将中间包中的钢液注入由两个逆向旋转的结晶辊与两个侧封板围成的熔池中，并控制熔池内钢液过热度为10～20℃，通过氩气将过饱和的氧化物弥散合金粉喷入熔池内钢液中，并同时对熔池内钢液施加超声搅拌，钢液通过两个结晶辊形成铸带胚；
(4)铸带胚出辊后，在气氛保护下，以30～150℃/s的速率进行快速冷却。
2.如权利要求1所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化物为Y2O3、SiO2、ZrO2、HfO2、La2O3、CeO2、TiO2、CaO中的任意一种或任意两种以上的按任意比例混合的混合物。
3.如权利要求1或2所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：步骤(1)中，制得的过饱和的氧化物弥散合金粉的氧含量质量百分比大于0.5％，密度大于6.5g/cm3。
4.如权利要求1或2所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：步骤(3)中，熔池内钢液与结晶辊辊面的接触弧长度为100～200mm，接触时间为1～3min。
5.如权利要求1或2所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：步骤(4)中，氩气喷吹压力为0.2～1MPa。
6.如权利要求1或2所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：步骤(4)中，超声频率范围为20～90kHz。
7.如权利要求1或2所述的以前驱粉诱导形核通过薄带连铸工艺制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：钢液通过两个结晶辊的速度为30～50m/min，过饱和的氧化物弥散合金粉的喷出速度为1～2kg/min。
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