CN112981231B - 一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末，涉及合金材料粉末制备技术领域。所述高锰氮奥氏体不锈钢粉末中，按重量百分比计算，氧含量≤0.1wt.％，氮含量≤0.5wt.％，碳含量≤0.15wt.％。本发明控制低的氧含量有助于减少粉末表面氧化物，粉末表面氧化物会阻碍烧结过程中的原子扩散，抑制烧结颈的形成与长大，降低烧结密度；控制合适的氮含量，有助于提高粉末奥氏体的稳定性，氮的固溶强化作用可以增加粉末烧结后的强度，氮元素在奥氏体中的溶解度较低，控制过高的氮含量会大幅增加生产成本；控制合适的碳含量，可在烧结阶段去除粉末中的氧，提高烧结效率与烧结密度，但过高含量的碳会与铬反应，形成复杂无碳化物造成铬元素偏析，降低不锈钢的耐晶间腐蚀能力。

Description

一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料粉末制备技术领域，尤其涉及一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末及其制备方法。
技术背景
奥氏体不锈钢因其具有良好的耐腐蚀性能、力学性能、冷加工成型性能和无磁的特点，在化学设备、建筑装饰材料和民用厨具等领域具有广泛的应用。在粉末冶金行业领域使用较多的奥氏体不锈钢牌号为316L和304，但在实际应用中其强度较低，由于含Ni比重较大，原料成本较高的缺点越发凸显，因此，使用氮和锰替代镍发展具有良好耐蚀性与较高强度的单相奥氏体不锈钢成为了目前的研究热点。氮元素为强奥氏体稳定元素，同时起到固溶强化作用，提高不锈钢的强度，锰元素可在不锈钢冷却时增加奥氏体的稳定性，抑制奥氏体的分解，使高温下形成的奥氏体能够保持到常温。
雾化制粉技术是目前制备性能优异、成分和粒度均匀的传统粉末冶金和注射成型用不锈钢粉末最常用的方法之一，雾化制粉分为真空和非真空两种制备方法。真空雾化技术制备的金属粉末具有氧含量低、球形度好的优点，但其对设备要求高，制备流程复杂，生产效率低，细粉收得率低等缺点。如中国专利CN 111020402 A采用真空气雾化方法制备耐久性涂料用的不锈钢粉末，需抽真空至10-1Pa以下并充入99.999纯度的氩气，并保持至雾化结束。中国专利CN108555285A采用雾化技术制备高氮无镍不锈钢粉末，-400目的粉末收得率小于40％。另外，现有的雾化技术普遍用纯金属原料按照设计成分进行冶炼，纯金属原料价格高昂，且在非真空冶炼雾化过程存在合金原料Cr、Si和Mn等活泼元素易烧损的难点，钢液冶炼过程中合金元素被空气氧化，钢液成分波动较大，钢液品质降低，同时补加原料金属或还原剂调整成分增加制备成本。
发明内容
针对现有的技术中存在奥氏体不锈钢粉末制备成本高，成分波动大、细粉收得率低等问题，为解决上述现有技术的不足，本发明提供一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末及其制备方法，通过AOD-LF高纯净冶炼，减少冶炼合金烧损精准控制成分，控制非真空气雾化过程参数，从而得到成本低，成分精准，细粉收得率高的高锰氮奥氏体不锈钢粉末。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末，所述高锰氮奥氏体不锈钢粉末中，按重量百分比计算，氧含量≤0.1wt.％，氮含量≤0.5wt.％，碳含量≤0.15wt.％。
优选的，所述高锰氮奥氏体不锈钢粉末的氧含量≤0.07wt.％，氮含量：0.15-0.35wt.％，碳含量：0.08-0.12wt.％。
在上述优选的方案中，控制低的氧含量有助于减少粉末表面氧化物，粉末表面氧化物会阻碍烧结过程中的原子扩散，抑制烧结颈的形成与长大，降低烧结密度；控制合适的氮含量，有助于提高粉末奥氏体的稳定性，氮的固溶强化作用可以增加粉末烧结后的强度，氮元素在奥氏体中的溶解度较低，控制过高的氮含量会大幅增加生产成本；控制合适的碳含量，可在烧结阶段去除粉末中的氧，提高烧结效率与烧结密度，但过高含量的碳会与铬反应，形成复杂无碳化物造成铬元素偏析，降低不锈钢的耐晶间腐蚀能力。
如上述的一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末，按重量百分比计算，Mn：8.00％-10.00％、S：≤0.003％、P：≤0.05％、Si：0.30％-0.80％、Cr：13.00％-15.00％、Ni：1.00％-2.00％、B：0.002％-0.004％、Cu：0.20％-1.0％，余量为Fe和不可避免的杂质。
如上述的一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末，其平均粒径≤12μm，震实密度≥4.6g/cm3，松装密度≥4.2g/cm3，且经过注射成型烧结后的屈服强度≥300MPa，抗拉强度≥650MPa，延伸率≥40％，硬度≥85HRB。
本发明的另一目的在于提供一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用高炉铁水、高碳铬铁、硅锰合金、电解锰作为原料进行AOD-LF精炼-连铸，得到钢坯；
S2:钢坯选择性地进行热轧或退火酸洗，得到热轧板或退洗板；
S3:将上述钢坯、热轧板、退洗板任意一种放入电弧炉中升温熔化，再加入锰源、铬源、镍源、铜源进行成分微调，得到不锈钢液；
S4:钢液熔清后再加入硅铁合金和化渣剂进行脱氧、化渣，并调整钢液流动性，将钢液在适宜温度的雾化罐下进行雾化，制备得到粉末。
优选的，按重量百分比计算，上述的高炉铁水中，铬含量为4.0-5.0wt.％，镍含量为1.4-1.6wt.％，锰含量为1.0-1.5wt.％，硅含量为0.8-1.2wt.％；所述高碳铬铁中，碳含量≤7.0wt.％，铬含量为50.0-51.0wt.％；所述硅锰合金中锰含量为61.0-63.0wt.％，硅含量为25.0-26.0％wt.％；所述电解锰中锰含量≥99.9wt.％。
在上述优选的方案中，使用低成本优质高炉铁水与合金原料经过AOD-LF进行精炼，此制备流程适合于大规模工业化生产，实现合金化并精准控制钢液成分，可减少后续过程中活泼金属的烧损，达到精准控制成分，提高钢液品质的目的。
如上述的一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，所述电弧炉与所述雾化罐之间还连依次连通设置有导流槽和中间包，所述钢液经过可快换的导流槽流入已预热的中间包，再从中间包流入雾化罐进行雾化，所述钢液的流速为8-10kg/min。
进一步的，所述电弧炉的温度为1700℃-1750℃，所述导流槽的温度为700-800℃，所述中间包的温度为1580℃-1650℃。
更进一步的，所述中间包经加热线圈预热，中间包预热从5kW低功率开始，逐步提高至20kW至中间包烘烤通透，并使得开浇前中间包烘烤功率恒定在5-15kW之间，可防止中间包加热速率过快，温度过高导致中间包破裂漏钢，且所述钢液在中间包中的液面高度保持恒定在中间包高的2/3处，防止液面波动造成钢液温降快，钢液难以破碎导致粉末粒度粗化。
优选的，钢液雾化使用紧耦合环形喷盘和锥形喷嘴进行雾化，但不仅限于如上述喷盘和喷嘴。
优选的，所述雾化介质为高纯氮气，雾化介质的压力为4.0-8.0MPa，雾化介质的温度为25℃-400℃。更优选的，所述雾化介质的纯度>99.99％，雾化介质压力为5.0-7.0MPa，雾化介质的温度为400℃。
本发明中雾化介质的温度越高，气体流速越快，雾化介质提供的动能越大，在钢液破碎过程中，雾化介质的动能转变为钢液的表面能，有助于提高钢液破碎效率，钢液破碎凝固后获得粒度较细的不锈钢粉末，提高细粉收得率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的高锰氮奥氏体不锈钢粉末成分设计合理，烧结件致密度高，腐蚀性能相较Cr-Ni系不锈钢没有大幅度下降，机械性能与硬度得到明显提升。
(2)本发明的高锰氮奥氏体不锈钢粉末使用高炉铁水为主要原料经过AOD-LF精炼，活泼金属在后续敞口冶炼过程中烧损明显减少，实现精准控制成分与降低生产成本，更合适进行大规模工业化生产。
(3)本发明的高锰氮奥氏体不锈钢粉末通过合理控制雾化过程参数，粉末相较于传统敞口气雾化粉末的粒度细，细粉收得率高，粉末粒径分布集中。
附图说明
图1为实施例1中高锰氮奥氏体不锈钢的粉末的扫描电镜图片；
图2为实施例2中高锰氮奥氏体不锈钢的粉末的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的高锰氮奥氏体不锈钢粉末及其制备方法作详细说明，但不局限与以下实施例。
实施例1
按重量百分比计算(每样物质所含的成分单独按重量百分比计算，下同)，其中，高炉铁水中，铬含量为4.0wt.％，镍含量为1.50wt.％，锰含量为1.0wt.％，硅含量为0.8wt.％；高碳铬铁中，碳含量为6.9wt.％，铬含量为50.1wt.％；电解锰中锰含量为99.92wt.％。
将上述高炉铁水、高碳铬铁、电解锰原料按设计成分配料，其中，高炉铁水42800Kg，高碳铬铁13760Kg，硅锰合金6500Kg，电解锰2000Kg，经过AOD顶底复吹氧氩炉、LF精炼和连铸后得到优质不锈钢原料，不锈钢原料切块后在电弧炉中进行熔化，钢液熔清后经过直读光谱检验成分，再加入硅铁合金2Kg和化渣剂3Kg(进行脱氧、化渣，并调整钢液流动性，按重量百分比计算，最终得到成分为Mn：9.10％，S:0.007％，P:0.001％，Si：0.31％， Cr：13.20％，Ni：1.01％，B：0.002％，Cu：0.80％，余量为Fe的不锈钢液。
其中，钢液开浇前的温度调整为1700℃，钢液经过预热的导流槽流入中间包，导流槽经过火焰预热至800℃，中间包的加热功率保持在14kW，钢液在中间包的温度为1600℃，钢液从中间包流入雾化罐的流速为10kg/min，雾化介质氮气的温度为400℃，雾化压力为4.0MPa，钢液经过高温高压氮气破碎并快速冷却，经过循环气流分级***进行分级，单炉次制备的不锈钢粉末比例为36％。最终的不锈钢粉末的氧含量为0.065wt.％，碳含量0.092wt.％，氮含量为0.32wt.％，震实密度为4.77g/cm3，松装密度为4.34g/cm3。该实施例所制备的粉末经过注射成型烧结后其抗拉强度为661MPa，屈服强度为271MPa，延伸率为46％，硬度为82HRB。
实施例2
按重量百分比计算，其中，高炉铁水中，铬含量为4.5wt.％，镍含量为1.45wt.％，锰含量为1.25wt.％，硅含量为1.0wt.％；高碳铬铁中，碳含量为7.1wt.％，铬含量为50.8wt.％；硅锰合金中锰含量为61.9wt.％，硅含量为24.9％；电解锰中锰含量为99.95wt.％。
将上述高炉铁水、高碳铬铁、电解锰原料按设计成分配料，其中，高炉铁水49500Kg，高碳铬铁13100Kg，硅锰合金6100Kg，电解锰2000Kg，经过AOD顶底复吹氧氩炉、LF精炼和连铸得到优质不锈钢原料，不锈钢原料切块后在电弧炉中进行熔化，钢液熔清后经过直读光谱检验成分，再加入硅铁合金1.5Kg和化渣剂3.5Kg进行脱氧、化渣，并调整钢液流动性，按重量百分比计算，最终得到成分为Mn：9.80％，S:0.004％，P:0.006％，Si：0.68％， Cr：14.20％，Ni：1.25％，B：0.003％，Cu：0.21％，余量为Fe的不锈钢液。
其中，钢液开浇前的温度调整为1750℃，钢液经过预热的导流槽流入中间包，导流槽经过火焰预热至780℃，中间包的加热功率保持在15kW，钢液在中间包的温度为1650℃，钢液从中间包流入雾化罐的流速为8kg/min，雾化介质氮气的温度为350℃，雾化压力为6.2MPa，钢液经过高温高压氮气破碎并快速冷却，经过循环气流分级***进行分级，单炉次制备得到的不锈钢粉末比例为38％。最终不锈钢粉末的氧含量为0.074wt.％，碳含量0.145wt.％，氮含量为0.38wt.％，震实密度为4.71g/cm3，松装密度为4.31g/cm3。该实施例所制备的粉末经过注射成型烧结后其抗拉强度为752MPa，屈服强度为298MPa，延伸率为41％，硬度为89HRB。
实施例3
按重量百分比计算，其中，高炉铁水中，铬含量为5.0wt.％，镍含量为1.52wt.％，锰含量为1.5wt.％，硅含量为1.2wt.％；高碳铬铁中，碳含量为7.0wt.％，铬含量为50.9wt.％；所述硅锰合金中锰含量为62.1wt.％，硅含量为26.5％；所述电解锰中锰含量为99.96wt.％。
将上述高炉铁水、高碳铬铁、电解锰原料按设计成分配料，其中，高炉铁水50000Kg，高碳铬铁14180Kg，硅锰合金5300Kg，电解锰2000Kg，经过AOD顶底复吹氧氩炉、LF精炼和连铸得到优质不锈钢原料，不锈钢原料切块后在电弧炉中进行熔化，钢液熔清后经过直读光谱检验成分，再加入硅铁合金2.5Kg和化渣剂4Kg进行脱氧、化渣，并调整钢液流动性，按重量百分比计算，最终得到成分为Mn：9.10％，S:0.005％，P:0.013％，Si：0.80％，Cr： 14.99％，Ni：1.96％，B：0.004％，Cu：1.00％，余量为Fe的不锈钢液。
其中，钢液开浇前的温度调整为1710℃，钢液经过预热的导流槽流入中间包，导流槽经过火焰预热至700℃，中间包的加热功率保持在12kW，钢液在中间包的温度为1580℃，钢液从中间包流入雾化罐的流速为8kg/min，雾化介质氮气的温度为400℃，雾化压力为8.0MPa，钢液经过高温高压氮气破碎并快速冷却，经过循环气流分级***进行分级，单炉次制备得到的不锈钢粉末比例为42％。最终不锈钢粉末的氧含量为0.071wt.％，碳含量0.011wt.％，氮含量为0.39wt.％，震实密度为4.76g/cm3，松装密度为4.34g/cm3。
对比例1
将纯铁、电解锰、纯镍板、微碳铬铁合金、硅铁合金原料按设计成分配料，其中，纯铁中铁含量为99.8wt.％，电解锰中锰含量为99.91wt.％，纯镍板中镍含量为99.91wt.％，微碳铬铁中铬含量为52.1wt.％，硅铁合金中硅含量为76.0wt.％，纯铁用量300Kg，电解锰104Kg，微碳铬铁250Kg，纯镍12.5Kg，硅铁5.6Kg，在电弧炉中进行熔化，钢液熔清后经过直读光谱检验成分，加入硅铁合金4.5Kg和化渣剂5.5Kg进行脱氧、化渣，按重量百分比计算，最终得到成分为Mn：9.5％，S:0.02％，P:0.05％，Si：0.69％，Cr：14.0％，Ni：1.20％，B： 0.007％，Cu：0.35％，余量为Fe的不锈钢液。钢液开浇前的温度调整为1650℃，钢液经过预热的导流槽流入中间包，导流槽经过火焰预热至200℃，中间包的加热功率保持在10kW，钢液在中间包的温度为1520℃，钢液从中间包流入雾化罐的流速为18kg/min，雾化介质氮气的温度为25℃，雾化压力为4.8MPa，钢液经过高温高压氮气破碎并快速冷却，经过循环气流分级***进行分级，单炉次制备得到的不锈钢粉末比例为25％。最终-500目的不锈钢粉末的氧含量为0.11wt.％，碳含量0.165wt.％，氮含量为0.28wt.％，震实密度为4.51g/cm3，松装密度为4.35g/cm3。
本领域或普通技术人员在不脱离本发明的技术方案构思的前提下，对本发明技术方案进行修改或同等替换，还有更多变化或改进的实施例，均应该属于权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:采用高炉铁水、高碳铬铁、硅锰合金、电解锰作为原料进行AOD-LF精炼-连铸，得到钢坯；
S2:钢坯选择性地进行热轧或退火酸洗，得到热轧板或退洗板；
S3:将上述钢坯、热轧板、退洗板任意一种放入电弧炉中升温熔化，再加入锰源、铬源、镍源、铜源进行成分微调，得到不锈钢液；
S4:钢液熔清后再加入硅铁合金和化渣剂进行脱氧、化渣，并调整钢液流动性，将钢液在适宜温度的雾化罐下进行雾化，制备得到粉末；
其中，按重量百分比计算，所述高炉铁水中，铬含量为4.0-5.0wt.％，镍含量为1.3-1.6wt.％，锰含量为1.0-1.5wt.％，硅含量为0.8-1.2wt.％；所述高碳铬铁中，碳含量≤8.0wt.％，铬含量为48.0-52.0wt.％；所述硅锰合金中锰含量为60.0-65.0wt.％，硅含量为24.0-27.0％；所述电解锰中锰含量≥99.9wt.％；
所述粉末中，氧含量≤0.07wt.％，氮含量：0.15-0.35wt.％，碳含量：0.08-0.12wt.％；还包括按重量百分比计算的如下成分，Mn：9.00％-10.00％、S：≤0.003％、P：≤0.05％、Si：0.30％-0.80％、Cr：13.00％-15.00％、Ni：1.00％-2.00％、B：0.002％-0.004％、Cu：0.20％-1.0％，余量为Fe和不可避免的杂质；
所述高锰氮奥氏体不锈钢粉末的平均粒径≤12μm，震实密度≥4.6g/cm3，松装密度
≥4.2g/cm3，且经过注射成型烧结后的屈服强度≥300MPa，抗拉强度≥650MPa，延伸率≥40％，硬度≥85HRB。
2.根据权利要求1所述的高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，其特征在于：所述电弧炉与所述雾化罐之间还连依次连通设置有导流槽和中间包，所述钢液经过可快换的导流槽流入已预热的中间包，再从中间包流入雾化罐进行雾化，所述钢液的流速为8-10kg/min。
3.根据权利要求2所述的高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，其特征在于：所述电弧炉的温度为1700℃-1750℃，所述导流槽的温度为700-800℃，所述中间包的温度为1580℃-1650℃。
4.根据权利要求3所述的高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，其特征在于：所述中间包经加热线圈预热，中间包预热从5kW低功率开始，逐步提高至20kW至中间包烘烤通透，并使得开浇前中间包烘烤功率恒定在12-15kW之间，且所述钢液在中间包中的液面高度保持恒定在中间包高的2/3处。
5.根据权利要求1所述的高锰氮奥氏体不锈钢粉末的制备方法，其特征在于：所述雾化介质为高纯氮气，雾化介质的压力为4.0-8.0MPa，雾化介质的温度为350℃-400℃。
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