CN113061779B - 一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造方法 - Google Patents

一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造方法,其包括S1、钛基复合材料球形粉末的制造;S2、粉末的筛选;S3、构建数字模型;S4、电子束增材制造;S5、后处理。该方法是直接使用钛基复合材料球形预合金粉末,在高真空、原位退火条件下进行纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造,实现了纳米增强相的原位自生和密集三维网状均匀分布。本发明制造的纳米颗粒增强钛基复合材料,致密度高达99.8%,氧含量低于0.12wt%,增强相的体积分数可达5.0%以上,且力学性能接近常规锻件的水平。因此,本发明提出的方法特别适合高性能纳米颗粒增强钛基复合材料复杂结构零部件的低成本制造。

Description

一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增 材制造方法
技术领域
本发明涉及一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造方法,属于金属基复合材料的增材制造技术领域。
背景技术
颗粒增强钛基复合材料是一种极具应用前景的轻质高温高强结构材料,在航空航天、海洋装备、武器装备轻量化等领域具有重要的战略地位。然而,钛基复合材料难于高温塑性变形,且高温活性较大,造成精密模锻或者精密铸造成型困难。塑性加工过程增强相晶须的断裂和定向排列,会弱化强化效果,并恶化塑性。常规铸锭冶金法和粉末冶金法制造的颗粒增强钛基复合材料,难于实现增强相颗粒的超细/纳米化,不利于钛基复合材料室温塑性的改善和强度的提高。
激光和电子束增材制造(3D打印)是一种基于构件三维离散数字模型的近净成形柔性制造技术,具有工艺流程短、材料利用率高、形状自由度高、无需制造模具等突出优势。增材制造已经成为难加工/成形钛合金、钛基复合材料、高温合金和金属间化合物等复杂零部件制造的关键技术。增材制造具备粉末逐层凝固堆积和快速凝固的特点,可以实现金属基复合材料中增强相的原位自生、均匀分布和颗粒尺寸的纳米化。可以说,增材制造为制备纳米增强钛基复合材料并成形复杂几何形状的零部件,同时实现力学性能上的新突破,开辟了新路径。
当前主流的激光选区熔化增材制造钛基复合材料,是将合金基体球形粉末与增强体原材料进行机械球磨或者化学法混合,获得增材制造的粉末原材料。这种混合粉末原材料,存在着流动性较差、基体和增强体材料的能量吸收系数差异大、增强体含量不能精确控制、且增强体材料分布不均匀等缺点。这些缺点,导致在激光增材制造过程增强相颗粒熔化不充分、颗粒团簇、氧和杂质含量高、容易诱发孔洞和开裂等突出问题。因此,基于混合粉末原材料的激光增材制造钛基复合材料,成形尺寸都很小,很难制造出复杂几何形状的零部件;并且由于孔洞和裂纹普遍存在,激光增材制造的钛基复合材料,室温拉伸塑性和抗拉强度普遍较差。
直接使用球形预合金粉末,进行钛基复合材料的激光选区熔化增材制造,可以避开混合粉末原材料造成的缺点,但是仍然存在着增强相含量较低、成形尺寸较小,很难实现复杂几何形状样品的制造。这根本上是由于钛基复合材料高温强度高,激光增材制造过程微小熔池中超高的温度梯度和超快的冷却速度,很容易诱发较高的残余应力,导致样品的开裂和翘曲变形。因此,亟需开发出一种面向纳米颗粒增强钛基复合材料复杂零部件的增材制造技术。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的激光增材制造钛基复合材料存在的氧和杂质含量偏高、增强相含量难于精确控制、高含量增强相难于实现、增强相颗粒团簇和熔不透、容易诱发开裂和孔洞等问题,本发明提供一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料增材的制造方法,该方法为制造高性能纳米颗粒增强钛基复合材料复杂零部件奠定技术基础。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料的增材制造方法,其包括如下步骤:
S1、钛基复合材料球形粉末的制造;
S2、粉末的筛选;
S3、构建数字模型;
S4、电子束增材制造;
S5、后处理。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S1中,所述球形粉末的制造采用等离子旋转电极法或无坩埚电极气雾化法制造钛基复合材料的球形预合金粉末。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S1中,所述钛基复合材料球形粉末的原材料包括合金基体和增强相,所述合金基体为纯钛、TC4、TA15、Ti6242或Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系列高温钛合金中的任一种,增强相为TiB、TiC、TiN、Ti5Si3或稀土氧化物中的一种或一种以上;所述增强相的体积分数在0.5%~8.0%之间进行选择。
进一步地,所述稀土氧化物为La2O3或Y2O3。优选稀土氧化物作为一种增强相,既可以降低合金基体的氧含量,还起到颗粒强化的效果。
增强相是在每个球形粉末颗粒内部原位自生并均匀分布,制粉用电极棒使用真空熔铸、高温锻造和机械加工的方法制造。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S2中,所述筛选的粒度为40~140μm的球形粉末。
经大量实验证实,本发明的粉末粒度范围优选40~140μm,所制造合金样品的氧含量普遍较低,且样品的致密度高,成形质量最好。如果偏离40~140μm的粉末粒度范围,会降低制造效率,产生熔不透或层间孔洞缺陷。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S3中,所述构建数字模型为利用计算机绘图软件,构建出目标形状的钛基复合材料样品的三维数字化模型,之后将三维数字模型进行切片离散化处理,导出为直接用于增材制造的数字模型文件。
进一步,优选地,计算机绘图软件为Proe、UG、Solidworks或Materialise Magics等,构建出目标形状的钛基复合材料样品的三维数字化模型,并合理设计和添加支撑结构。然后,借助切片软件(如Magics)将构建的三维数字模型进行离散化处理,最后导出为可直接用于电子束选区熔化增材制造的三维数字模型文件。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S4中,所述电子束增材制造采用的电子束选区熔化工艺参数为:熔化电流6.0~25mA、熔化扫描速度4.0~20m/s、预热电流20~50mA、预热扫描速度15~50m/s、层厚35~90μm、道次间距60~120μm、往复式或者棋盘式扫描策略、基板预热温度400~1000℃。这些优选的电子束选区熔化工艺参数,是保证成形过程正常运行,提高样品致密度,减少开裂,保证样品尺寸精度的关键。熔化电流偏小或熔化扫描速度太快,就会造成熔不透和层间孔洞缺陷;而熔化电流太大或熔化扫描速度太慢,容易形成匙孔孔洞缺陷。电子束快速预热粉层,充分保证了铺粉层的稳定和牢固,避免电子束熔化过程的吹粉和粉层的溃散。
需要注意的是,在电子束选区熔化之前,装入球形粉末到粉仓,将成形室抽真空至≤0.005Pa,再用电子束预热基板至400~1000℃。
优选基板预热至400~1000℃,是为了显著降低成形过程的热应力,防止样品的开裂和变形。不预先预热基板,就会造成电子束增材制造钛基复合材料样品的开裂和变形。如上所述的制造方法,优选地,在步骤S4中,在电子束增材制造的过程中,保持成形室的真空度≤0.01Pa,或者成形室保持0.10~1.0Pa的流动氦气。
成形室优选采用≤1.0Pa的流动氦气,能有效抑制合金液体的气化和粉床的吹粉现象。
在电子束选区熔化过程,铺粉厚度等于步骤③中数字模型的切片厚度,每铺一层粉末,先用大电流电子束快速预热粉层,再用小电流电子束进行轮廓扫描和选区熔化,循环进行,直到成形结束。
如上所述的制造方法,优选地,在步骤S5中,所述后处理为步骤S4制造的钛基复合材料样品从粉床中取出,与基板分离,并进行粉末清理、支架切割、表面喷砂和热处理。
后处理完成后,即得到电子束增材制造的纳米颗粒增强钛基复合材料样品或零部件。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:
(1)本发明提供的的基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料增材制造方法,是在高真空条件下高能电子束选区熔化成形,制造的纳米颗粒增强钛基复合材料纯净度高,氧含量通常≤0.10wt%,且致密度≥99.5%。
(2)本发明提供的方法,采用基板的高温预热和电子束的快速扫描预热粉床,实现原位去应力退火和成形组织的均匀化,有效地避免制造过程样品的开裂、翘曲和分层,特别适合制造复杂几何形状的高体积分数颗粒增强钛基复合材料零部件。
(3)高能电子束选区熔化过程,纳米增强相经历快速溶解和原位再生,在钛基复合材料样品中呈现三维均匀分布。特别地,液相区和固-液两相区原位自生的纳米棒状/片状TiB、纳米球状稀土氧化物(如Y2O3、La2O3)、纳米颗粒TiN和TiC等呈现密集的三维网状分布,单元网格尺寸≤2μm;而共析型化合物,比如Ti5Si3,可以随机地分布在合金基体中。
(4)本发明提供的方法,室温和高温力学性能优势突出。室温拉伸塑性高于精密铸造钛基复合材料,且室温至700℃的抗拉强度达到与常规锻造钛基复合材料相当的水平。
本发明的方法是制造高品质纳米颗粒增强钛基复合材料,特别是复杂几何形状钛基复合材料零部件的理想手段。
附图说明
图1为增材制造的钛基复合材料样块和复杂叶轮样件;
图2为本发明制造的5.5%增强相体积分数的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6 Al-3Sn-4Zr-0.9Mo钛基复合材料显微组织和增强相形貌特征;
图3为纳米颗粒增强钛基复合材料的室温和高温拉伸性能;
图4为纳米颗粒增强钛基复合材料在固溶&时效热处理后的拉伸性能。
具体实施方式
本发明提供的制造方法是以钛基复合材料的球形预合金粉末为原材料,采用高真空和原位去应力退火条件下的电子束选区熔化技术,实现高品质纳米增强钛基复合材料的增材制造。增强相纳米颗粒原位自生,且直接均匀分布在球形粉末颗粒的内部,实现了高体积分数增强相含量和增强相含量的精确控制。直接使用钛基复合材料球形粉末,配合电子束增材制造过程的真空环境,显著降低了氧和杂质的污染,实现了增强相颗粒在成形样品内部的均匀分布,避免增强相颗粒团簇和熔不透缺陷;基板高温预热和电子束快速预热粉层,具有原位去应力退火效应,避免了成形样品的开裂和变形。本发明提出的基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料增材制造方法,主要包括以下工艺步骤:①球形粉末的制造;②粉末的筛选;③构建数字模型;④电子束增材制造;⑤后处理。钛基复合材料的合金基体可以是当前公开报道的任何一种钛合金,增强体可以选择原位自生的TiB、TiC、TiN、Ti5Si3、稀土氧化物(如Y2O3、La2O3)等。
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种纳米多相颗粒增强高温钛基复合材料增强相体积分数为5.5%的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo的增材制造方法。该原位自生高温钛基复合材料对应的化学元素构成按质量比为:Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo-0.3Si-0.4Y-0.6B,即质量比为6%的Al、3%的Sn、4%的Zr、0.9%的Mo、0.3%的Si、0.4%的Y、0.6%的B,余量的Ti。纳米增强相包含原位自生的体积分数为3.4%的TiB、0.95%的Y2O3和约1.2%的Ti5Si3
首先,进行步骤①球形粉末的制造。首先根据钛基复合材料Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo-0.3Si-0.4Y-0.6B的元素质量比配备原材料,并借助常规的真空熔铸、高温锻造和机械加工工序流程,制造出制粉用标准电极棒。使用加工的钛基复合材料电极棒,采用等离子旋转电极法(PREP)制造球形粉末。PREP法制粉工艺参数如下:电压60V、电流1800A、电极棒
Figure BDA0002981191920000071
、电极棒转速19000r/min、进给速度为0.8mm/s、氩气气氛压力为0.085MPa。
然后,进行工艺步骤②粉末的筛选。将工艺步骤①中制造的球形粉末进行筛分,筛选出粒度范围为30~140μm的球形粉末,用于纳米颗粒增强钛基复合材料的电子束增材制造。
接着,完成工艺步骤③构建数字模型的构建。借助计算机三维绘图软件UG,构建出目标形状的钛基复合材料样品的三维数字化模型,并合理设计和添加支撑结构。然后,借助切片软件Magics将构建的三维数字模型进行离散化处理,并导出为可直接用于电子束选区熔化增材制造的三维数字模型文件。
使用步骤②筛选出的球形粉末和步骤③中构建的三维数字模型,进行工艺步骤④钛基复合材料的电子束选区熔化增材制造。依次完成安装Ti-6Al-4V钛合金基板,装入球形粉末至成形仓,将成形室的真空度抽至1.0×10-3Pa,电子束加热基板至730℃等准备工序。然后,进行钛基复合材料的电子束选区熔化成形。每铺一层粉末,先用电子束快速扫描粉层1~3遍进行粉层预热,再用慢速电子束进行轮廓扫描和选区熔化,循环进行,直到成形结束。采用的电子束选区熔化工艺参数如下:熔化电流18mA、熔化扫描速度6m/s、预热电流35mA、预热扫描速度20m/s、层厚50μm、道次间距100μm、往复式扫描策略。在电子束选区熔化成形过程,始终保持成形室内0.15Pa的氦气流;
最后,完成工艺步骤⑤中的后处理。将工艺步骤④电子束增材制造的钛基复合材料长方块和涡轮样件从粉床中取出,去除基板,切割掉支架、并进行表面喷砂处理。完成这些后处理工作后,即得到电子束增材制造的纳米颗粒增强钛基复合材料长方块和涡轮样件,如图1所示。本实施例制造的增强相的体积分数为5.5%的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo纳米增强钛基复合材料的样品和涡轮构件,氧含量仅为0.095wt%,致密度达到99.6%。增强相呈现出典型的密集三维网状均匀分布,这些原位自生的增强相包含纳米针状TiB、纳米颗粒Y2O3和Ti5Si3。如图2所示为扫描电镜观察到的钛基复合材料颗粒增强相的分布和形貌特征,图中a是样品横截面上颗粒增强相的分布特征,可以看到低倍扫描电镜下颗粒增强相呈现密集的网状分布特征,图中b为高倍数扫描电镜观察看到的样品纵截面上纳米棒状TiB颗粒的分布和基体相特征,图中c为高倍数扫描电镜观察看到的TiB纳米棒、纳米颗粒Y2O3和Ti5Si3的形貌。增强相精细网状结构的平均单元格尺寸仅为1.5μm。从块状样品上水平取样并制备拉伸样品,在拉伸试验机上进行室温和高温拉伸性能的测试,测试结果如图3所示。可见,打印态样品的室温拉伸断裂延伸率达到3.5%,室温抗拉强度达到1220MPa,600℃抗拉强度高达760MPa,650℃抗拉强度仍维持在600MPa。相对于打印态的基体合金样品,本实施例制备的纳米增强钛基复合材料样品在室温、600℃和650℃的抗拉强度,分别提高了250、140和70MPa。
实施例2:
本实施例提供了一种纳米多相颗粒增强钛基复合材料体积比为5.5%的(TiB+Y2O3)/Ti-6Al-4V的增材制造方法。该原位自生高温钛基复合材料对应的化学元素按成分质量比为:Ti-6Al-4V-0.9Y-0.6B,即质量比为6%的Al、4%的V、0.9%的Y、0.6%的B,余量的Ti。原位自生的纳米增强相包含体积比为3.4%的TiB和2.1%的Y2O3
首先,进行步骤①球形粉末的制造。首先根据钛基复合材料的合金元素质量比Ti-6Al-4V-0.9Y-0.6B配备原材料,并借助常规的真空熔铸、高温锻造和机械加工工序流程,制造出制粉用标准电极棒。使用加工的钛基复合材料电极棒,采用等离子旋转电极法(PREP)制造球形粉末。PREP法制粉工艺参数如下:电压60V、电流1600A、电极棒转速20000r/min、进给速度为1.0mm/s、氩气气氛压力为0.080MPa。
然后,进行工艺步骤②粉末的筛选。将工艺步骤①中制造的球形粉末进行筛分,筛选出粒度范围为40~130μm的球形粉末,用于纳米颗粒增强钛基复合材料的电子束增材制造。
接着,完成工艺步骤③构建数字模型的构建。借助计算机绘图软件Solidworks,构建出目标形状的钛基复合材料样品的三维数字化模型,并合理设计和添加支撑结构。然后,借助切片软件Magics将构建的三维数字模型进行离散化处理,并导出为可直接用于电子束选区熔化增材制造的三维数字模型文件。
使用步骤②筛选出的球形粉末和步骤③中构建的离散化三维数字模型,进行工艺步骤④钛基复合材料的电子束选区熔化增材制造。依次完成安装Ti-6Al-4V钛合金基板,装入球形粉末至成形仓,将成形室抽真空至5.0×10-3Pa,电子束加热基板至600℃等准备工作。然后,进行钛基复合材料的电子束选区熔化成形。每铺一层粉末,先用电子束快速扫描粉层1~3遍进行粉层预热,再用慢速电子束进行轮廓扫描和选区熔化,循环进行,直到成形结束。使用的电子束选区熔化工艺参数如下:熔化电流15mA、熔化扫描速度6m/s、预热电流30mA、预热扫描速度20m/s、层厚60μm、道次间距95μm、往复式扫描策略。在电子束选区熔化成形过程,始终保持成形室的真空度≤0.01Pa;
最后,完成工艺步骤⑤中的后处理。将工艺步骤④电子束增材制造的钛基复合材料样件从粉床中取出,去除基板,切割掉支架、并进行表面喷砂处理。完成这些后处理工作后,即得到电子束增材制造的纳米颗粒增强钛基复合材料样件。
本实施例制造的体积比为5.5%的(TiB+Y2O3)/Ti-6Al-4V纳米增强钛基复合材料的样品和复杂构件,氧含量仅为0.090wt.%,致密度达到99.8%。纳米针状TiB和纳米颗粒Y2O3呈现出典型的密集三维网状均匀分布,增强相精细网状结构的平均单元格尺寸仅为2.0μm。该打印态钛基复合材料样品的室温断裂延伸率达到6.0%,室温抗拉强度达到1320MPa,600℃抗拉强度高达650MPa。
实施例3
本实施例提供了一种纳米多相颗粒增强高温钛基复合材料体积比为5.5%的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo的增材制造方法。该原位自生高温钛基复合材料对应的合金元素质量比为:Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo-0.3Si-0.4Y-0.6B,也即质量比为6%的Al、3%的Sn、4%的Zr、0.9%的Mo、0.3的Si%、0.4%的Y、0.6%的B,余量的Ti。纳米增强相包含原位自生的体积比为3.4%的TiB、0.95%的Y2O3和约1.2%的Ti5Si3
该实施例与实施例1的不同之处在于:步骤①球形粉末的制造,是采用无坩埚感应气雾化法(EIGA)。EIGA法制粉工艺参数如下:电极棒尺寸
Figure BDA0002981191920000101
、熔化温度1850℃、氩气压力为3.0MPa。
本实施例与实施例1的不同之处,还在于工艺步骤⑤中的后处理,是将工艺步骤④电子束增材制造的钛基复合材料样件从粉床中取出,去除基板,切割掉支架、并进行表面喷砂处理。然后,继续进行1020℃/30min/水冷+650℃/3h/空冷的固溶&时效处理。
本实施例制造的体积比为5.5%的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo纳米增强钛基复合材料样品,借助氧氮氢分析仪测得氧含量仅为0.09wt%,致密度达到99.6%。纳米增强相呈现出典型的密集三维网状均匀分布,增强相精细网状结构的平均单元格尺寸仅为1.5μm。打印态样品的室温断裂延伸率达到3.8%,室温抗拉强度达到1200MPa,600℃抗拉强度高达770MPa,650℃抗拉强度仍维持在620MPa。经过1020℃/30min/水冷+650℃/3h/空冷的固溶&时效处理,大部分增强相颗粒发生粗化,网状结构排布消失,TiB晶须由直径为50~250nm,长度为≤2μm超细棒状和纳米棒组成,Y2O3和Ti5Si3纳米颗粒演变为≤250nm尺度的超细球状和纳米球状。固溶&时效热处理后钛基复合材料的拉伸性能测试结果,见图4所示。可见,固溶&时效热处理后的钛基复合材料,室温抗拉强度提高至1320MPa,600℃和650℃抗拉强度分别提高至890MPa和780MPa。相比于合金基体样品,热处理态的钛基复合材料的抗拉强度,在室温至700℃温度范围,提高150MPa以上。
对比例
本发明电子束增材制造的5.5%体积分数增强相的(TiB+Y2O3+Ti5Si3)/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo钛基复合材料,相比于同样采用电子束增材制造的5.5%体积分数TiB增强的TiB/Ti-6Al-3Sn-4Zr-0.9Mo钛基复合材料,室温拉伸断裂延伸率提高2.0%,室温抗拉强度提高200MPa,650℃抗拉强度提高100MPa。
以无坩埚电极气雾化法制备的球形粉末为原材料,激光沉积增材制造的5.5体积分数增强相的TiB/Ti-6Al-4V钛基复合材料,致密度仅为98.5%,室温塑性低于1.5%,650℃抗拉强度到达460MPa。因此,本发明电子束增材制造的多相纳米颗粒增强钛基复合材料,在构件几何复杂程度、致密度、氧含量和力学性能指标上,具有突出的技术优势。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明做其它形式的限制,任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于电子束选区熔化的纳米颗粒增强钛基复合材料增材的制造方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S1、钛基复合材料球形粉末的制造;
S2、粉末的筛选;
S3、构建数字模型;
S4、电子束增材制造;
S5、后处理;
在步骤S4中,所述电子束增材制造采用的电子束选区熔化工艺参数为:熔化电流6.0~25mA、熔化扫描速度4.0~20m/s、预热电流20~50mA、预热扫描速度15~50m/s、层厚35~90μm、道次间距60~120μm、往复式或者棋盘式扫描策略、基板预热温度400~1000℃。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述球形粉末的制造采用等离子旋转电极法或无坩埚电极气雾化法制造钛基复合材料的球形预合金粉末。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在步骤S1中,所述钛基复合材料球形粉末的原材料包括合金基体和增强相,所述合金基体为纯钛、TC4、TA15、Ti6242或Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系列高温钛合金中的任一种,增强相为TiB、TiC、TiN、Ti5Si3或稀土氧化物中的一种或一种以上;所述增强相的体积分数在0.5%~8.0%之间进行选择。
4.如权利要求3所述的制造方法,其特征在于,所述稀土氧化物为La2O3或Y2O3
5.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在步骤S2中,所述筛选的粒度为40~140μm的球形粉末。
6.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在步骤S3中,所述构建数字模型为利用计算机绘图软件,构建出目标形状的钛基复合材料样品的三维数字化模型,之后将三维数字模型进行切片离散化处理,导出为直接用于增材制造的数字模型文件。
7.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,计算机绘图软件为Proe、UG、Solidworks或Materialise Magics。
8.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在步骤S4中,在电子束增材制造的过程中,保持成形室的真空度≤0.01Pa,或者成形室保持0.10~1.0Pa的流动氦气。
9.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在步骤S5中,所述后处理为步骤S4制造的钛基复合材料样品从粉床中取出,与基板分离,并进行粉末清理、支架切割、表面喷砂和热处理。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114703394A (zh) * 2022-03-23 2022-07-05 成都飞机工业(集团)有限责任公司 一种高温材料及其制备方法与应用
CN115612879A (zh) * 2022-09-13 2023-01-17 南昌航空大学 一种含Ta元素的Ti2AlNb合金及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105903967A (zh) * 2016-05-23 2016-08-31 苏州云植医学技术有限公司 基于3d打印的纳米氧化锆强韧化钛合金骨科植入物的方法
CN109261963A (zh) * 2018-10-30 2019-01-25 西安理工大学 一种细晶tc4合金增材制造方法
CN111004942A (zh) * 2019-11-12 2020-04-14 西安理工大学 一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料及制备方法
CN111151746A (zh) * 2019-12-31 2020-05-15 上海交通大学 自生超细网状结构增强体的钛基复合材料增材制造方法
CN111451502A (zh) * 2020-04-10 2020-07-28 西北工业大学 增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法
CN112247156A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 吉林大学 内生纳米TiC颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用
CN112981176A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 天润工业技术股份有限公司 一种三维网状结构原位TiC非连续增强钛基复合材料及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9364896B2 (en) * 2012-02-07 2016-06-14 Medical Modeling Inc. Fabrication of hybrid solid-porous medical implantable devices with electron beam melting technology
US10549348B2 (en) * 2016-05-24 2020-02-04 Arcam Ab Method for additive manufacturing

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105903967A (zh) * 2016-05-23 2016-08-31 苏州云植医学技术有限公司 基于3d打印的纳米氧化锆强韧化钛合金骨科植入物的方法
CN109261963A (zh) * 2018-10-30 2019-01-25 西安理工大学 一种细晶tc4合金增材制造方法
CN111004942A (zh) * 2019-11-12 2020-04-14 西安理工大学 一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料及制备方法
CN111151746A (zh) * 2019-12-31 2020-05-15 上海交通大学 自生超细网状结构增强体的钛基复合材料增材制造方法
CN111451502A (zh) * 2020-04-10 2020-07-28 西北工业大学 增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法
CN112247156A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 吉林大学 内生纳米TiC颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用
CN112981176A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 天润工业技术股份有限公司 一种三维网状结构原位TiC非连续增强钛基复合材料及其制备方法

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