CN110982476A - 一种uv固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水;制备方法包括,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;该发明,将具有UV固化技术引入胶黏剂行业,提高了其固化效率,降低了能耗,且为水性体系,符合家具行业对环保健康的要求;同时将反应性阻燃剂引入聚氨酯结构中,形成具有稳定的阻燃性和耐热性,所制备的胶黏剂粘结强度较高,固化膜的热稳定性和阻燃性均越好,储存稳定性好,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃胶黏剂技术领域,具体为一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活快速发展,以及出行的乘坐舒适性要求提高。而生活中各种家私、箱包以及出行的飞机、汽车、高铁、火车、 轮船等交通工具的座垫制造中,其海绵、塑料、木材、皮革间的粘结等最常用树脂有使用最多为有机溶剂胶。水性聚氨酯胶黏剂是以水代替有机溶剂作为分散介质的胶黏剂,它保留了传统溶剂型聚氨酯胶黏剂所具有的高强度、耐低温、耐磨损等特性,并且使用安全、无毒无害、不污染环境。
而目前水性聚氨酯体系不稳定、固含量低、耐水性差、干燥速度慢等,这些性能上的缺陷严重限制了水性聚氨酯胶黏剂的推广应用。因此通过改性以改善水性聚氨酯胶黏剂的综合性能,提高其应用效果,扩大其应用范围。而采用紫外光固化技术,避免了挥发溶剂的使用,而且固化全过程中几乎全部组分通过交联、接枝、聚合反应形成一种三维交联网络。因此,UV 固化胶黏剂是具有“5E”特性的环保胶黏剂。
聚合物材料在当今社会与生活中的各行各业均具有十分普遍的应用,然而其中的大多数材料不具备阻燃性,因而聚合物的阻燃防火成为一大重要问题。目前生活用品胶黏剂行业对阻燃应用和环保高效结合研究较少,所以有必要开发环境友好、综合性能优异的阻燃胶黏剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水,各组分的重量份数分别是:20-30份的异氰酸酯、30-40份的二元醇、2-3份的丙烯酸羟乙酯、3-5份的活性稀释剂、5-10份的阻燃剂、5-8份的光引发剂、0.1-0.5份的催化剂、0.1-0.5份的阻聚剂、2-5份的促进剂、3-5份的三乙胺、5-10份的溶剂和40-60份的去离子水。
本发明还提供了一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;
其中在上述步骤一中,按照各组分的重量份数分别是:20-30份的异氰酸酯、30-40份的二元醇、2-3份的丙烯酸羟乙酯、3-5份的活性稀释剂、5-10份的阻燃剂、5-8份的光引发剂、0.1-0.5份的催化剂、0.1-0.5份的阻聚剂、2-5份的促进剂、3-5份的三乙胺、5-10份的溶剂和40-60份的去离子水进行选取;
其中在上述步骤二中,制备水性聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)向三口烧瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30~40℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5~1h内加完,再升温至50~60℃进行反应,0.5~1h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5~1h内分次加完丙烯酸羟乙酯与催化剂混合液,升至65~75℃进行反应,0.5~1h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30~40℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性聚氨酯丙烯酸酯,备用;
其中在上述步骤三中,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)取三口烧瓶通入氮气保护,瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30~40℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5~1h内加完,再升温至50~60℃进行反应,0.5~1h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5~1h内分次加完阻聚剂与催化剂混合液,升至65~75℃进行反应,0.5~1h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30~40℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;
其中在上述步骤四中,根据配方,将聚氨酯丙烯酸酯、水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀,即可得成品。
根据上述技术方案,所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种以上。
根据上述技术方案,所述二元醇为聚醚二醇、聚醚/聚酯混合二醇、聚己二酸二甘醇酯(PDEGA3000)、聚己内酯二醇(PCL1000)中的一种以上。
根据上述技术方案,所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPMA)中的一种以上。
根据上述技术方案,所述阻燃剂为3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯,卤代磷酸酯,卤代多磷酸酯、非卤代磷酸酯、卤代多磷酸酯中的一种以上。
根据上述技术方案,所述促进剂为异辛酸钴、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、磷酸钒中的一种以上。
根据上述技术方案,所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种以上。
根据上述技术方案,所述催化剂为四叔丁基硫酸氢胺、四甲基溴化胺、三乙基苄基氯化铵中的一种以上。
根据上述技术方案,所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上。
根据上述技术方案,所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上。
根据上述技术方案,所述步骤二中,制备过程在油浴锅中进行,且抽真空,充入氮气保护。
与现有技术相比,本发明及其制备方法将UV固化技术引入胶黏剂行业,提高了其固化效率,降低了能耗,且为水性体系,符合家具行业对环保健康的要求;同时将反应性阻燃剂引入聚氨酯结构中,形成具有稳定的阻燃性和耐热性,所制备的胶黏剂粘结强度较高,固化膜的热稳定性和阻燃性均越好,储存稳定性好,具有广阔的应用前景。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:
实施例1:
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水,各组分的重量份数分别是:20份的异氰酸酯、30份的二元醇、2份的丙烯酸羟乙酯、3份的活性稀释剂、5份的阻燃剂、6份的光引发剂、0.1份的催化剂、0.1份的阻聚剂、2份的促进剂、3份的三乙胺、5份的溶剂和40份的去离子水。
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;
其中在上述步骤一中,按照各组分的重量份数分别是:20份的异氰酸酯、30份的二元醇、2份的丙烯酸羟乙酯、3份的活性稀释剂、5份的阻燃剂、6份的光引发剂、0.1份的催化剂、0.1份的阻聚剂、2份的促进剂、3份的三乙胺、5份的溶剂和40份的去离子水进行选取;
其中在上述步骤二中,制备水性聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)制备过程在油浴锅中进行,且抽真空,充入氮气保护,向三口烧瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完丙烯酸羟乙酯与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性聚氨酯丙烯酸酯,备用;
其中在上述步骤三中,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)取三口烧瓶通入氮气保护,瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完阻聚剂与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;
其中在上述步骤四中,根据配方,将聚氨酯丙烯酸酯、水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀,即可得成品。
其中,异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等比混合物;二元醇为聚醚二醇和聚醚/聚酯混合二醇等比混合物;活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)等比混合物;阻燃剂为3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯和卤代磷酸酯等比混合物;促进剂为异辛酸钴和N,N-二甲基苯胺等比混合物;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮等比混合物;催化剂为四叔丁基硫酸氢胺和四甲基溴化胺等比混合物;阻聚剂为对苯二酚和对苯醌等比混合物;溶剂为乙酸乙酯和甲苯等比混合物。
实施例2:
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水,各组分的重量份数分别是:25份的异氰酸酯、35份的二元醇、2份的丙烯酸羟乙酯、4份的活性稀释剂、8份的阻燃剂、5份的光引发剂、0.4份的催化剂、0.3份的阻聚剂、4份的促进剂、4份的三乙胺、8份的溶剂和50份的去离子水。
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;
其中在上述步骤一中,按照各组分的重量份数分别是:25份的异氰酸酯、35份的二元醇、2份的丙烯酸羟乙酯、4份的活性稀释剂、8份的阻燃剂、5份的光引发剂、0.4份的催化剂、0.3份的阻聚剂、4份的促进剂、4份的三乙胺、8份的溶剂和50份的去离子水进行选取;
其中在上述步骤二中,制备水性聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)制备过程在油浴锅中进行,且抽真空,充入氮气保护,向三口烧瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完丙烯酸羟乙酯与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性聚氨酯丙烯酸酯,备用;
其中在上述步骤三中,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)取三口烧瓶通入氮气保护,瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完阻聚剂与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;
其中在上述步骤四中,根据配方,将聚氨酯丙烯酸酯、水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀,即可得成品。
其中,异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等比混合物;二元醇为聚醚二醇和聚醚/聚酯混合二醇等比混合物;活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)等比混合物;阻燃剂为3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯和卤代磷酸酯等比混合物;促进剂为异辛酸钴和N,N-二甲基苯胺等比混合物;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮等比混合物;催化剂为四叔丁基硫酸氢胺和四甲基溴化胺等比混合物;阻聚剂为对苯二酚和对苯醌等比混合物;溶剂为乙酸乙酯和甲苯等比混合物。
实施例3:
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水,各组分的重量份数分别是:30份的异氰酸酯、40份的二元醇、3份的丙烯酸羟乙酯、5份的活性稀释剂、10份的阻燃剂、8份的光引发剂、0.5份的催化剂、0.5份的阻聚剂、5份的促进剂、5份的三乙胺、10份的溶剂和60份的去离子水。
一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;
其中在上述步骤一中,按照各组分的重量份数分别是:20份的异氰酸酯、30份的二元醇、2份的丙烯酸羟乙酯、3份的活性稀释剂、5份的阻燃剂、6份的光引发剂、0.1份的催化剂、0.1份的阻聚剂、2份的促进剂、3份的三乙胺、5份的溶剂和40份的去离子水进行选取;
其中在上述步骤二中,制备水性聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)制备过程在油浴锅中进行,且抽真空,充入氮气保护,向三口烧瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完丙烯酸羟乙酯与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性聚氨酯丙烯酸酯,备用;
其中在上述步骤三中,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)取三口烧瓶通入氮气保护,瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5h内加完,再升温至50℃进行反应,0.5h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5h内分次加完阻聚剂与催化剂混合液,升至65℃进行反应,0.5h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;
其中在上述步骤四中,根据配方,将聚氨酯丙烯酸酯、水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀,即可得成品。
其中,异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等比混合物;二元醇为聚醚二醇和聚醚/聚酯混合二醇等比混合物;活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)等比混合物;阻燃剂为3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯和卤代磷酸酯等比混合物;促进剂为异辛酸钴和N,N-二甲基苯胺等比混合物;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮等比混合物;催化剂为四叔丁基硫酸氢胺和四甲基溴化胺等比混合物;阻聚剂为对苯二酚和对苯醌等比混合物;溶剂为乙酸乙酯和甲苯等比混合物。
将上述各实施例的成品进行测试,性质对比如下表:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
剥离强度(180°,100N) | 胶层未开裂 | 胶层未开裂 | 胶层未开裂 |
耐温性(70℃,120min) | 胶层未开裂 | 胶层未开裂 | 胶层未开裂 |
极限氧指数(LOI)/% | 18 | 22 | 25 |
阻燃级别 | UL94 V-2 | UL94 V-2 | UL94 V-2 |
卤代烃 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
苯 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
甲苯+乙苯+二甲苯 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
游离甲醛(g/kg) | ﹤0.05 | ﹤0.05 | ﹤0.05 |
基于上述,本发明,通过接枝、共聚手段阻燃改性后的预聚物制成,因而从根本上避免了以上缺陷,分别通过接枝、共聚的方法在聚氨酯分子结构中引入含 P、N阻燃元素,赋予其阻燃特性,制备出具有优异粘接性能及阻燃性能的UV 胶粘剂。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,配方包括:异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯、活性稀释剂、阻燃剂、光引发剂、催化剂、阻聚剂、促进剂、三乙胺、溶剂和去离子水,其特征在于:各组分的重量份数分别是:20-30份的异氰酸酯、30-40份的二元醇、2-3份的丙烯酸羟乙酯、3-5份的活性稀释剂、5-10份的阻燃剂、5-8份的光引发剂、0.1-0.5份的催化剂、0.1-0.5份的阻聚剂、2-5份的促进剂、3-5份的三乙胺、5-10份的溶剂和40-60份的去离子水。
2.一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤,步骤一,原料选取;步骤二,制备水性聚氨酯丙烯酸酯;步骤三,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;步骤四,成品混合制作;其特征在于:
其中在上述步骤一中,按照各组分的重量份数分别是:20-30份的异氰酸酯、30-40份的二元醇、2-3份的丙烯酸羟乙酯、3-5份的活性稀释剂、5-10份的阻燃剂、5-8份的光引发剂、0.1-0.5份的催化剂、0.1-0.5份的阻聚剂、2-5份的促进剂、3-5份的三乙胺、5-10份的溶剂和40-60份的去离子水进行选取;
其中在上述步骤二中,制备水性聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)向三口烧瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30~40℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5~1h内加完,再升温至50~60℃进行反应,0.5~1h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5~1h内分次加完丙烯酸羟乙酯与催化剂混合液,升至65~75℃进行反应,0.5~1h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30~40℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性聚氨酯丙烯酸酯,备用;
其中在上述步骤三中,制备水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯包括以下步骤:
1)取三口烧瓶通入氮气保护,瓶中加入二元醇、活性稀释剂,搅拌均匀;升温至30~40℃,然后按照分次投料的方式将异氰酸酯在0.5~1h内加完,再升温至50~60℃进行反应,0.5~1h后开始采用丙酮-二正丁胺法监测反应进行程度,直到-NCO含量达到扩链反应的终点;
2)然后加入阻聚剂,在0.5~1h内分次加完阻聚剂与催化剂混合液,升至65~75℃进行反应,0.5~1h后开始取样滴定,监测反应进行程度,当-NCO含量小于0.3%时反应结束,降温至30~40℃,胺化加入三乙胺和去离子水分散制备成水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯;
其中在上述步骤四中,根据配方,将聚氨酯丙烯酸酯、水性阻燃聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀,即可得成品。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述二元醇为聚醚二醇、聚醚/聚酯混合二醇、聚己二酸二甘醇酯(PDEGA3000)、聚己内酯二醇(PCL1000)中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPMA)中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述阻燃剂为3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯,卤代磷酸酯,卤代多磷酸酯、非卤代磷酸酯、卤代多磷酸酯中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述促进剂为异辛酸钴、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、磷酸钒中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述催化剂为四叔丁基硫酸氢胺、四甲基溴化胺、三乙基苄基氯化铵中的一种以上。
10.根据权利要求1所述的一种UV固化阻燃水性聚氨酯胶黏剂,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上。
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